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1、高效液相色法谱（HPLC）测定尼群地平片的含量中文摘要目的：建立HPLC方法测定尼群地平片的含量。 方法：采用Agilent C 18 ( 150 mm4. 6 mm，5m) 色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-水(202456)为流动相; 流速为1. 0 mLmin1 ; 检测波长为237 nm ;柱温30 。结果：尼群地平在0. 020. 15 mgmL1 (0. 43. 0g) 的范围内呈良好的线性关系，r = 0. 9999 ( n = 6)，平均回收率为99. 9%，RSD = 0. 7% 。结论: 建立的HPLC方法简便、准确，与其它方法比较具有明显的优越性。关键词：尼群地平片；高效液相色谱
2、法；含量测定 。HPLC determination of nitrendipine tablets Abstract Objective : To establish an HPLC method for determination of nitrendipine tablets Methods :Agilent C18 ( 150 mm 4. 6 mm ，5m) column ，acetonitrile-tetrahydrofuran-water ( 20 24 56) as the mobile phase ，The flow rate was 1. 0 mLmin -1 ，The de
3、tection wavelength was 237 nm and the column temperature at 30 Results :The linear range of nitrendipine was obtained between 0. 02-0. 15 mg mL-1(0. 4-3. 0g) ，r = 0. 9999 ( n = 6) ，the average recovery was 99. 9% ，RSD = 0. 7 % Conclusion :The established HPLC method is simple ，accurate compar-ison w
4、ith other methods have obvious advantages Key words :nitrendipine tablets ; HPLC ; determination 前 言尼群地平片为二氢吡啶类钙通道阻滞剂，能抑制血管平滑肌和心肌的跨膜钙离子内流，但以血管作用为主，本品引起冠状动脉及全身血管的扩张，产生降压作用，适用于各种类型的高血压患者，临床应用广泛。本品由德国拜尔公司于上世纪60年代首次合成并上市，国内于上世纪70年代开始生产。除中国药典(2005 )1收载外，欧洲药典( 2008)2、英国药典(2008)3及日本药典V4均有收载。本文参照文献资料2 4建立了本
5、品简便、准确的HPLC含量测定方法，并与铈量法及紫外法的测定结果进行比较。1 仪器与试药：日本岛津LC-20AT液相色谱仪。尼群地平对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100585200602)，尼群地平粗品、尼群地平分解产物/杂质A（中国药品生物制品检定所，批号：101020200801）；乙腈、四氢呋喃为色谱纯，无水乙醇、冰醋酸为分析纯。2 方法与结果：2. 1 HPLC 法测定2. 1. 1 色谱条件 色谱柱：Agilent C 18 ( 150 mm4. 6 mm，5m) ；流动相：乙腈-四氢呋喃-水(202456)；检测波长为237 nm ；流速：1. 0 mLmin1；柱温：30
6、；进样量为20L。2. 1. 2 专属性试验 取尼群地平粗品适量，用流动相溶解制成每1 mL中约含0.1mg的溶液，按上述色谱条件进行分析，记录色谱图，另取尼群地平粗品适量加入约相当于5%的杂质A同法试验，记录色谱图。结果尼群地平与杂质A /分解产物、杂质B /副产物(2 ,6-二甲基- 4-(3-硝基苯基)-1,4 -二氢吡啶-3 ,5 -二甲酸二甲酯、杂质C/副产物(2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸二乙酯)之间均能良较好分离,见图1。图1:辅料空白( A) 、尼群地平粗品( B) 、尼群地平粗品+杂质A ( C)1. 杂质B(impurityB) 2.
7、杂质A( impurityA) 3.尼群地平( nitren-dipine) 4.杂质C( impurityC)2. 1. 3 对照品溶液的制备 避光操作。精密称取尼群地平对照品10. 05mg，置100mL量瓶中，加流动相溶解并至刻度，摇匀，即得。2. 1. 4 供试品溶液的制备 避光操作。取本品 20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于尼群地平10 mg)置100mL量瓶中，加四氢呋喃24mL，振摇10min使溶解，加乙腈-水(20：56)混合溶液适量继续溶解并至刻度，摇匀，0. 45 m滤膜滤过，即得。2. 1. 5 线性关系考察 避光操作。取尼群地平对照品200. 08 mg，加
8、流动相溶解制成200 mL 作为储备液，精密量取储备液2、4、6、8、12、15 mL，分别置100 mL量瓶中，以流动相稀释至刻度，精密量取各浓度对照品液各20L，注入液相色谱仪，记录色谱图。以样量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，计算回归方程为：A = 4. 38 105C + 2. 35 104 r=0. 9999表明浓度与峰面积在0. 020. 15 mg mL-1(0. 43. 0 g)的范围内呈良好的线性关系。2. 1. 6 精密度试验 取“2. 1. 3 ”项下的对照品溶液，连续测 定6次，记录各峰面积计，计算RSD为 0. 2% 。表明本方法精密度良好。2. 1. 7 稳定性试验
9、 取“2. 1. 4 ”项下供试品溶液，分别于0、2、4、6 、8、12 h进样记录各峰面积，结果尼群地平峰面积的RSD为 0.7%(n=6)。表明溶液在12h内基本稳定。2. 1. 8 回收率试验 避光操作 。精密称取已知含量样品(批号：08025043 )的细粉9 份(约相当于尼群地平5mg)，平行分为3组，每组分别精密加入“2. 1. 5 ”项下对照品储备液4、5、6mL，置100mL量瓶中，按“2. 1. 4 ”项下的方法以“2. 1. 1 ”项下的色谱条件进行回收试验计算平均回收率为99. 9%，RSD = 0. 7 % ( n = 9) ，说明本方法准确度良好。2. 1. 9 重复
10、性试验 取样品一批(批号: 08025043) 20片，精密称定，研细，精密称取适量细粉6份，照“2. 1. 4 ”项下的方法进行测定，计算尼群地平的含量平均为 97. 6% ，RSD = 0. 8% ( n = 6)。2. 1. 10 样品的测定 取全国范围生产的样品10批，按“2. 1. 3 ”及“2. 1. 4 ”的方法制备对照品溶液和供试品溶液，依法测定，结果见表1。 3. 讨论本品原有关物质 HPLC测定方法1不能使尼群地平与其分解产物杂质A有效分离，在本文建立的色谱条件下，尼群地平与其副产物杂质B和杂质C以及其分解产物杂质A之间均能达到有效分离且各峰峰型良好，试验证明空白辅料无干扰
11、，最小检测限度为0. 5 ng，本法的含量测定结果与容量分析方法铈量法基本一致，可以准确、有效、简便地测定尼群地平片的含量或含量均匀度。【参考文献】1 ChP (中国药典)2005Vol (二部) : 1692 EP200825093 BP200815494 JP 2006974致 谢三年的大学生活在这个季节即将划上一个句号，而对于我的人生却只是一个逗号，我将面对又一次征程的开始。三年的求学生涯在师长、亲友的大力支持下，走得辛苦却也收获满囊，在论文即将付梓之际，思绪万千，心情久久不能平静。本论文在选题及试验过程中得到了李老师的悉心指导。李老师多次询问研究进程，并为我指点迷津，帮助我开拓研究思路，精心点拨，热忱鼓励。他们一丝不苟的作风，严谨求实的态度，踏踏实实的精神，不仅授我以文，而且教我做人，给予我终生受益无穷之道。感谢李老师等对我的教育培养，他们细心指导我的学习与研究；感谢药品检验所工作人员为我提供了良好的研究条件；感谢老师们三年来对我学完习、生活的关心和帮助；感谢参加此次论文答辩的评审老师。在此，我要向诸位老师深深地鞠一躬。最后，向我的亲朋及同窗致谢，感谢他们的理解与支持。
