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1、气相色谱在气体分析中的应用 Page 1 什么是气体 没有一定形状和体积 可以流动的物质 叫做气体 气体可以压缩 一般来讲 把常温下呈气态的物质称为气体 按性质分可以分为有机气体和无机气体 有机气体如甲烷 乙烷等等 无机气体如氮 氧 氩等 Page 2 气体的种类一般工业气体 1 化工原料气体 1 空分气体采用低温精馏 变压吸附或者膜分离的方法脱除干燥空气后得到的氮 氧 氩 氦 氖和氙等气体 2 天然气煤或石油组成物质的分解产物 存在于含煤或石油的地层中 主要成分是甲烷 3 烃类裂解气石脑油等进行热分解后的产物 含各种低级的烃类气体 4 焦炉煤气煤在800 时的气态产物 主要成分是氢及甲烷 5
2、 水煤气水蒸汽和赤热的煤作用的产物 主要成分是一氧化碳和氢气 若水蒸汽及空气同时和赤热的煤作用 则生成半水煤气 6 硫铁矿熔烧炉气含二氧化硫6 9 由于制造硫酸 7 石灰焙烧窖气含32 40 的二氧化碳 用于制碱工业 Page 3 气体的种类一般工业气体 2 气体燃料上述天然气 裂解气 焦炉煤气 水煤气等 除非化工 石油化工生产原料气外 也可作气体燃料 3 废气燃烧炉的烟道气 其组成为N2 O2 CO2 CO 水蒸汽及少量的其它气体 4 厂房空气因为设备漏气 生产厂房内的空气常含有生产用气 Page 4 气体的种类特种工业气体 1 高纯气体高纯气体是纯度有保证的气体 纯度一般超过99 以上 最
3、高可达99 9999 2 零点气体就是用来标定检测仪器零点的气体 最常用的零点气多为氮气或零级空气 3 标准混合气体标定了气体的含量 用来校正各类气体分析仪 4 一般混合气体由两种以上的气体混合配制而成的气体 只要知道组分的大致含量范围即可 Page 5 气体分析的意义 1 确保气体产品的质量2 保证生产工艺的顺利进行3 保证生产设备的安全运行4 保证反应物料和产品的顺利流通5 保证安全 Page 6 气相色谱法分析气体 气相色谱法分析气体是气体分析的主要手段 气相色谱分析气体具有以下几个其它分析仪器无法比拟的优点 1 灵敏度高气相色谱可以分析钠克级的样品 可以广泛应用于超纯气体的杂质分析 2
4、 分离效率高 对一些难分离的物质具有很好的分离度 如正O2 Ar的分离 3 操作简单现在的色谱不管在复杂的气体组成 都可以实现一键操作完成所有的组分定量分析 4 定量准确现代气相色谱优良的精度 可以保证进样分析的定量重复性 标准物质的准确性越来越高 气相色谱分析的准确度也相当的高 5 易于自动化 工业在线色谱使用越来越广泛 Page 7 气相色谱分析气体检测器 TCD可以检测任何一种气体FID可以检测含碳氢元素的气体ECD可以检测含氟 氯 溴 碘及硝基根的微量气体FPD可以册含硫 磷的微量气体HID对几乎所用的无机气体和有机气体均有响应DID对任何气体都有较高的响应 检测范围ppt到1 Pag
5、e 8 气相色谱分析气体常用色谱柱 分子筛分离O2 N2 CH4 CO碳分子筛分离O2 N2 CO CH4 CO2高分子多孔微球 GDX系列 Porapak系列 分离O2 N2 CO CH4 CO2 C2 C3 H2O H2S NH3等 Page 9 气相色谱分析气体平面六通阀 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 A状态 B状态 Page 10 气相色谱分析气体十通阀 Page 11 气相色谱分析气体单阀单柱系统 简单的气体分析 O2 N2 检测器 5A 样气入口1 样气出口 载气1 H2 Page 12 气相色谱分析气体单阀双柱分析系统 较复杂气体的分析 O2 N2 CH4 CO
6、 CO2 十通阀 载气 排空 样气出口 样气进口 GDX 5A Page 13 Page 14 气相色谱分析气体双阀双柱分析系统 较复杂气体的分析 Ar N2 CH4 NH3 样气进 排空 5A GDX 104 TCD 载气2 载气1 样气出 Page 15 气相色谱分析气体双阀双柱分析系统 复杂气体的分析 O2 Ar N2 CO CO2 CH4 C2另有一些C3 C4气体 反吹 分配切换 检测器串联 Page 16 Page 17 Page 18 Page 19 气相色谱分析气体双阀双柱分析系统 样气入口2 样气出口 载气2 H2 样气出口 4 载气1 H2 样气入口3 Air N2 FID
7、1 复杂气体的分析 O2 Ar N2 CO 微量的乙烯 乙烷 乙炔 一次进样 柱并联 5A GDX 502 TCD Page 20 气相色谱分析气体四阀五柱分析系统 反吹 切换 隔离 分流天然气全分析 Page 21 通道A分析 无机相 以H2作载气 主要是O2 N2 CH4 CO CO2 若用He作载气 此通道可同时分析H2的含量通道B分析 H2相 以氮气作载气分析H2的含量 若用He作载气 此通道可省去 通道C分析 以N2气做载气以PLOTQ毛细管色谱柱分离 可分析大多数的C1 C5烯烃 烷烃和炔烃 二甲醚 甲醇等 Page 22 气相色谱分析气体腐蚀气体的分析 氯气的分析吸收瓶内一定量的
8、氯气中加入一定量的高纯氮气 吸收液 氢氧化钠或硫代硫酸钠溶液 由下至上吸收氯气至完全 将剩余气密封待分析用2 3级浓硫酸过滤氯气除水干燥 直接在色谱仪上进样 干燥的氯气对色谱分析系统腐蚀大大降低 F2气的分析在5A分子筛柱前串联一根KCl柱 让氟气与其反应生成不与5A 13X分子筛发生化学反应的Cl2 氟化氢则被KCl和KF吸收 解决了分子筛在氟气分析中的耐氟问题NH3气的分析H2S气体的分析HCL气体的分析 Page 23 气相色谱分析气体样气的干燥 化学干燥剂氯化钙 五氧化二磷 氯化钡等物理吸附干燥剂分子筛 氧化铝 硅胶液体干燥浓硫酸 Page 24 吸附管法低温吸附法液体吸附法化学反应法 气相色谱分析气体样气的浓缩 Page 25 气相色谱分析气体样气取样装置 球胆铝膜气袋取样瓶针筒取样取样钢瓶 Page 26
