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1、 电磁溅射方法镀银玻璃微珠的制备与表征摘要在本文中，我们展示了电磁溅射沉积技术涂覆10-100nm的镀银薄层，均匀性很好的在微珠的表面涂覆银层，改性核壳的性质。实验通过在超声波外力场作用下电磁溅射使空心微珠，在表面镀上一层沉积的银层。微珠粒子在镀银前后通过XRD，电镜和ICP-AES分析。所有结果表明以在微珠上镀了一层金属银。在给定条件下，通过ICP-AES分析，有镀银层的质量分数达到了3%，电镜结果表明其镀层紧密，有序且粘连性很好，且镀层成功的达到了51nm.XRD结果分析表明，纳米镀层具有面心结构。关键字电磁溅射 金属层 ICP-AES XRD 空心微珠1 概述 空心玻璃微珠，作为填料具有
2、密度低，质量轻的特点。通过在其表面镀上一层金属薄层，可以应用在很多新的领域，例如电磁屏蔽材料，吸波材料和高反射装置。可以采用无电镀，化学气相镀和溶胶凝胶法得到具有金属镀层的空心微珠。在这些方法中，无电镀技术应用最广泛，研究最多。然而无化学镀方法也存在很多问题，（1）镀层粘连性不好，镀层不够紧密。（2）由于形状球形，尺寸小，密度低导致活性中心少。这些缺点限制了其实际的应用。磁控溅射沉积方法是制备薄膜时广泛应用的方法。磁控溅射沉积在大面积的平面镀层上没有问题。但这项技术在非平面上的均匀镀银的有一些困难，如粉末颗粒。在这项工作中，在一个新设计的磁控溅射系统中采用振动样品取得了很均匀的镀银层的空心微珠
3、颗粒。在镀银的前后空心微珠的结构和形态都要观察。薄膜的均匀性和密实度都要测试。2 实验 磁控溅射微粒装置示意图如1所示，在该装置中，样品台连接一台超声波振动发生器。不同的金属在平面基板上沉积，空心微珠需要各个方面的的均匀涂层粒子。振动样品台可以保证空心微珠在所有方向基板上连续自由随机旋转运动的等离子束膜中的沉积。通过调整溅射参数可以制造粘合，均匀致密的薄膜，在薄膜的生成过程中如样品振荡频率，超声波振动电源，在真空室中，工作压力，溅射功率，温度。 为了除去破碎颗粒和含有大孔的空心微珠中无用的有机物杂质，需要在空心微珠表面进行预处理。原始的空心微珠的粒径大约70um.首先用弱的氢氧化钠在在室温下碱
4、洗15min.然后用去离子水洗涤四次。最后这些处理过的微粒在105摄氏度的干燥箱中干燥10小时。 在室温下直接电磁溅射镀银。预处理后的样品放在样品槽中，在溅射器以下17厘米的一个直径10厘米的冷压银金属溅射靶和被钳位到一个水冷垫板。加载空心微珠，被疏散到310Pa压力通过使用由一个旋转机械泵支持的涡轮分子泵。高纯Ar（99.999%）之后被引用到在14 sccm的流量室控制器。在薄膜生长过程中，Ar压力维持在0.4 PA和直流功率为187 W。均匀涂层的空心微珠颗粒，样品皿机械振动（振动频率为25 rpm）和超声振荡（超声波功率为18 W）。溅射沉积时间为30分钟。 空心微珠在镀银前和镀银后的
5、微观结构用XRD来表征，采用铜射线。涂覆在空心微珠表面的薄层的厚度和形态用FE-SEM表征。ICP-AES用于衡量两个未涂覆和Ag涂层的空心微珠的化学成分。3 结果与讨论3.1 XRD结果分析用XRD来分析镀银层表征样品的晶型结构，和晶体取向，未涂覆和Ag涂层的空心微珠的XRD图谱如图2所示。可以看出，未涂覆的空心微珠颗粒的微观结构为主要的非晶相的石英和少量小晶相莫来石。将得到的具有面心立方的银膜（FCC）的结构如图2（b）所示。占主导地位的（1 1 1）和（2 0 0）100%的FCC银峰的相对强度在38.05 和40%在44.25 清楚地观察到，以及作为二次（2 2 0）和（3 1 1）峰
6、的强度在64.40和77.31 在图2（b）30%。 然而，与单质银的XRD比较所有的峰宽和峰的位置转移到低角度侧。XRD谱主要峰的向低值移位表明晶格间距离的增加。这可能是由于Ag薄膜在室温下生长的的晶体缺陷。X射线线扩大的（1 1 1）的衍射图案线可以使用Scherrer公式计算衍射样品的微晶尺寸。基于银（1 1 1）的衍射峰展宽，应用Scherrer公式的估计微晶尺寸为26 nm。3.2 FE-SEM结果分析 图3分别说明了镀银前和镀银后的空心微珠的形态，可以从图3（a）中清晰的看出，镀银的球形粒子的直径为30-100um，且其分散性良好。从图3（b）可以看出，这些涂层的空心微珠在相同倍率
7、也很好在分散，但他们的颜色逐渐加深。从图3（c）放大2000倍可以看到一些纳米颗粒均匀、连续的涂层被认为是表面上的自由涂覆的空心微珠颗粒。但他们的量很小，结果表明，采用直流磁控溅射法涂覆在空心微珠颗粒薄膜是比较好均匀性。 通过ICP-AES表明，1g未预处理的空心微珠开始，最后镀银后的质量是1.030。从ICP-AES和XRD结果分析可知，质量的增加是由于镀银层。图3（d）银层的电镜照片在一Ag涂层空心粒子后向散射模式的横截面的SEM图像与银膜的厚度。可以看出，由于曲线上的表面的膜厚度差异小所以薄膜均匀，该测量点的厚度约为50.3 nm。因为重量增加，未镀之前的密度相比镀后的密度也从0.6到了
8、0.62。薄层厚度粗略估计从体重和理论密度约为51.4 nm，其中有一个小的差异随着测量点的厚度。图3（d）中在SEM中放大100000倍我们几乎看不到金属薄膜中的任何针孔。这表明，Ag膜是紧密压实的。而且，可通过其模糊的接触表面解释薄膜和颗粒之间具有的良好附着力。结果分析FE-SEM显示相对均匀的，紧凑的和粘合剂成功地制备了空心微珠颗粒磁控溅射银膜。4 结论当基片是一个复杂的形状，如球形，许多技术不容易生产均匀，粘合性好，结构紧凑的连续薄层。当基片是微粒的时候情况更复杂。在本文中，纳米金属银在室温下通过直流磁控溅射法成功地在空心微珠颗粒沉积薄层。XRD,ICP-AES和FE-SEM的结果分析表明空心微珠颗粒增长中可以通过控制运动方式获得相对均匀，粘合性和紧凑银膜薄层。能够控制涂层形态，组成，结晶和厚度。磁控溅射法成为微粒镀最特别的方法之一。
