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1、（培训体系）2020年NA傅立叶近红外分析仪用户培训手册（培训体系）2020年NA傅立叶近红外分析仪用户培训手册目 录第一章近红外光谱技术简介1第一节NIR光谱区域1第二节NIR光谱的测定及Nicolet Antaris采样技术3第三节NIR 分析方法11一、定性分析12二、定量分析13第二章TQ Analyst光谱分析软件17第一节TQ Analyst基本设置和常用功能介绍18第二节定量分析模型建立29第三节定性分析模型建立44第三章RESULT-Integration工作流程（Workflow）设计软件56第一节Nicolet Antaris近红外分析仪硬件介绍56第二节RESULT In
2、tegration软件基本功能介绍60第三节工作流程（Workflow）的建立67第四节Workflow建立实例78第四章RESULT-Operation操作软件99第一节RESULT-Operation软件基本功能简介99第二节将Workflow调入到RESULT Operation中104第三节在RESULT Operation中运行Workflow106第四节在RESULT Operation中采集标准样品（Standards）光谱109第五节运行Valpro进行自动性能测试111第六节仪器操作日志查询（Logs菜单）111第七节仪器检查和维护（Maintenance菜单）112第八节软
3、件管理114第一章 近红外光谱技术简介近红外（Near Infrared，NIR）光谱技术是一种使用简单方便、分析快速、不破坏样品的新型分析技术。它能够同时测定出样品中的多种化学成分和物理参数，分析结果可准确逼近传统测定方法。NIR分析技术基本不需要对样品进行化学处理，无需使用有机溶剂，不会产生任何有毒废弃物，因此，它又被誉为是一种绿色分析技术。NIR分析方法最早于20世纪60年代中期被美国农业部（USDA）用于测定苹果等农作物的内部品质。这种原始的NIR应用当时即可用来预测水果的成熟水平、糖含量，直接测定其口味和质地。从那时开始，NIR在农业和食品行业很快被作为一种流行的方法用于各种样品的快
4、速和非破坏性检测。制药和化学工业成功应用NIR方法也已经有10多年的历史。最初阶段，NIR主要被用于原材料的鉴别。而最近几年，它已经逐渐被各行业用于产品生产过程的每一个环节，对各种形式（固体、液体、浸膏、悬浊液、纸张等）的产品或中间品进行快速的质量分析和控制。在原料进厂的检测程序中，样品在进厂前可用光纤快速的采集到其NIR光谱，且通过软件的模式识别算法快速的对样品进行鉴别和确认。而对于在线检测或现场分析而言，通过使用统计回归技术，NIR光谱能够为化学生产过程、溶剂循环利用过程、混合和提取过程的控制提供实时的化学信息。目前，NIR技术已经作为一种高效的分析工具，广泛应用于石油、化学、制药、农业、
5、食品等各个行业，有的甚至涉及到了生物医学工程领域，如测定皮肤脂肪含量、血糖含量等。NIR正成为这些行业有效的质量控制手段，发挥着着越来越重要的作用。NIR在工业生产过程每一个环节（从原料、生产过程到最终产品）的样品质量分析和控制方面具有巨大的应用潜力。为了便于选用最佳的分析方案和开发稳健的分析模型，必须考虑样品的光学性质、分析对象的灵敏度和选择性以及生产和控制的需求等因素。本手册第一章为合理的利用NIR光谱技术，科学的建立NIR校正模型，总结一些基本原理和方法上的规律。第一节 NIR光谱区域在电磁波谱图上，NIR光谱范围介于可见光和中红外光谱之间（780-2500nm或12820-4000 c
6、m-1）。NIR区域的主要光谱信息来源于-CH、-NH和-OH等含氢基团的倍频和合频吸收（见图1），这些基团的基频吸收出当下中红外区域。因此，绝大多数的化学和生物化学样品在NIR区域均有相应的吸收带，通过这些吸收信息即能够对样品进行定性或定量分析。图1 主要的NIR吸收带和相关的吸收位置。大多数化学和生物样品均会显示独特的吸收光谱，它可被用于进行定性或定量分析。物质在NIR区域的吸收强度比其在中红外区的基频吸收弱10-100倍。吸收强度小的特点使得NIR可用于直接分析强吸收的样品、对光线散射性极强的样品如匀浆、悬浮液、糊状和粉末。NIR吸收谱带相对较宽，而且重叠严重。在高波长（低波数）段的NI
7、R吸收峰相对较强和尖锐，分辨能力也较好，而在高波数谱段，吸收峰更低，峰形更宽，如图2。图2 NIR（12, 000-4, 000 cm-1）漫反射光谱图NIR光谱中除了包含样品基质的化学组成信息外，仍包含有样品的物理信息。如，颗粒尺寸的不同会产生基线偏移；颗粒尺寸越粗糙，光线的穿透越深，吸收越强。如图3。图3 不同颗粒尺寸黄连浸膏粉样品的近红外光谱图在NIR光谱区域，光的散射效应和吸收强度随着波长而增加，而峰宽和穿透深度则相反（图4）。因此，最佳光谱范围的选择需要综合考虑NIR区域的光谱特性、采样技术（实验室、在线或过程分析）、样品的物理性质和分析结果。例如，对于那些难以从样品基质包含的各种组
8、分中分辨出特征吸收带的组分的测定，或者含量较低的组分的测定，通常需要使用到低波数（长波长）范围的光谱信息。光浸入深度 光散射效应峰宽12, 000 cm-14, 000 cm-1吸收强度图4 NIR光谱化学和物理特征，在建立理想的分析模型和进行光谱范围的选择时需要考虑这些因素第二节 NIR光谱的测定及Nicolet Antaris采样技术NIR光谱的测定无需对样品进行稀释、无需特殊的短光程，也不会像传统的光谱分析技术如中红外和紫外-可见光谱分析那样要用无吸收的基质对样品进行分散。NIR光谱的基本采集方式能够分为透射和反射模式。一般而言，透射（Log（1/T）方法用于透明样品，漫反射方法（log
9、（1/R）用于不透明或存在光散射样品如匀浆、悬浊液、糊状液和固体。Nicolet Antaris近红外分析仪提供了四种采样模块以及各种灵活的附件，能够为各种类型和各种状态的样品提供最适当的采样方式，分别是透射分析模块（Transmission Analyzer）、积分球固体采样模块（Integrating Sphere Module）、片剂分析模块（Tablet Analyzer）和光纤分析模块（Fiber Optic Module）。1 透射分析模块液体样品近红外透射光谱的测定和其它的光谱分析方法类似，可在不同光程的石英或蓝宝石比色池里进行。因NIR光谱吸收主要来源于C-H、N-H和O-H等
10、基团振动，故最理想的样品溶剂是不含上述三种基团的媒质，如CCl4和CS2等，这样可充分消除背景吸收。但对有些对象如中药体系，要找到有较好溶解能力又不带有这三种基团的溶剂较难。Nicolet Antaris透射分析模块的示意图如下图。透射分析模块示意图 液体样品管 方形样品池 液体样品支架（三位样品穿梭器）Nicolet Antaris液体样品池支架上设有三个光路位置，其中中间一个通路是为以空气作背景时预留的背景光路。前后各有一个位置可分别用于放置样品或参比，其上仍设有可拆卸的光阑（Aperture）。光阑的作用是能够限制光束的大小在7mm至4mm之间，也就是它能确保所有的光束均穿过样品，见下图
11、。在使用圆形的样品管进行液体样品分析时，由于光束的直径大于样品管的直径，通常需要使用光阑以限制光束大小。而在用方形样品池进行分析时，则可根据实验需要确定是否需要使用光阑。 无光阑 有光阑有些特殊样品需要在较高的温度下才能保持某种状态，以便测定其光谱。此时，能够使用Antaris的加热样品支架以及其加热器。其示意图如下： 加热样品支架 加热器另外，Nicolet Antaris透射分析模块除了能够进行液体样品的分析外，仍可用于分析光透过性固体、薄膜、纸张、粘附液等形态的样品，其装置如下：Antaris卡片式样品支架薄膜、纸张等状态样品采样时用于固定样品的卡片附件卡片上涂有不干胶，能够将其上的粘贴
12、纸除去，将薄膜状样品贴于其上。借此能够更为精确的采集到样品的NIR光谱2 积分球固体采样模块近红外漫反射光谱分析在近红外光谱分析中占有非常重要的地位。漫反射光谱和常规反射光谱存在根本区别在于后者的光线不和样品内部发生作用，故不带有分析样品的组成信息。漫反射光是光源出来的光线进入样品内部，经过多次反射、折射、衍射及吸收后返回样品表面的光，因此，漫反射光是分析光和样品内部分子发生作用的光，负载了样品的结构和组成信息。下图为近红外光和样品作用示意图。近红外光和固体样品作用示意图（a）全反射；（b）漫反射；（c）吸收；（d）透射；（e）折射；（f）散射Antaris积分球采样模块示意图： Antari
13、s积分球采样模块示意图 Antaris积分球采样原理示意图采样附件和采样方法：固体样品光谱采集：直接置于积分球样品窗口上 带弹簧盖的粉末样品杯装样方法粉末样品光谱采集方式（无样品杯旋转）样品杯旋转器圆形药片固定装置 药片光谱采集方式 特殊形状片剂光谱采集方式3 片剂分析模块有些片状固体样品，如药片和胶囊，其NIR光谱的采集除了使用漫反射方式外，仍能够使用透射方式。对于那些经过包衣的药片、胶囊和表面有涂膜的样品，需要对其内部成分进行分析时，其透射光谱能够富含更多更完整的样品信息，进而能够得到更为准确的分析结果。片剂NIR透射光谱采集原理示意图如下：片剂、胶囊NIR透射光谱采集原理示意图Nicol
14、et Antaris片剂分析模块见下图： Antaris片剂分析模块 光谱采集方法示意图4 光纤分模块能够使用光纤进行远程样品分析，使得样品分析方式更为灵活，是近红外技术的特点之一。近红外光纤分析方法能够采用漫反射方式，也能够是透射方式。标准的Nicolet Antaris光纤分析模块配有SabIR漫反射光纤探头，其使用示意图如下： Antaris近红外分析仪光纤接口 Antaris光纤采样模块 SabIR漫反射光纤结构示意图 SabIR光纤光路示意图 使用SabIR光纤采集固体和粉末样品 SabIR漫反射光纤支架套及内置参考背景材料使用透反射附件和SabIR光纤一起进行液体样品分析第三节 NIR 分析方法无论透射仍是漫反射方式采集到的NIR光谱，均很难从中鉴别出和某种化学成分相关的特征光谱。为了改善光谱特征和补偿基线偏移，在NIR光谱学中，经常要用到数学方法对光谱进行预处理。求导数处理是最为常用和有效的一种方法，通过对光谱进行一阶导数或二阶导数处理，能够有效扣除本底吸收，消除基线偏移和漂移，分离重叠光谱。一、定性分析NIR光谱定性分析是用NIR光谱库和模式识别技术来回答
