地表水采样总结.doc

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1、地表水采样总结1、采样前准备(1)采样器选择合适的采样器清洗干净,晾干待用。(2)采样容器一般玻璃瓶用于有机物和生物品种。高密度聚乙烯瓶适用于水中的氯化物、氟化物、硬度等无特殊要求项目的分析。对光敏物质可使用棕色玻璃瓶。BOD5、石油类等必须用专用的容器,微生物类采样瓶要提前灭菌。(3)需要带的其他设备及用品流速仪、溶解氧仪、测深锤、温度计、pH计、卷尺、相机、标签纸、采样记录等。2现场采样要点(1)pH、溶解氧现场测定,测定生化需氧量、油类、硫化物等项目需要单独采样;测定生化需氧量、硫化物的水样必须充满容器,上部不留空间,并有水封口。采样时还需同步测量水文参数和气象参数。(2)采样时必须认真

2、填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞,必要时还要密封。(3)采样时,采样器和采样瓶应用采样的水冲洗三次后再行采样。涮洗用的水样应弃去。采油的容器不能冲洗,测定油类的水样,应在水面至水面下300mm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定。(4)采样应在自然水流状态下进行,尽量不要扰动水流与底部沉积物,以保证样品代表性。用塑料桶或样品瓶人工直接采集水体表层水样时,采样容器的口部应该面对水流流向。(5)污水流入河流后,应在充分混合的地点采样,避免死水及回水区,选择河段顺直,河岸稳定的地方采样。地表水采样总结1采样前准备(1)采样器选择合适的

3、采样器清洗干净,晾干待用。(2)采样容器一般玻璃瓶用于有机物和生物品种。高密度聚乙烯瓶适用于水中的氯化物、氟化物、硬度等无特殊要求项目的分析。对光敏物质可使用棕色玻璃瓶。BOD5、石油类等必须用专用的容器,微生物类采样瓶要提前灭菌。(3)需要带的其他设备及用品流速仪、溶解氧仪、测深锤、温度计、pH计、卷尺、相机、标签纸、采样记录等。2现场采样要点(1)pH、溶解氧现场测定,测定生化需氧量、油类、硫化物等项目需要单独采样;测定生化需氧量、硫化物的水样必须充满容器,上部不留空间,并有水封口。采样时还需同步测量水文参数和气象参数。(2)采样时必须认真填写采样登记表;每个水样瓶都应贴上标签(填写采样点

4、编号、采样日期和时间、测定项目等);要塞紧瓶塞,必要时还要密封。(3)采样时,采样器和采样瓶应用采样的水冲洗三次后再行采样。涮洗用的水样应弃去。采油的容器不能冲洗,测定油类的水样,应在水面至水面下300mm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定。(4)采样应在自然水流状态下进行,尽量不要扰动水流与底部沉积物,以保证样品代表性。用塑料桶或样品瓶人工直接采集水体表层水样时,采样容器的口部应该面对水流流向。(5)污水流入河流后,应在充分混合的地点采样,避免死水及回水区,选择河段顺直,河岸稳定的地方采样。(6)流速不大时宜在河流断面较规则,河流较窄处进行测量,然后倒推出较宽处流速。(7)如采样现场水体

5、很不均匀,无法采到有代表性的样品,则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况,供实验室分析及使用数据者参考。(8)水样运输前应将容器的外(内)盖盖紧,装箱时应用泡沫塑料等分隔,以防破损。(9)河流水样和污染源水样容器应分类存放,不得混用。(10)排污口采样时详细记录污染源名称、检测项目、采样点位、采样时间、污水性质、污水流量等相关事项。(12)水样送交实验室时,由采样人员同实验室样品保管员进行交接,样品保管员应对样品名称、编号、采样点名称、样品表现特征描述、监测分析项目、样品的包装、运输保管状态、采样时间、样品数量逐一核实清点,做好交接记录水质监测数据的质量控制摘要:本文从水质评价的角度考虑水质监

6、测数据的质量控制,提出可能存在的误差来源,并对现场工作、测定分析、数据保存和处置等方面做了详细的分析。关键词:水质监测;数据;质量控制尽管数据的误差总是客观存在的,但是有必要尽力将其控制在允许的小范围内。现行国际标准ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求中对实验室的质量体系包括数据的控制提出了标准要求:在实验室内部通过空白试验、仪器设备的定期标定、平行样分析、加标样分析等程序来控制;实验室间则通过分发标准样品进行比对等程序找出实验室内部不易发现的误差,特别是系统误差。但是数据的质量控制是一复杂的、耗时的工作,国际标准中只能提出数据质量的总体控制。本文从另一个角度即水质评价的角度

7、出发来分析水质监测数据的质量控制,以作为国际或国家标准中监测数据质量控制的补充。1、可能存在的误差来源数据质量控制对于水样的一些化学分析(如溶解性痕量元素、杀虫剂、氨氮和磷酸盐)至关重要。表1列出了在评价过程中可能会出现的一些错误。2、现场工作的质量控制国内对于现场取样的质量控制非常重视,已经颁布了水质采样方案设计技术规定GB 12997-91,其他一些规范如地表水和污水监测技术规范(912002)等重也对采样作了规定。国外在1996年Bartram和 Balance就已经提出现场工作、现场采样和样品储存的具体方法和合理意见。其基本原则如下:1)取样和样品的代表性取样时,有必要按照推荐的程序来

8、采样,避免收集没有代表性的样品。每种方法或取样仪器的每一部件都有合理的程序,并且在任何取样场合都需正确遵循。此外,取样必须遵循一些基本规则,如在取样前避免任何不必要的扰动。取样程序和预防措施主要取决于监测程序的本性和样品媒体类型。在一给定地点(取样器类型、取样深度等)严格遵守取样要求,经常能够取得具有代表性的样品。但是,为保证代表性,建议样品的复制只能偶尔在确定时间的(一个取样点不同的时间间隔)和空间的(同时在不同的取样点)分布变化时进行。为检查日常变化、季节变化和河流洪水的影响等,时间上的变化常常在初步调查中就确定。地下水系统经常比河流或湖泊更加复杂、更不容易取得样品,因此取得具有代表性的样

9、品常常很困难。2)样品处理和保存根据预处理操作(过滤、保存、样品瓶的类型及其样品的输送、保存的条件和允许时间),所有的水质参数应该集合在一起。一些高级监测中,要求多达20个不同的储存器皿。每一个分析类别都有必要正确遵守样品处理的预定要求,偏离这些要求会导致严重错误。每一步现场操作的记录对于质量控制都是很重要的,特别是当操作人员偏离预定的程序时。收集的样品会由于玻璃器皿和过滤器不清洁以及用于保存的化学品的使用不当而受到污染。因此,在设备的清洗和化学物质纯度校核的过程中更要注意污染问题。现场测定必须采用单独的取样瓶,不能再用于其他分析工作。此外,为避免污染,现场分析应该按照固定的顺序来运行。例如,

10、同一水样中电导的测定不能在pH测定之后进行,因为pH测定时参比电极中的浓缩电解液可能会进入水样而影响电导的测定。在现场工作中,需要用空白样品(如每10个水样带1个空白样品)来确定来自污染的误差。为防止污染,环境样品的过滤、储藏和保存等操作中常用蒸馏水。空白样品和其他样品一起被送到实验室进行分析。当空白实验显示出有污染的迹象时,在下一轮取样时必须进行必要的调查。为确定污染源,现场和实验室操作的每一独立的步骤都要有一个空白样品。取样时的污染很难确定。取样装置(如聚四氟乙烯瓶)要清洗干净并反复检查。为确定现场操作的重现性,可以将单一水样分成几部分进行定期分析。3、 数据分析的质量控制专家认为,102

11、0的资源(包括人力资源)应该被直接用于保证常规水质参数测定分析的质量上。测定痕量污染物(如杀虫剂和痕量元素)时,质量控制所需的资源可能会达到50。但这个问题在许多国家并没有得到足够的重视,从而产生不可靠的数据甚至导致无法解决水质问题。为提供高质量的分析,需要达到以下基本要求:分析方法应该具备足够的特性(被测浓度范围、灵敏性、选择性),并通过多个实验室之间的校准测试。实验室仪器设备和相关技术附件必须与所用分析方法相符。实验室必须具有足够的条件进行仪器维护。实验室可靠并稳定提供试剂、溶剂、特殊等级的气体、以及标准样品。实验人员必须受过良好培训并具有能够正确分析操作的资格。必须组织系统化的质量控制程

12、序。 以上每个要求对于分析实验室的正常运转都是必须的。要求(1)(5)使得实验室有能力承担水质分析的任务,要求(6)则保证实验室分析数据的质量,因此要求(6)也称为分析质量控制(analytical quality control ,AQC)或分析质量保证。AQC分为两部分:实验室内部质量控制和外部(多个实验室之间)质量控制,前者在许多水质指南中已被发展的比较完善了,后者为周期性的运作,每年12次。外部(多个实验室之间)质量控制由负责监测系统正常运转的实验室或研究所进行核查。为此,一些“未知”控制样品被送到参加的实验室分析,随后进行数据的比较。如果分析结果存在差异,实验室必须确定并改正该问题。

13、尽管这些样品实际上和内部质量控制所用的样品是一样的,但样品每一组分的浓度只能由质量控制的组织者知道。4、数据保存和处理的控制每一步数据处理都可能引入误差。大部分误差和键盘输入(或抄写)过程中的人为误差相关。采用直接电子记录和数据传输可以减少这样的人为误差。只要遇到可疑数据(在数据处理过程中的任何一步上),必须与样品分析的原始记录进行校对。当通过中心设备处理数据时,还需要返回到原实验室进行校对。数据从实验室笔记本抄写到记录本或计算机数据库过程中出现的误差只能通过原始数据和拷贝数据的仔细校对并立即改正才会减少。当由键盘输入数据时,完整的原始数据记录格式和计算机登入模板在很大程度上能减少输入误差。通

14、过电子方法进行数据解释和报告,也能降低出现新误差的可能性。一些现代化的分析设备可以将输出结果直接保存在计算机磁盘上,从而消除这方面的误差。在一些组织中,负责数据输入的个人往往在水质方面知识不多。因此,通过一位能发现明显错误的专家进行周期性核对是非常重要的。一些计算机数据库系统,能够自动校对每一个参数并对异常值作出标记。数据的处理和常规结果的产出(如图表),也可能是由没有水质专业知识的人完成的,所以应该由合适的专家或受过特殊培训的人进行最后的数据分析和解释。在数据解释阶段,则可以对不寻常的或不可靠的值作进一步校对。另外一个常见问题就是意外删除计算机文件而导致的数据丢失。许多预防措施可以用来避免这

15、个问题。原始的、未经处理的数据应该放在具有限制进入功能的主文件上,尽可能由具有密码的系统来控制,或者避免拷贝以外操作的危害。此外,对主文件进行至少二次或三次的拷贝,并置于计算机之外的可防火、防盗等安全的地方。为了在删除主文件的情况下将损失减至最低,备份文件需要经常更新,比如对每天增加数据的数据库进行每天更新一次,对偶尔增加数据的数据库可以每周更新一次。参考文献1、Deborah Chapman. Water Quality Assessments:A guide to use of biota, sediments and water in environmental monitoring M. United Nations Environment Programme, 1996. 12692、刘青松. 环境监测M. 北京:中国环境出版社,2003. 213220

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