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1、 贵州几种茶叶中铁、锰、铜、铅、镉的测定连续光源原子吸收法光谱法 摘要：采用连续光源原子吸收光谱法同时测定了贵州几大名茶中铅、镉、铜、铁、锰的含量。该方法灵敏度高、检出限低、准确，测定时无须富集、萃取，操作简便，快速，很大程度地缩短了分析周期，使分析工作变得快速简便。关键词：连续光源；火焰原子吸收光谱法；茶叶；元素Abstract: The continuous light source - flame atomic absorption method can simultaneous determine several elements of tea in Guizhou, such as
2、lead, cadmium, copper, iron and manganese. The method is sensitive, low detection limit and accurate determination. Tea of concentration and extraction are not required. The analysis cycle is shortened largely. The analysis of tea becomes quick and easy with simple and rapid.Keywords: continuous lig
3、ht source; flame atomic absorption spectrometry; tea; elements1、前言食品安全问题是当今社会的一个重大问题，随着人们对食品安全的关注以及重视，2012年6月我国将颁布食品安全法，说明国家已高度重视食品安全问题，已投入相应人力物力在全国建造食品专项检测实验室。人们对食品安全以越来越关注，食品中微量元素指标虽然只是食品安全检测指标的一个小部分，但是人们已非常重视，本文主要研究贵州几大名茶中几种元素含量的测定，对实验进行改进，以便快速、准确、方便的得出分析结果。1.1 微量元素特点及茶叶中微量元素来源许多微量元素都是人体所必须的元素，缺少
4、或超标都会对人体带来影响。所谓微量元素，就是人体内含量甚微，低于体重0.01的那些元素，称为微量元素1。人体内的微量元素虽然含量很少，但对人体健康却起着重要的作用。而人体中的微量元素主要来源于食品，所以食品中微量元素含量过高会对人体造成危害，国家对各种食品中微量元素的含量都有一定的限量标准。茶叶是人们常用的饮品，我国人民饮茶有悠久的历史,近年来茶叶越来越为世界人民所喜爱。茶树适宜在酸性土壤中生长，并吸收游离态的无机元素，使茶叶中富含多种金属元素，茶叶中含有人体必需的14种微量元素2-3，其药用功能已被广泛的研究4-5，其中许多为人体必需元素，但是超过一定标准后会对人体带来很大的危害。茶叶中微量
5、元素受土壤地球化学背景值、茶叶品种、等级及加工方法等因素的影响6-7。人们通过茶叶来补充人体所需的元素是一种一举两得的方法，但是要注意每天的摄入量。本文通过对贵州几种主要茶叶中Fe、Mn、Cu、Pb、Cd的同时测定。了解连续光源火焰原子吸法的准确度，以及对贵州几种茶叶中几种微量元素含量的综合评价。使人们了解各种茶叶中微量元素的含量。在补充微量元素和用茶过程中有更多的了解。1.2 样品消化方法样品前处理对于测定结果的准确性和质量控制具有至关重要的作用。随着科学技术的进步，特别是仪器水平和分析技术的不断提高，由仪器和方法带来的误差将会越来越小，测试误差将大部分积累在前处理上，所以样品前处理已成为整
6、个分析过程的瓶颈，受到国内外学术界的高度重视。常用的消化方法及特点：干法灰化法：此法操作简便，但时间长，难彻底，回收率也不很理想，而且在400以上的高温下挥发性元素容易损失(如硒、砷、镉、铅、汞等)，使结果偏低，而且灰分溶解过程中的污染也不容忽视。湿法消解：利用强酸氧化的湿法消解，可针对不同试样及测定元素、测定方法合理选择。但这种方法费时、劳动强度大、易产生酸雾污染环境且挥发性元素损失不能避免高压罐消解：这种方法是利用密封消解罐在烘箱内加热分解试样。此种方法可防止挥发性元素挥发且便于控制污染。其中的电烘箱加热-高压密封罐消解技术解决了常规湿法消解样品时，酸用量大、空白值高、污染严重、操作费时费
7、力、待测元素易损失等缺点。微波消解：微波消解技术具有省时、省酸、安全、污染小以及损失少、空白值低、易实现自动监控等独特优点，受到了普遍的重视。微波消解技术是目前测定样品中金属元素的最佳前处理方法。本文对目前已有消化方法进行分析比较，综合实验室条件选择电烘箱加热-高压密封罐消解，该方法防止了挥发性元素挥发且便于控制污染，还解决了干法灰化法和湿法消解的缺点，是比较理想的消化方法。1.3 微量元素的测试方法微量元素测定方面的研究已经有很多，已经报道测微量元素的方法有：离子选择性电极法、分光光度法、分子荧光法、极谱法、原子荧光法、石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法4，ICP-AES法10等，各种
8、不同的测定方法据其本身性质及仪器检出限度又各不相同，以下就上述方法概述如下。1.3.1 比色法和分光光度法比色法是一种常规的分析方法，可以目视比色或仪器比色，显色剂选择是关键，最常用的是分光光度计比色，该法原理是利用朗伯比尔定律。目前长用722或721型分光光度记，该方法适用范围不是很广，但仪器便宜，可做常规分析。1.3.2原子吸收光谱法（AAS）当有辐射通过自由原子蒸汽时，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到激发态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生共振吸收。电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生11。该方法目前应用非常广泛，目前该方法的仪器已经发展到连
9、续光源灯的出现，解决每测一个元素就要换空心阴极灯的繁琐工作。对测同个样品中多个元素非常大的帮助。1.3.3 原子荧光光谱法（AFS） 原子发射光谱法是根据待测物质的气态原子被激发时所发射的特征线状光谱的波长及其强度来测定物质的元素组成和含量的一种分析技术，但是该仪器目前广泛使用氢化物化物发生原子荧光光普仪，对很多不能产生氢化物的元素不能测定。1.3.4 总结这些方法都非常成熟，但是目前这些方法基本每次都只能测量1到2个元素，对于同一个样品测量多个元素时操作比较繁琐。随着科技的发展，目前各种先进仪器陆续问世，在测量技术上有很大的改进。目前原子吸收光谱仪已得到普及，结合实验条件和技术，本文采用原子
10、吸收光谱法。1.4 仪器特点及相关条件的选择随着科学技术的发展，各种仪器相继问世，仪器型号、种类也有很多，就原子吸收光谱仪而言，就有火焰原子吸收光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪。现在原子吸收要发展，一般都是在灯上和检测器上改进，随着发展，现在又出现的新型原子吸收仪器-连续光源原子吸收光谱仪，下面是对普通原子吸收光谱仪和连续光源原子吸收光谱仪进行分析。1.4.1 普通原子吸收光谱仪的示意图如图1.1和1.2所示图1.1单光束原子吸收光谱仪的示意图 图1.2 双光束原子吸收分光光谱仪的示意图 1.4.2连续光源原子吸收光路原理图如图1.3所示图1.3 连续光源原子吸收光路示意图1.5 连续光源原子吸收
11、与普通原子吸收比较从普通原子吸收分光光谱仪的示意图和连续光源原子吸收光路示意图可以看出我们仪器的组成部件基本都是一致的，普通原子吸收一般一次只能测一个元素，每测一个元素就需要一个空心阴极灯，常见就是双灯座和六灯座仪器，消除背景干扰一般采用氘灯来消除背景。连续光源能同时测定多个元素主要是在光源和检测器上的改进，连续光源原子吸收光谱仪使用的光源是一个短弧氙灯，由于短弧氙灯特殊的几何电极，形成的热弧斑点(“热斑”)能发射出非常高的辐射强度并覆盖了整个光谱范围(185-900nm)。在分析时，弧斑位置会被监控并自动调整，这样能避免灯漂移的热效应，氙灯的所有漂移能通过光谱中的校正像素被同步校正，所以用一
12、个灯就可以同时测定多个元素，避免以往原子吸收每测一个元素就需要一个空心阴极灯的弊端。在检测器方面使用了低噪声、紫外灵敏的半导体检测器(CCD线阵检测器)。CCD检测器不仅能检测分析谱线的强度，也能检测临近的谱线。这样，在分析谱线周围至多1nm的光谱区域内可同时检测并达到高分辨率。由于该检测器有200个检测头，可以选择相应波长范围进行三维检测，而我们所需要测的元素一般设置在第101个检测头上，这样由于对干扰所得到的信号以的同时检测，系统并会制动扣除干扰。所以再消除干扰上有很大作用，如图1.4可以清晰看出看出扣除背景干扰效果。扣除背景前 扣除背景后图1.4 连续光源三维信息图1.6 本文论点鉴于连
13、续光源火焰原子吸收光谱仪的众多优点，所以本文采用连续光源原子吸收光谱法对贵州几种名茶中铁、铁、锰、铜、铅、镉进行同时测定，该方法主要不用换空心阴极灯，检测器的改进对消除干扰有很大帮助，同时具有操作简单、快速、灵敏度高等特点，适合推广。2、试验部分2.1仪器与试剂2.1.1 仪器 ContrAA300连续光源原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器公司）2.1.2 试剂 浓硝酸（优级纯）；去离子水； 铁标准贮备液：1g/L，由国家标准物质研究中心提供； 铁标准使用液：10ug/ml，吸取铁标准贮备液1mL，用去离子水稀释至100mL； 锰标准贮备液：1g/L，由国家标准物质研究中心提供； 锰标准使用液：
14、10ug/ml，吸取锰标准贮备液1mL，用去离子水稀释至100mL； 铜标准贮备液：1g/L，由国家标准物质研究中心提供； 铜标准使用液：10ug/ml，吸取铜标准贮备液1mL，用去离子水稀释至100mL； 铅标准贮备液：1g/L，由国家标准物质研究中心提供； 铅标准使用液：10ug/ml，吸取铜标准贮备液1mL，用去离子水稀释至100mL； 镉标准贮备液：1g/L，由国家标准物质研究中心提供；镉标准使用液：10ug/ml，吸取铜标准贮备液1mL，用去离子水稀释至100mL。2.2 样品来源与样品处理2.2.1 样品来源分析样品购于贵州茶城。2.2.2 样品处理将茶叶样品于60-80在干燥箱内
15、烘4-5小时，冷却研细磨匀后准确称取0.5000g试样于四氟乙烯内罐，加硝酸7ml浸泡过夜。再加过氧化氢（30%）2-3ml，总量不能超过消解罐体积1/3，改好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120-140保持3-4小时，在箱内自然冷却到室温，用滴管将消化液吸入或过滤入50ml比色管中，用少量水多次洗涤灌内，并将洗涤液合入容量瓶并定容，同时做试剂空白。2.3 测定方法2.3.1 仪器工作条件如表2.1表2.1 仪器工作条件分析元素工作波长(nm)燃烧器高度燃烧头类型乙炔流量(L/h)铁248.3270650mm单缝燃烧头60锰279.4817650mm单缝燃烧头80铜324.7540650mm单缝燃烧头50铅283.3060650mm单缝燃烧头65镉228.8018650mm单缝燃烧头502.3.2实验测定2.3.2.1 混合标准溶液的配制分别吸取：铁标准溶液0.00、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml；锰标准溶液0.
