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1、GC GC 2062060 0 气相色谱仪气相色谱仪 使 用 说 明 书 滕州鲁南分析仪器有限公司 2 安全注意事项安全注意事项 氢气使用的安全注意事项氢气使用的安全注意事项 使用氢气时 需特别小心 为了防止事故 请严格遵守下述规章 1 气路连接应正确无误 不可将氢气管道接到仪器的空气入口处 否则氢气将大量泄漏 造成 危险 2 仪器不用时 必须将氢气气源 气瓶或发生器 的总阀关闭 同时要始终保证氢气气源本身 无泄漏 3 任何时候都要注意检查整个氢气气路的密封性 避免出现漏气现象 4 为防止氢气泄漏引起的爆炸事故 放置仪器的房间必须通风良好 并遵守消防条例的规定 5 实验完毕后 请首先关闭氢气气
2、源的总阀 然后再进行其它关机操作 紧急情况下的关机步骤紧急情况下的关机步骤 当出现紧急情况而需立即关机时 请按下述步骤操作 1 关闭 GC 2060 系列气相色谱仪主机电源开关 开关扳至 OFF 2 关闭所有辅助设备的电源开关 开关扳至 OFF 3 将所有的气体的气源总阀关闭 4 拔下仪器电源插头 紧急情况排除后 重新开启仪器 请参照有关 注意 事项 安全注意事项安全注意事项 本气相色谱仪是用于定性和定量分析的专用仪器 为了保证仪器的操作安全 请遵守下列注意 事项 1 严格遵守本说明书所列出的操作步骤 警告和注意事项 2 请按照仪器的设计用途使用仪器 请不要自行拆卸或改装仪器 3 仪器的维修
3、请与滕州鲁南分析仪器有限公司或代理商联系 注意高热空气注意高热空气 仪器工作时 高热空气会从仪器后部的柱箱排气口排出 请勿在排气口周围放置可燃物品 仪器工作时 进样器 检测器和顶部盖板均处于较高的温度 请勿触摸 否则有烫伤危险 注意高压危险注意高压危险 卸取仪器后盖板之前 必须切断仪器电源 此项工作最好由本公司的专业维修人员进行 3 安装前的环境要求 一 电源要求 1 220V 10 2 频率 50 0 5Hz 3 接地要求电阻 10 二 气源要求 N2 氮气 99 995 H2 氢气 99 995 Air 空气 干燥 无油 三 FID 操作要求 载气 流量 20 50ml min 或参照相应
4、分析方法 氢气 流量 25 45ml min 或参照相应分析方法 空气 流量 300 500ml min 或参照相应分析方法 4 目目录录 第一章第一章概概 述述 1 第二章第二章仪器技术指标仪器技术指标 1 2 1综合参数 1 2 2温度控制 1 2 3FID 检测器 2 2 4应用环境 2 第三章第三章仪器的工作原理仪器的工作原理 3 第四章第四章仪器安装仪器安装 3 4 1实验室的准备 3 4 2开箱检查 4 4 3连接 4 4 4系统检漏 5 4 5通电前的检查 6 第五章第五章仪器操作仪器操作 7 5 1气源 7 5 2气流量调节与测量 8 5 3色谱柱的安装 9 5 4键盘操作 1
5、0 第六章第六章 汽化室汽化室 13 6 1结构 13 6 2汽化室温度选择 13 6 3汽化垫的使用 14 6 4汽化室的清洗 14 第七章第七章 氢焰检测器 氢焰检测器 FID 14 7 1结构 14 7 2应用范围 14 7 3气体流量选择 15 7 4操作 16 第八章第八章毛细管色谱柱的安装及使用毛细管色谱柱的安装及使用 18 8 1概 述 18 8 2结构 18 8 3毛细管色谱柱的安装及使用 20 8 4玻璃衬管的安装 22 8 5常见故障及排除 23 第九章第九章仪器维护保养及常见故障处理仪器维护保养及常见故障处理 24 9 1使用与维护 24 9 2常见故障处理 25 9 3
6、基线故障处理 26 第一章第一章概概 述述 GC 2060 型气相色谱仪是一种普及型 多用途 高性能的分析仪器 仪器采用双气路双检 测器分析系统 可灵活配置各种不同性能的检测器 FID TCD ECD FPD NPD 等 仪器可进 行恒温操作和程序升温操作 可安装填充柱或毛细管色谱柱 可作柱头注样或快速汽化注样分 析 仪器采用微机控制 键盘式操作 液晶屏幕中文显示 具有电子线路集成度高 可靠性好 操作简单 适应长时间的运行 记忆设定参数 无须每次重设等优点 柱箱装有后开门自动降温系统 每个加热区均可独立控温操作 为减少各加热区之间的热 传递 每个加热区之间都用隔热材料相对隔开 汽化室恒温箱可同
7、时安装两只填充柱汽化室和一只毛细管柱汽化室 FID 恒温箱可同时安 装两个氢火焰检测器 仪器的信号输出可以接至记录仪 积分仪或工作站等外围数据处理设备 第二章第二章仪器技术指标仪器技术指标 2 1综合参数综合参数 外型尺寸 545 515 485 mm 柱箱尺寸 250 270 137 mm 色谱柱安装间隔尺寸 160mm 色谱柱 填充柱外径 3 4mm 金属或玻璃柱 仪器重量 55kg 2 2温度控制温度控制 2 2 1柱箱温度控制柱箱温度控制 室温加 5 400 以 1 增量任设 设定参数上限可达 400 有效 用户可使用但不保证技术指标 温度波动 200 以下不大于 0 1 200 以上
8、不大于 0 2 环境温度变化 10 或电 源电压变化 10 2 温度梯度 1 温度范围 100 350 2 2 2程序升温程序升温 程序升温阶数 5 阶 升温速率 0 1 30 min 以 0 1 增量任设 200 以下最高升温速率可达 40 min 时间设定 99 9 min 2 2 3热导检测器温度控制热导检测器温度控制 室温加 20 350 设定参数上限可达 400 有效 用户可使用但不保证技术指标 控温精度 不大于 0 1 2 2 4其余加热区温度 其余加热区温度 室温加 20 350 设定参数上限可达 400 有效 用户可使用但不保证技术指标 2 3FID 检测器检测器 检测限 不大
9、于 2 10 11g s 正十六烷 异辛烷 噪声 不大于 0 02mv 漂移 不大于 0 2mv 30min 2 4应用环境应用环境 环境温度 5 35 相对湿度 不大于 85 供电电压 220 10 供电频率 50 0 5Hz 最大消耗功率 2000W 室内无腐蚀性气体 工作台不得有强烈的机械振动 周围不应有强烈的电磁场干扰 室内 温度无剧烈变化 空气无大的对流存在 3 第三章第三章仪器的工作原理仪器的工作原理 本产品基于气相色谱法制造 是实现气相色 谱法的有效装置 仪器以气体为流动相 当某一 种被分析的多组份混合样品被注入汽化室且瞬间 汽化后 样品由流动相气体载气所携带 经过装 有固定相的
10、色谱柱时 由于组份分子与色谱柱内 部固定相分子间要发生吸附 脱附溶解等过程 那些性能结构相近的组份 因各自的分子在两相 间的反复多次分配 发生很大的分离效果 并且 由于每种样品组份吸附 脱附的作用力不同 所 反应的时间也不同 最终结果使混合样品中的组 份得到完全分离 被分离的组份顺序进入检测器 系统 由检测器转换为电信号送至记录仪 积分 仪或工作站 绘出色谱图 其流程见 图 3 1 第四章第四章仪器安装仪器安装 4 1实验室的准备实验室的准备 仪器应安装在专用的色谱仪 器分析实验室内 以便于将仪器与 气源分开管理 仪器应放在牢固无 振动的水泥或木质工作台上 工作 台面上要留有足够的间隙 以便于
11、 仪器维护保养 电源应有足够的功 率 仪器应远离火种 室内不得有 强腐蚀性气体 避免室内温度剧烈 波动和空气的过分流动 工作台的 设置请参照图 4 1 4 表 4 1 仪器所需要的载气和辅助气体 一般可由高压气体钢瓶 气体发生器 无油空气发生器等 装置提供 高压气体要经过减压后供给仪器 气源部分一般不和仪器配套 需要用户自己准备 气源是仪器启动的前提条件 所以必须提前考虑 仪器根据检测器的配置情况选择不同气体 气体的种类和基本参数及选用原则请参照 表 4 1 4 2开箱检查开箱检查 仪器到货后 请及时检查仪器外包装是否完好 如发现外包装已损坏或配套部件有遗失时 请不要马上拆箱或将仪器发回生产厂
12、 要及时与运输部门取得联系 并通知生产厂的有关部门 以便及时妥善地处理 使用户和生产厂双方的损失减至最小 开箱后请检查仪器的外观质量 查看在运输中有无损坏 并对照清单清点附件 备件的数 量 检查无误后请打开仪器柱箱门 用螺丝刀轻轻拨动马达风扇叶轮 检查转动是否平稳 有 无松动和卡滞现象 若有松动应及时排除 4 3连接连接 注意 在所有连接之前 一定要先处理好地线 用 500 500 5mm 的铜板埋入地 下 1m 深 周围放些盐粒和木炭屑 要经常补水 保证土地湿度 1 地线连接 检 测 器气源入 口 压 力纯度 TCDH2或 He0 3MPa99 999 FIDH20 3MPa99 995 N
13、2或 He0 4 0 5MPa99 995 Air0 3MPa无灰尘 油污 水分 ECDN2或 He0 4 0 5MPa99 999 或 Ar CH4H2O 0 02ppm O2 0 1ppm FPDH20 3MPa99 995 N2或 He0 4 0 5MPa99 995 Air0 3MPa无灰尘 油污 水分 5 为确保人身安全及仪器性能 仪器必须和大地可靠相连 将埋设好的地线引入实验室 用 多铜芯线连到仪器后面的地线连接端子 不可用电源的零线代替地线 2 信号线连接 从箱中取出信号线在仪器背面选中所使用的检测器信号输出端口图 4 2 插入信号线 另 一端接到记录仪 处理机或工作站 3 气路
14、连接 注意 未经清洗的管路绝 对不能接入仪器 否则将污染仪 器及检测器系统 使仪器稳定性 能下降 或长时间不能正常工作 仪器所用气源均通过 3mm的气 路管与仪器的气体入口处相连接 气 路箱入口处标有通入各种气体的标 志 其接头用 M8 1 气路螺母连接 操作TCD ECD检测器只需接入载气管路 操作其它检测器还需接入氢气和空气管 路 连接方法见图 4 3 4 4系统检漏系统检漏 注意 仪器出厂前 所有的气 路均进行了严格的气密性能试验 一 般不会产生漏气现象 漏气一般常发 生在色谱柱的接口或汽化垫 由于进 样次数多了 针孔扩大降低了密封性能 应及时更换 等处 FID 检测器的氢气 空气两路气
15、体到检测器后的阻力很小 即使有一点微漏 对仪 器一般不会产生大的影响 所以无特殊情况不要拆卸气路的检测器部分 仪器启动只要 保证外部气路不漏气 就可以了 当仪器出现故障或不能正常工作 要拆卸检测器 气路部件时 应由具有一定操作 维修经验的人员进行处理 维护仪器首先要保证清洁 特别对一些重点部件 如陶瓷件 喷咀等部件请不要用手直接触摸 应戴上干净的细纱手套以防止污染部件 保证仪器的 稳定性能 6 仪器系统检漏一般分两步进行 通气后首先检查气源出口至净化器出口处气路部分 减压 阀及接头包括气路管部分 第二步检查仪器气路系统至净化器出口 钢瓶至净化器入口处的检漏 气路接通后 打开钢瓶阀门 将减压阀调
16、至 0 5Mpa 将净化器出口处用盲堵头封闭 关闭 减压阀 记录 10 分钟的压力变化值 若压力明显下降 则说明了有漏气现象 此时可用检漏液 进行检漏 如没有检漏液可以用洗涤剂的稀水溶液代替 配制方法 在温水中加入少量的洗涤 剂 搅拌后能起泡就可以了 在系统保持一定的压力下 将检漏液涂在有可能漏气的地方 观 察有无气泡鼓起 检漏中尽量少用检漏液 而且检漏后 应及时将检漏液擦拭干净 以防止压 力降低后 检漏液渗入气路中污染系统 仪器气路系统检漏 打开仪器前上盖板 将左侧竖板上相应的气路螺母松开 把气路管取下 用盲堵头封闭 打开减压阀至 0 35MPa 关闭减压阀 观察仪器气路箱面板上压力表压力指示 10 分钟后若有 明显下降 说明系统有漏气现象 需检漏试验 方法同上 注意仪器出厂前系统气路经过严格试验 仪器启动前此项不是必须做的 只有确 定系统有故障或更换气路部件方可进行此试验 4 5通电前的检查通电前的检查 检查地线是否接牢 检查电源接线是否正确 检查各路气体是否与要求相符 气路连接是否完整 检查钢瓶是否固定 减压阀压力范围是否符合要求 检查并熟悉仪器的整体结构 键盘设定方法 各项控制