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1、 江汉大学JIANGHAN UNIVERSITY 本科生毕业论文（设计） 题 目 草酸盐体系制备超细铁粉的实验研究 学生姓名 指导老师 学 院 机电与建筑工程学院 专业班级 完成时间 2013年6月 摘要3ABSTRACT4第一章 文献综述51.1超细粉体材料的性能51.1.1量子尺寸效应61.1.2小尺寸效应61.1.3表面效应61.1.4宏观量子隧道效应61.2超细粉体的制备方法71.2.1化学法71.2.2物理法91.3超细铁粉的应用111.3.1冶金工程生产中应用111.3.磁性材料工业中的应用111.33粉末冶金中应用131.3.4焊条制造业中应用131.3.5医学生物工程中的应用1
2、31.3.6 电子工程中的应用141.4超细粉体材料的制备方法141.4.1液相法141.4.2气相法151.4.3固相法161.5本课题意义和内容171.5.1本课题研究的意义171.5.2本课题研究的内容17第二章 液相沉淀法制备超细铁粉的机理研究182.1前言182.2 Fe()-NH3-SO42-C2O42-H2O体系热力学平衡分析192.2.1 H2C2O4H2O平衡体系的热力学分析192.2.2 体系Fe(II)-NH3-SO42-C2O42-H2O计算基本思路及过程202.3 体系Fe()-NH3-SO42-C2O42-H2O热力学计算结果及分析222.4.1超细铁粉成核过程24
3、2.4.2超细铁粉的形貌和粒度控制262.4.3超细铁粉制备过程中的防团聚机理及方法262.5 本章小结26第三章 草酸盐体系制备超细铁粉的实验研究273.1引言273.2实验仪器及药品283.3实验流程283.4实验装置293.5分析检测303.6实验条件对FeC2O4粉体形貌和粒度的影响303.6.1离子浓度对FeC2O4粉体形貌和粒度的影响303.6.2 pH值对超细铁粉形貌和粒度的影响研究313.6.3反应时间的影响333.6.4反应温度的影响343.6.5加料方式的影响353.6.5陈化时间的影响363.6.6沉淀剂对超细形粒度和形貌的影响363.7最优实验条件确定363.7.1沉淀
4、物的形貌与粒度控制373.7.2沉淀物粉末结晶性状分析383.8超细铁粉的X射线衍射分析393.9本章小结40第四章 结论和建议414.1草酸盐体系制备超细铁粉的结论414.2草酸盐体系制备超细铁粉的建议41参考文献43致 谢45摘要 超细铁粉具有电、磁、光等性质, 不仅影响材料的烧结性能, 而且关系到材料最终物理性能，在电磁屏蔽、材粉末冶金料等领域，得到广泛的应用，它是现代材料科学开发新研究领域之一；可应用在磁性钥匙，高密度金属型磁带，票证，电磁波吸收材料，也可作为成核中心生长碳纤维，广泛用于粉末冶金、减摩材料、润滑剂等制品，在电磁学、医学、冶金等领域有广阔前景1。 本文研究了以液相沉淀法制
5、备超细铁粉，通过体系各因素的分析，确定出了制备超细铁粉合适工艺条件，从溶液化学性质的角度，探讨了沉淀粉末粒度和结构形貌的变化的规律。使得沉淀反应完全，混合均匀，形貌为类球形多面体、粒度分布窄的超细铁粉。在绘制出沉淀过程热力学化学位图的基础之上，结合反应沉淀，结晶动力学等方面的原理和思路对实验结果进行综合分析，研究表明：各实验因素如反应温度、反应物浓度、加料的方式、陈化的时间、添加剂等，对粉末的粒度、形貌的影响不同之处。控制添加剂的用量、低反应物的浓度、并加方式加料、较短的陈化时间，更利于获得粒度分布较窄，粒径较小的粒子。 当pH值在23范围内，加料浓度为0.6mol/L，采用反向加料，温度为4
6、00，加料时间为20min时，制备出的结晶形态良好，表面光滑枝晶少，呈短棒状，得到晶粒之间团聚轻的草酸亚铁粉末。关键词：超细铁粉；化学共沉淀；草酸；粒度ABSTRACTThe ultrafine iron powder having electrical, magnetic, optical and other properties, not only affects the sintering properties of the material, but also to the final physical properties of the material, widely used i
7、n the field of electromagnetic shielding, powder metallurgy materials, such as wood, it is the development of modern materials science new areas of research; magnetic keys can be applied to high-density metal tape, the ticket, the electromagnetic wave absorbing material can also be used as a nucleat
8、ion center-grown carbon fiber is widely used in powder metallurgy, antifriction materials, lubricants and other products, the electromagnetic, medicine, metallurgy and other fields and has good prospects 1. This paper studies the liquid phase of ultra-fine iron powder prepared by precipitation throu
9、gh the investigation of the factors of the system to determine the appropriate process conditions for the preparation of samarium iron precursor powder, from the point of view of the chemical properties of the solution of the precipitate particle size and structural shape the variation of the appear
10、ance. Make the precipitation reaction completely, mixed evenly, morphology of spherical polyhedron, narrow particle size distribution of ultrafine iron powder. Draw on the basis of thermodynamic chemical precipitation process bitmap binding reaction precipitate, the principles and ideas of the cryst
11、allization kinetics and other aspects of a comprehensive analysis of the experimental results, studies show that: the experimental factors such as reaction temperature, concentration of reactants, feeding the, aging time, additives, the powder particle size, morphology. Low concentration of reactant
12、s, control the amount of additives, and add the feeding, the shorter the aging time is more conducive to obtain smaller particle size, narrower particle size distribution of particles; additives on the morphology of the particles have a good role . When the pH value of 2 to 3, the feed concentration
13、 for the 0.6 mol / L, a temperature of 400 C, using the reverse feeding, the feeding time for 20min, when preparing a crystalline form good, smooth surface dendrite was short rod-shaped reunion light between the grains of ferrous oxalate powder was obtained.Key words: ultra-fine iron powder;chemical
14、 precipitation; oxalic acid; particle size，第一章 文献综述 1.1超细粉体材料的性能 在粉体材料的粒度，从微米级下降至亚微米级，甚至于纳米级时，随着颗粒尺寸的减小，其表面的比表面积将显著增大，粉体界面原子数比例也将极大，因而超细粉体材料出现表面效应，量子尺寸效应，小尺寸效应，宏观量子隧道效应等特性2。超细铁粉是粉末冶金基础原料之一，具有较大的比表面积及活性，具有电、光、磁及吸附、催化和化学反应等特殊性能。因此超细铁粉用途极广泛，主要用于制造机械零件、粉末冶金、减磨材料、磁性材料、超硬材料、润滑剂及其它制品；另外超细铁粉广泛应用在切割、焊条、发热材料等
15、；近年来，铁粉在电磁、冶金、医学、光学等领域也具有广阔的应用前景1。 1.1.1量子尺寸效应当金属粒子的尺寸降低到某一最低值时，半导体微粒存在的不连续，当晶体尺寸小的范围内的一种新的物质的运动状态，两个不同之处的松散固体，从大的结晶状态的电子的运动，分子不同之处的载流子的运动，限制在一个小的晶格原子的运动，相对于固体散料的大晶体中的电子的状态，在这样的局部的运动状态，增加的电子的动能，原来连续的导带和价带的能级分裂发生3。当能级水平大于磁能、光子能量、热能、静磁能亦或是超导态的凝聚能，就能导致纳米微粒的光、磁、声、电、热的性质与宏观显著的不同之处。 1.1.2小尺寸效应光波超导态相干波长度和波长、在超细粉体材料尺寸与德布罗意波长、透射深度相关物理特征
