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1、精品毕业论文 苦参碱的提取与含量测定摘 要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。 关键词：苦参； 苦参碱； 提取条件； 含量测定Matrine Extraction and Determinatio
2、nAbstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients,
3、as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 , for 2 times the number of extracti
4、on and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability.Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination 目 录 1 前言1
5、1.1 苦参碱的特点11.2 研究苦参碱的目的和意义21.3 国内外研究的状况31.3.1 国外研究概况31.3.2 国内研究概况31.4 本文的研究内容51.5 本文的研究目的及意义52 实验部分52.1 实验仪器及药品试剂52.1.1 主要仪器52.1.2 药品试剂52.2 实验方法62.2.1最大吸收波长的选择62.2.2标准曲线绘制62.2.3样品的测定73 结果与分析73.1 苦参碱的最大吸收波长选择与标准曲线绘制73.2 单因素试验93.2.1乙醇浓度对苦参中苦参碱得率的影响93.2.2提取次数对苦参中苦参碱得率的影响103.2.3浸泡时间对苦参中苦参碱得率的影响113.2.4浸泡
6、温度对苦参中苦参碱得率的影响113.2.5液料比对苦参中苦参碱得率的影响123.3 验证试验133.4 苦参中苦参碱理化性质的分析结果144 结论14参考文献15致 谢161 前言生物碱是指从植物中分离出的一类含氮杂环的有机物，具有碱性和显著的生理活性。目前从植物中分离出的生物碱有5000-6000种，一些生物碱因其具有防治病虫害等作用，被开发为植物源农药产品，并成为近年来研究的热点。 适宜的提取方法对制备生物碱农药保持有效成分的活性具有重要意义。随着科技的发展，生物碱提取和纯化方面出现了许多新技术，如微波萃取技术、超临界流体萃取技术、超声萃取技术、膜分离技术、高速逆流色谱等，这些方法使生物碱
7、中有效成分提取率和纯度与常规提取方法相比，均有所提高。 苦参，别名野槐根、山槐根、干人参、苦骨。双子叶植物纲，豆科。落叶亚港灌木。根黄色、奇数羽状复叶，夏季开花，碟形花冠，淡黄色。中医学上以根入药。根呈圆柱形，微扭曲，外表棕黄色，粗糙，有明显的纵皱纹，皮孔突出，皮薄易脱落，多破碎向外反卷，断面黄色，显纤维，有粉质，中心部微菊花心，味极苦。主产于西昌、德昌、甘洛等县市，年产量10万多公斤，功能清热燥湿，杀虫利尿，主治各种传染性皮肤病和痢疾，痔血、湿热黄痘、是配制各种治疗皮肤药品的主要原料，可根据其药用价值、进一步开发加工增值。1.1 苦参碱的特点苦参碱Matrine(Sophocarpidine
8、)：本品系从豆科属植物苦参(Sophora flavescens Ait.)或平科植物广豆根(Sophora subprostrata Chun et T.Chen)中分离出来的生物碱。 性状：苦参碱是白金雀儿碱(lupanine)的异构体，为白色粉末，有四种形态。 a苦参碱，为针状或柱状结晶，熔点为76度； 苦参碱，为斜方晶状体，熔点为87度； r苦参碱，为液体，沸点为223度； &苦参碱是柱状结晶，熔点为84度。常见的是a苦参碱，苦参碱能溶于水、笨、氯仿、甲醇、乙醇，微溶于石油醚。苦参碱在1958年首次被分离和确认，是一类独特的生物碱(喹里西啶生物碱，也称羽扇生物碱tetracyclo-q
9、uinolizindine alkaloids)，存在于Sophora类植物中，主要用来治疗癌症，病毒性肝炎，心脏病(例如病毒性心肌炎)，以及皮肤病牛皮癣和湿疹(psoriasis and eczema)。 1.2 研究苦参碱的目的和意义在我国，乙型肝炎患者和乙型肝炎病毒携带者有1亿多人，每年治疗经费高达百亿元，严重影响国家的经济发展和人民的身体健康。目前，治疗慢性乙型肝炎的药物颇多，但临床效果高、低不一，临床比较认同的是IFN-，但因其价格较贵及副作用使其临床应用受限，而苦参素有IFN-相似的治疗作用，且不良反应少，价格低廉等优点，将是一种极有前途的乙型肝炎治疗药物。目前公认的具有抗病毒作用
10、的中药主要是苦参素。苦参素是从苦豆子或苦参中提取的生物碱，其主要成分是氧化苦参碱。祖国传统医学认为其具有清热利湿，退黄利尿之功。现代药理研究发现苦参素具有以下作用：a.抑制乙肝病毒的作用。b.降酶保肝作用。c.抗肝硬化作用。d.免疫调节作用。近10年来，国内、外对氧化苦参碱及苦参碱的研究较多20，但仅限于实验研究。1994年，上海市传染病医院研究者发现氧化苦参碱抗麻鸭乙型肝炎病毒作用，经上海市多家医院协作采用氧化苦参碱治疗慢性乙型肝炎结果均取得良好疗效；1996年12月，由卫生部指定的上海医科大学附属华山医院、北京佑安医院完成了40例随机双盲验证及其它有关药效、不良反应的基础论证工作；1998
11、年2月24日，卫生部批准氧化苦参碱为治疗慢性乙型肝炎的五类新药。苦参素注射液，苦参素胶囊和苦参素片是我国自主开发完成、享有完全知识产权的纯天然生物碱类药品，由于疗效可靠，临床使用量迅速增长，故进一步加强对苦参碱的研究具有重要的社会意义和巨大的经济效益。1.3 国内外研究的状况近几年来对苦参碱的研究已得到了突飞猛进的发展，尤其是苦参碱的制备技术和药理性质的研究。 1.3.1 国外研究概况 从苦豆子中提取分离纯化苦参碱，在本世纪30年代起国外学者Oreknov等就已经做了研究。他们采用分级碱化、石油醚中反复溶解、转变为碘氢酸盐的方法来分离提取苦参碱。而在 1964 年，外学者Aslunov等首次采
12、用了氧化铝柱层析法来提取分离苦参碱1。在 1973 年，Mohaxoba 等将苦豆子提取的总生物碱按照极性的大小分成强碱和弱碱，然后用不同极性的溶剂进行萃取，再结合柱层析法进行提取和分离2。在1974年，Mohaxoba 又从可溶于石油醚的非极性生物碱中，利用生物碱碱性强弱的不同，用同一溶剂分段萃取，再结合氧化铝柱层析提取分离苦参碱，在1977年 Kyhkapob用甲醇提取总生物碱经苯提取后柱层析，提取和分离苦参碱3。1.3.2 国内研究概况国内对苦参碱的研究起步较晚19。在1983年宁夏人名出版社出版的仲仁山著的苦豆子的研究及其应用一书中记载了1971年宁夏盐池制药厂赵博光等利用生物碱的极性
13、不同，用不同极性溶剂进行萃取，分为若干部分，再利用氧化铝柱层析和反流分布法进行分离，从而得到苦参碱的工艺。1980年中草药杂志第8期350页公开了同样是赵博光等对苦豆草成熟的种子及花期叶中的苦参碱提取分离的生产工艺进行了初步的研究。认为用甲苯提取分离苦参碱，所得产品纯度高，且具有价廉、易回收的优点4。中国专利公开了从苦豆子制备苦参碱的工艺，它是将苦豆子经浸出、提取、转型、沉 淀、催化加氢和水相有机萃取，重结晶等工艺步骤，制得苦参碱。高红宁5等利用陶瓷膜微滤技术来澄清苦参水提液，李宗效6等利用工业甲醇回流提取苦参粉多次后合并提取液过滤，滤液减压蒸馏回收溶剂，然后用亲脂性溶剂脱脂萃取的方法来提取和
14、分离苦参碱。张存莉7等用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参中苦参碱进行了提取和纯化，并对不同的苦参中的苦参碱的纯化工艺进行了比较和研究。张奎远8 等利用正交设计对乙醇的浓度、用量、提取时间、提取次数等进行了正交实验确定了苦参中苦参碱的最佳提取工艺。于喜水9等做了乙醇法、氨-氯仿法、阳离子交换树脂法三种方法的对比实验，证明了树脂法提取苦参碱收率高、质量好。杨基森10等用正交试验对苦参提取、精制工艺条件进行了考察，以苦参碱为定量指针，用薄层扫描法测定不同工艺条件苦参碱含量变化的动向参数，结果表明水提醇沉法损失较大，醇提水沉法损失次之。蔡中琴11等也用正交试验对苦参碱的提取工艺进行了优选。试验选择
15、提取溶剂、提取方式、浓缩温度三个因子，每因子三水平，用正交表进行试验设计。结果表明用水作提取剂，采用渗漉法，渗漉液80下浓缩为提取苦参碱的条件。秦学功12等也考察了苦豆子中苦参碱的提取工艺。在室温下用稀盐酸水提取苦豆子中苦参总碱，考查pH值、浸提时间、苦豆子粉粒度及保持副压、超声波振荡下总碱浸出率，并对比热浸状况，结果表明稀酸水冷浸条件下苦参总碱浸出率比热浸要高，并且也可加快浸提速度。秦学功12等也作了用大孔吸附树脂吸附分离苦参碱的研究，以总生物碱吸附量和解吸率为指标，从大范围筛选树脂，并研究吸附与解吸的优化条件。随着苦参碱研究的深入，其分析检测方法也得到了很大程度的改进，目前用来分析检测苦参碱的方法主要有以下几种，即酸碱滴定法、安培滴定法、改良REIFER、试剂显色法、毛细管气相色谱法、双波长薄层扫描法、纸色谱法、柱色谱法、分光光度法薄、层色谱法、高效液相色谱法13，其中前几种方法操作过程复杂、灵敏度低，在苦参碱的分析测定中不常用。分光光度法也可用于苦参中苦参碱的测定中，但此法也
