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1、精品 Foshan University 本科生毕业设计（论文） 二一一 年 六 月摘 要 本论文对NaA、NaY和ZSM-5型分子筛吸附甲醛的性能进行了比较,发现三种分子筛对低浓度甲醛溶液的吸附效果都比较好，达到80%以上。进行有机改性前ZSM-5分子筛对甲醛的吸附量较高,在50mg/L甲醛溶液中的吸附量达到2.136mg/g。改性后三种类型分子筛的吸附量都明显提高，其中改性NaY型分子筛对甲醛的吸附量超过改性ZSM-5型分子筛，在50mg/L甲醛溶液中吸附量达到4.581mg/L。关键词：分子筛; 吸附; 甲醛;改性AbstractDifferent Types of Tormaldehy
2、de Absorption by Molecular SieveYANG Zhuo-dongThe paper studied the tormaldehyde adsorption properties by NaA,NaY and ZSM -5 molecular sieve.It was found that the adsorption effect of three molecular sieves on low concentration formaldehyde solution were quite good, achieve 80% . The adsorption quan
3、tity was the highest of ZSM - 5 molecular sieve on formaldehyde solution at the concentration of 50mg/L before modification, achieved 2.136 mg/g. Three types of molecular sieves adsorption capacity were obviously improved after modification, which modified NaY molecular sieve adsorption quantity of
4、formaldehyde exceeded ZSM -5 molecular sieve adsorption quantity.The adsorption quantity of modified NaY on formaldehyde solution at the concentration of 50mg/L achieved 4.581 mg/L.Keywords：Molecular sieve； formaldehyde adsorption； modification目录1.引言11.1甲醛的危害11.2甲醛的用途11.3治理方法21.4分子筛的合成22实验部分22.1 主要实
5、验仪器和药品22.2实验方法32.3吸附实验52.4吸收后溶液的测定方法52.5甲醛标准曲线的绘制52.6 校准曲线的绘制63.实验结果与讨论73.1三种分子筛对不同浓度甲醛水溶液的吸附效果73.2三种分子筛在不同甲醛浓度下的吸附效果103.3 用HDTMA（十六烷基三甲基溴化铵）对三种分子筛进行有机改性124.结论及尚存在的问题154.1 结论154.2 尚存在问题15参考文献:17致谢18不同类型分子筛对甲醛吸收的研究1.引言1.1甲醛的危害甲醛是一种无色，有强烈刺激型气味的气体。易溶于水，通常以水溶液形式出现，3540的甲醛水溶液就是我们经常用到的福尔马林。甲醛也是一种重要的有机原料，主
6、要用于塑料工业、合成纤维、油漆、皮革工业、医药、染料等。甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等方面。甲醛可引起慢性呼吸道疾病，引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞核的基因突变、妊娠综合症、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少年记忆力和智力下降。经常吸入少量甲醛，能引起慢性中毒，出现粘膜充血、皮肤刺激症、过敏性皮炎、指甲角花和脆弱、甲床指端疼痛等。全身症状有头痛、乏力、胃纳差、心悸
7、、失眠、体重减轻以及植物神经紊乱等。在所有接触者中，儿童和孕妇对甲醛尤为敏感，危害更大1。1.2甲醛的用途甲醛属用途广泛、生产工艺简单、原料供应充足的大众化工产品，是甲醇下游产品种中的主干，世界年产量在2500万吨左右，30%左右的甲醇都用来生产甲醛。但甲醛是一种浓度较低的 水溶液，从经济角度考虑不便于长距离运输，所以一般都在主消费市场附近设厂，进出口贸易也极少。甲醛除可直接用作消毒、杀菌、防腐剂外，主要用于有机合成、合成材料、涂料、橡胶、农药等行业，其衍生产品主要有多聚甲醛、聚甲醛、酚醛树酯、脲醛树酯、氨基树酯、乌洛托产品及多元醇类等。人造板工业发达，对甲醛的需求量甚大。 甲醛的用途非常广泛
8、，合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐过程中均要用到甲醛，可以说甲醛是化学工业中的多面手，但任何东西的使用都必须有个限量，有一个标准，一旦使用超越了标准和限量，就会带来不利的一面。 据知情人士介绍，1吨甲醛价格在1600元上下，甲醛滥用的主要原因在于其低廉的价格。几年以来我国的甲醛产量成逐年递增的趋势，这与我国纺织工业和建材工业的发展是一致的，这说明在今后的很长一段时间内甲醛还是我国化工行业的宠儿。据有关专家介绍，近年来 我国已研制成功了无甲醛的免烫整理剂，以及不含甲醛的环保型脲醛树脂，然而时至今日也没有被大量投产，主要原
9、因就是价钱昂贵，可见，便宜的价格阻碍了甲醛的替代进程。1.3治理方法目前,治理甲醛污染的方法主要有通风法、化学反应法、催化氧化法、物理吸附法等.与其他方法相比,吸附法具有脱除效率高、富集功能强、不易造成二次污染等优点,是近年来治理低浓度有害气体的有效方法。分子筛以其规整的晶体结构、均匀一致的孔分布,非常高的比表面积和吸附容量及可调变的表面性质在气体吸附领域得到广泛的应用.由阳离子和带负电荷的硅铝氧骨架所构成的沸石本身是一种极性物质,可通过静电诱导使分子极化;甲醛等醛类物质含有羰基极性基团,为极性吸附质,易于被沸石吸附2。另外，沸石具有可逆离子交换能力，利用它可调节晶体内的电场分布、表面酸性，从
10、而改变分子筛的吸附性能3。1.4分子筛的合成水热合成法是传统的分子筛合成方法,基本过程是将具有适当原料组成的反应凝胶，密封于水热反应釜中，在一定温度下自生压力晶化出分子筛产品。一般反应凝胶多为四元组分体系，可表示为R2O-Al2O3-SiO2-H2O，其中R2O可以是Na2O、K2O或有机模板剂等，硅源和铝源可使用多种含硅和铝的化合物，如硅溶胶、硅酸钠、正硅酸乙酯，硫酸铝和铝酸钠等。人工合成的分子筛中，模板剂起重要作用，一般来说模板剂的作用包括：在形成无机物骨架过程中作为空间填充物，对骨架起支撑、稳定作用；电荷匹配原理，满足与无机物骨架之间的静电匹配；起结构导向作用。本课题尝试用水热合成法制造
11、几种常见的分子筛，再进行有机改性，比较改性前后几种分子筛的对甲醛吸收的变化。2实验部分2.1 主要实验仪器和药品2.1.1主要实验仪器名称厂家/产地恒温加热磁力搅拌器巩义市英峪予华仪器厂不锈钢水热反应釜800型离心沉淀器上海手术器械厂有限公司HH2-数显恒温水浴锅金坛市富华仪器有限公司722S可见分光光度计上海精密科学仪器有限公司台式干燥箱四川省医药管理局电炉广州电子瓦器厂马弗炉机械搅拌器中国上海实验电炉厂2.1.2主要实验药品药品名称规格生产厂家氢氧化钠分析纯广州化学试剂厂硫酸铝分析纯广州华顺发展公司25硅溶胶四丙基溴化铵（TPABr）分析纯硅酸钠分析纯天津市大茂化学试剂厂十六烷基三甲基溴化
12、铵（HDTMA）分析纯山东济宁市化工研究所硫代硫酸钠分析纯广州化学试剂厂乙酸铵化学纯广州市化学试剂厂乙酰丙酮分析纯天津市福晨化学试剂厂2.2实验方法2.2.1 分子筛的制备 (1)NaA型分子筛 反应胶配比为Na2OSiO2Al2O3H2O = 421300。具体实验步骤为：在250 mL的烧杯中，将13.5 g NaOH和12.6 g Al2(SO4)318H2O溶于130 mL的去离子水中，在磁力搅拌状态下，用滴管缓慢加入9 g 25的硅溶胶，充分搅拌约10 min，所得白色凝胶转移入洁净的不锈钢水热反应釜中，密封，放入恒温80 的电热烘箱中，6 h后取出。将反应釜水冷至室温，打开密封盖，
13、抽滤洗涤晶化产物至滤液为中性，移至表面皿中，放在120的烘箱中干燥过夜，取出称重后置于硅胶干燥器中存放。 (2)NaY型分子筛 NaY型分子筛的制备需在反应胶中添加Y型导向剂，提供Y型分子筛晶体成长的晶核，才能高选择性地完成晶化过程。Y型导向剂反应胶配比为Na2OSiO2Al2O3H2O = 16151310。具体实验步骤为：在250 mL的烧杯中，将18.4 g NaOH溶解于42.6 mL的去离子水中，冷却后，在搅拌状态下缓慢注入60 mL硅酸钠溶液（SiO2浓度为5 mol/L，Na2O浓度为2.5 mol/L），然后用滴管缓慢滴加100 mL的0.2 mol/L硫酸铝溶液，均匀搅拌30
14、 min，室温下陈化24 h以上。 反应胶最终配比为Na2OSiO2Al2O3H2O = 4.5101300，导向剂含量为10（以SiO2物质的量为参比）。具体实验步骤为：在250 mL的烧杯中，将8.2 g NaOH溶解于50 mL去离子水中，冷却后分别加入16.7 g Y型导向剂和40.8 g 25硅溶胶，均匀搅拌10 min，在强烈机械搅拌状态下，用滴管缓慢加入18 mL 1 mol/L硫酸铝溶液，充分搅拌约10 min，所得白色凝胶转移入洁净的不锈钢水热反应釜中，密封，送入恒温90的电热烘箱中，24 h后取出。将反应釜水冷至室温，打开密封盖，抽滤洗涤晶化产物至滤液为中性，移至表面皿中，放在120烘箱中干燥过夜，取出称重后置于硅胶干燥器中存放。 (3)ZSM-5分子筛 ZSM-5分子筛的合成体通常含有有机胺模板剂，模板剂对形成特定晶体结构的分子筛有诱导作用。反应胶配比为Na2OSiO2Al2O3TPABrH2O = 660184000。具体实验步骤为：在150 mL烧杯中将1.2 g NaOH、3.5 g四丙基溴化铵（TPABr）和1.1 g Al2(SO4)318H2O溶解在100 mL去离子水中，然后加入24 g 25硅溶胶，充分搅拌约20 min，所得
