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1、本 科 毕 业 设 计 (论 文)毕业设计（论文）中文题目测定苯扎氯铵含量新方法的研究English Title New Methods for the Assay of Benzalkonium Chloride学 院： 化学工程学院 专业班级： 化学工程与工艺 DZ化工101 学生姓名： 刘伟婷 学 号：2012140036 指导教师： 马卫兴（教授） 2014年 05 月毕业设计（论文）中文摘要测定苯扎氯铵含量新方法的研究摘 要：苯扎氯铵是一种清洁、杀菌和消毒的阳离子型表面活性剂，在医药和工业领域广泛应用于杀菌剂、消毒剂、抗菌剂、乳化剂和杀藻剂。杀菌特性源于它们的季铵离子头基和烷烃链，季
2、铵离子在水中带正电荷，可以吸附于带负电荷的微生物表面，形成微团，并逐步渗入细胞浆的类脂层，从而改变胞膜通透性，使细胞内容物外渗，阻碍其代谢而起杀灭作用。苯扎氯铵在医学上经常用作创可贴。因此建立检测苯扎氯铵的新方法具有现实意义。邦迪创可贴中的有效成分是苯扎氯铵，目前苯扎氯铵的含量测定方法有：分光光度法2，液体流动相分析法3，毛细管电泳法4，气相色谱分析法5，高效液相色谱分析法6等。但实验说明这些方法不适用于多组分复杂的样品的测定，不同的实验室的测试结果存在较大差异。实验分析了以上方法的反应原理及误差来源，改进了实验条件，提高了测定结果的准确度。分析说明紫外分光光度法具有快速、简单、灵敏的优点，用
3、于测定邦迪样品中的苯扎氯铵，结果令人满意。关键词：苯扎氯铵；紫外分光光度法；苯基荧光酮;二溴对羟基苯基荧光酮；水杨酸荧光酮毕业设计（论文）外文摘要New Methods for the Assay of Benzalkonium ChlorideAbstract: .Keywords: ；*注：（本注释不是外文摘要的部分，只是本式样的说明解释）1. 外文摘要用Times New Roman体字。2. 标题为四号加粗居中，缩放、间距、位置标准，无首行缩进，无左右缩进，且前空（四号）1行，段前、段后各0.5行间距，行间距为1.25倍多倍行距；3. “Abstract”、“Keywords”两词为小
4、四号加粗，顶格，“:”后空一英文字符空格；4. Abstract及Keywords部分的正文为小四号，不加粗，缩放、间距、位置标准，无左右缩进，无悬挂式缩进，段前、段后间距无，行间距为1.25倍多倍行距；5. Abstract部分正文在标题下空一行；6. Keywords部分正文在Abstract部分下空一行，各关键词之间用分号“;”隔开，尾部无标点。目 录1 绪论12 Y2.1 Y2.2 Y2.X Y3 Y（略）X Y结论 Y致谢 Y参考文献Y附录Y第一章 绪论1.1引言苯扎氯铵又名洁尔灭，化学名称是十二烷基二甲基苄基氯化铵。苯扎氯铵的用途广泛下面来介绍苯扎氯铵的性状及用途：苯扎氯铵为白色蜡
5、状固体或黄色胶状体。水溶液中显中性或弱碱反应，振摇时产生多量泡沫，在水中或乙醇中极易溶解，在有机溶剂中微溶，属消毒防腐类药物。苯扎氯铵在水溶液中解离成阳离子活性基团，具有洁净、杀菌、消毒的作用。在医疗手术时广泛用于皮肤和手术器械的消毒，也广泛用于杀菌、消毒、防腐、去垢、增溶等方面，又是阳离子染料染腈纶纤维的匀染剂。1.2苯扎氯铵的简介1.2.1苯扎氯铵是工业循环水处理常用的非氧化杀菌剂之一。可溶于水，不受水的硬度影响，具有使用方便，成本较低等优点。还具有对铁金属的腐蚀性，清洗及剥离黏泥和去除水中臭味的功能，是一种多效药剂，使用条件直接影响杀菌活性。适当提高ph值对提高杀菌力是有利的。1.2.2
6、在日常循环冷却水的处理中尤其是对菌藻进行控制和系统清洗时，一般是使用氯气等氧化性杀菌剂进行日常微生物的控制。1.2.3苯扎氯铵用于医药行业中的灭菌剂，也用于工业循环冷却水，油田注入水中，作杀菌剂和软泥剥离剂，用来控制循环冷却水系统积累污垢和垢下滋生硫酸盐还原菌。在污水处理中可做凝聚剂，凝聚污水中阴离子型物质有良好的效果。1.2.4作为匀染剂，当染花或色泽过深，还可用其进行剥色，再行染色。1.3苯扎氯铵的研究苯扎氯铵是一种具有洁净、杀菌和消毒的试剂，在医药和工业领域广泛地应用于杀菌剂、消毒剂、抗菌剂、杀藻剂、乳化剂等中，而目前用于测定样品中苯扎氯铵含量的方法众多，例如采用中国药典化学滴定法，即碘
7、量法，需配制KIO3溶液、NaOH溶液和KI溶液。在实验过程中主要记录碘酸钾溶液用量的体积。将滴定结果用空白实验进行校正，所用体积记录为V空 。重复测定两次以上。由于待测物的含量是不确定的所以加入的CHCL3应略过量，操作过程中萃取的时间较长。静置后溶液分为三层，由于分离的不彻底，会影响到测定结果的准确性。其原因也可能是人为因素，个人对萃取时间把握的不准使部分碘离子分散在中间相中而被除去，使测定结果偏大。 高效液相色谱法用于测定样品中的苯扎氯铵，具有重现性大，准确性好和精密度高的特点。简便，快速更适用于质量监管一类高效率的工作。而高效液相色谱法主要包括样品预处理条件的选择，色谱条件的选择和标准
8、溶液的配制等几个方面。选择合适的色谱柱，配制好流动相，设定流速，检测波长，柱温和进样量继而对所得波谱进行正确分析即得准确结果。多采用C18或C8色谱柱，特异性和峰形较差。 毛细管电泳法中溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定，另外还受缓冲溶液的组成、性质、ph值等多种因素影响。最终带正电荷。中性电荷及负电荷的组分依次通过检测器故操作较复杂。而且毛细管电泳法和二阶导数目前并不普及。 虽然紫外分光光度法对微量及痕量物质含量检测的精确度有待提高，但是以完成日常物质中苯扎氯铵含量的测定。本方法建立以分光光度法，借以苯基荧光酮为指示剂利用阳离子表面活性剂的胶束增敏作用测定钼的含量。本文用的苯基荧光
9、酮类显色剂是：苯芴酮、二溴对羟基苯基荧光酮和水杨酸基苯基荧光酮。这三种显色剂在苯扎氯铵一种常见的阳离子表面活性剂存在下，可以与钼形成稳定的灵敏度较高的三元络合物。当然，这些显色剂也都不溶于水也就是在水中的溶解度很小。易析出沉淀，于是在配制的过程中尤其注重溶解完全的问题。即使是使用有毒性的甲醇溶液也必须获得稳定的显色溶液。季铵离子在水中带正电荷。可以吸附带负电荷物质的表面，形成微团，继而形成胶束。利用表面活性剂胶束的增溶，增敏及增稳等作用可以提高显色反应的灵敏度，对比度。改善选择性及反应条件。基于钼（VI）与荧光酮类试剂形成配合物阴离子，再与苯扎氯铵阳离子形成三元有色配合物，导致体系吸收光谱发生
10、改变，从而实现分光光度法测定苯扎氯铵，故可以建立新分光光度法测定邦迪中的苯扎氯铵含量。在一定的酸度下1:1硫酸或1;9硫酸的介质中，显色剂完全溶解形成红色三元络合物，络合物的最大吸收峰位于566nm处，利用这种紫外分光光度法，对邦迪中的苯扎氯铵含量进行测定，取得较好的效果，其精确度与高效液相色谱法相差不大而且简便，快捷。而且紫外可见分光光度法具有仪器价格便宜，操作简单，快捷方便等一系列特点，是科研工作者致力于研究的一大领域。1.4苯基荧光酮类试剂的简介苯基荧光酮类试剂是一类具有良好光度和荧光特性的有机试剂，是一类酸性三苯甲烷类有机染料试剂，试剂的分子内存在羟基或羰基可与重金属离子发生配位反应的
11、官能团。虽然这种试剂早在70年前初步合成，但是其水溶性较差，在水中不能完全溶解，溶解不完全。导致这类试剂在分析应用中受到了很大的限制。而近些年的发展中由于胶束介质和微乳液在这类体系中加以应用辅以有机相为溶剂便能加大在水中的溶解度从而解决了难溶于水的问题。阳离子表面活性剂以及非离子表面活性剂及微乳液能使该类试剂的灵敏度加大从而与金属离子形成稳定的配合物显色明显且稳定。 苯基荧光酮类试剂大部分是红色或橙红色固体或为颗粒或为粉末，受温度湿度的影响。随试剂溶液ph值的升高，颜色由黄色、橙黄色、橙红色变化，强碱中紫红色并逐渐分解。熔点一般在300以上，微溶于乙醇，易溶于酸性的醇溶液，难溶于水，苯及氯仿。
12、苯基荧光酮类试剂是一类具有共轭大键的刚性平面大分子试剂，它属于吡喃类三苯甲烷酸性试剂。该试剂分子具有良好的平面性，发色面积大，在母体结构中的4,5位上引入取代基团或者在9位结构位上引入烷烃，杂环基团，吸电子基团或助色团合成许多性能优良的苯基荧光酮类试剂，在表面活性剂的存在下，并在一定优良条件下测定高价金属离子元素具有较好的稳定性和准确性，在分析中可得到满意结果。在9位苯基上引入卤素基因，改变了试剂整个分子的电子云分布，使试剂的共轭体系及电子的流动性增强，导致了试剂分子的互变，使试剂反应功能团羟基上的质子较易离去，增加了试剂的成络能力，并应用于钼，钨，锗的测定。吡喃环的电子云密度增加，试剂与离子
13、显色反应的活化能降低了，反应速度加快了。同时方法的灵敏度和选择性的双重效果。表面活性剂的增溶增稳作用拓宽了荧光酮类试剂的应用范围，也提高了该类试剂在分析中的灵敏度。在荧光分析中，表面活性剂具有增强试剂本身荧光强度的功能，同时又起着与金属离子增敏的作用，改善反应选择性，降低检测限而且在大多数苯基荧光酮类试剂的反应体系中，阳离子的增敏效果尤其突出。苯基荧光酮类试剂在分子光谱分析中应用最多的也就是分光光度法来检测微量金属离子。在缓冲溶液介质及表面活性剂存在下，三羟基结构的酸性染料苯基荧光酮类试剂分子中羟基去氢并发生结构互变，形成多种有效型体与增敏剂外配位，形成具有共轭效应的离子缔合物，尔后更有效与金属离子发生高灵敏的配位反应，其配位物最大吸收波长发生红移，呈现高的吸光度值，表观摩尔吸光度系数可得到提高。定量检测金属离子的准确度和灵敏度都得到改善。1.4.11.4.21.4.31.5表面活性剂胶束的作用第二章 实验部分2.1主要试剂与仪器分析天平 UV-722N紫外分光光度计 PH计 苯扎氯铵溶液 Mo（VI）溶液 三种苯基荧光酮类显色剂 PH缓冲溶液2.2溶
