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1、摘要摘要: 膨润土 (Bentonite)是以蒙脱石(Montmorillonite)为主要成分的一类层状硅酸盐粘土矿物。利用膨润土的离子交换性，膨润土可以与有机季胺盐阳离子进行层间离子交换，达到改性目的。改性后，其吸附性能等理化性能得到明显改善，并在环境治理领域得到广泛关注。论文针对低品位膨润土开发应用研究比较薄弱的现状，针对其性能指标重点研究了该膨润土的钠化改型和有机插层的最佳工艺及条件。通过单因素实验，确定了膨润土钠化改型的较佳工艺条件：碳酸钠改型剂的用量为5%，钠化温度70，搅拌时间1.5h，矿浆浓度10%。钠化改型后膨润土的理化性能得到明显提高，膨胀容由原矿的8ml/g增大到77ml
2、/g。通过正交实验法，确定了制备有机膨润土的工艺条件是：季铵盐的用量为膨润土重量的30%，反应温度95，体系的pH值为9，反应时间为1h。X射线衍射图谱分析表明d001值由原来的1.54nm变为2.001nm。关键词：膨润土；钠化改型；有机插层- 22 -AbstractAbstract: Bentonite is a clay mineral with expandable layer structures that primary constituent of montmorillonite.Modification of bentonite can be prepared by exch
3、anging the cation interbedded with quatemary ammoniumcanons. The physical and chemical capability of the modified bentonite improved obviously，adsorb hydrophobic contaminants after the modification. And the modifiedbentonites are used as sothents to treat various wastewater and have a lot of applica
4、tions inenvironmental protection. The best technic conditions of Na-modification are ascertained via single factor experiment:selecting Na2CO3 amount5%，sodium temperature 70, tirring time1.5h and pulp density 10%. The physical and chemical capability enhanced evidently， after the Na-modification.The
5、 expansive capacity arrive to 77ml/g from the primary 8ml/g. By orthogonal experimental design to determine the most organic bentonite preparation condition was: 30% of the CTMAB, reaction temperature 95 , pH 9 system, contact the reaction time is 1h. X-ray diffraction analysis showed that the d(001
6、) of 1.54nm from the original values into 2.001nm.Key Word:Bentonite ;Na-modification;Organ-Intercalation目录目录摘要:IAbstract:II目录III第一章 引言11.1膨润土概述11.1.1 膨润土的特点及用途11.1.2 膨润土的工艺特性21.1.3 有机膨润土的制备方法31.2 课题的目的和意义41.3 有机膨润土的国内外研究现状5第二章 实验方法72.1 实验原料72.2 试剂与设备82.2.1 主要试剂82.2.2 主要设备82.3 膨润土的提纯82.4 膨润土的钠化改型102
7、.4.1 膨润土的钠化原理102.4.2钠化实验102.4.3膨胀容的测试方法112.5 有机膨润土的制备122.6 产品的性能检测132.6.1吸附性能检测132.6.2 X射线分析及红外光谱分析13第三章 结果和讨论143.1 膨润土提纯前后吸蓝量的变化143.2 影响钠化改型的因素143.2.1 改型剂用量对钠化效果的影响143.2.2 钠化温度对钠化效果的影响153.2.3 钠化时间对钠化效果的影响153.2.4 矿浆浓度对钠化效果的影响163.3 影响有机膨润土的制备因素173.4性能检测193.4.1 红外光谱分析193.4.2 XRD光谱图的分析20结论21参考文献22致谢23第
8、一章 引言第一章 引言1.1膨润土概述1.1.1 膨润土的特点及用途 膨润土 (Bentonito)也叫膨润岩或斑脱岩、膨土岩，是以蒙脱石为主要成分的粘土岩蒙脱石粘土岩。蒙脱石是一种含少量碱土金属的含水层状硅酸盐矿物，由两层硅氧四面体和一层夹于其间的铝、镁、氧（羟基）八面体构成，属于2：1型。在其结构层之间，除了水分子之外还存在较大的Na+、Mg2+ 、Ca2+等。这些阳离子是可以交换的，因此蒙脱石族矿物具有离子交换性、吸水性、膨胀性、触变性、黏结性、吸附性等有价值的性能。所以膨润土被作为勃结剂、吸收剂、吸附剂、填充剂、催化剂、触变剂、絮凝剂、洗涤剂、稳定剂和增稠剂等，广泛应用于冶金、机械、化
9、工、石油、纺织、食品、水利、交通、医药、造纸和环保等领域1。 膨润土有“万能土”之称，在非金属矿产开发利用中有着重要的地位，备受人们关注。近年来，膨润土的应用由最初的铸造型勃结剂扩展至机械、冶金、钻探、石油、化工、食品、环保等行业，应用范围不断延伸和发展；而其消费也由传统的钻井泥浆、铁矿球团和铸造三大行业向石化、轻工、农业、医药、环保、建筑等领域广泛延伸，膨润土的需求量也相应增加2。我国膨润土储量丰富，开采量也不低，但开发利用的程度却很低，国内行业企业规模小、技术水平不高、制度不规范，市场混乱，致使产品附加值低，在国际竞争中处于不利位置。我国的膨润土大多数为钙基膨润土，品质不佳，不能满足国内外
10、市场的需要，尤其是对外贸易有较大的差异，急需深加工技术来解决。目前，国内的膨润土多为初级产品，大都局限在冶金球团、铸造型砂的勃结剂、钻井泥浆以及油脂脱色等。相对于国外膨润土深加工而言，有机膨润土、纳米材料等高附加值膨润土产品产量少、质量难以保证。因此，在国际市场上，我国的膨润土贸易处于劣势，呈现“出口低端产品，进口高级产品”状态3,4。为此，对膨润土进行多方面多学科交叉的研究工作，深入研究其理化性能，掌握并改变其性能，不断扩展膨润土的应用领域，使其向着多领域、高精细、高尖端方向发展。1.1.2 膨润土的工艺特性膨润土的独特矿物组成与结构特征使其具有如下工艺特性5:(l)亲水性与膨胀性 膨润土的
11、蒙脱石矿物层间以范德华力结合，键能很弱，易分离。同时，在蒙脱石晶胞中有许多金属阳离子和轻基亲水基，表现出强烈的亲水性，水分子可以进入其层间，引起层间距(d001)加大，导致膨润土的膨胀。蒙脱石层间吸附水分子形成水化阳离子，可以被较大的有机阳离子所取代，从而在蒙脱石结构中引入亲油性有机分子，使蒙脱石由亲水性变为亲油性，由于引入有机大分子，因此有机膨润土的体积膨胀更大。(2)分散性和悬浮性 蒙脱石以胶体分散状态存在于溶液中。蒙脱石矿物颗粒细小，在水中可离解成颗粒很小的单位晶胞，而且每个单位晶胞都带有相同数目的负电荷，彼此相互排斥，在稀溶液中很难聚集成大的颗粒，因而膨润土在溶液中表现出极好的分散性和
12、悬浮性。(3)吸附性和离子交换性 膨润土的吸附作用是指某些分子(或离子)聚集在膨润土表面或是进入到膨润土层间的现象。根据吸附作用方式的不同，膨润土吸附分为：物理吸附、化学吸附和离子交换吸附三种类型。其中，物理吸附是因膨润土表面自由能，靠吸附剂与吸附质之间分子间力产生的，它是个可逆吸附过程;化学吸附是靠吸附剂与吸附质之间化学键力而产生的，它一般是不可逆的;离子交换吸附主要是由于膨润土层间所进入的阳离子引起的，在水中可以与层间原有离子Ca2+、Mg2+等进行交换，学者们正是借助膨润土-水体系中的这一特性来进行膨润土的改性研究，该过程也是可逆的。膨润土在废水处理中的应用则主要是利用其吸附性和离子交换
13、性这个特性。(4)粘结性和触变性膨润土一水体系中，由于蒙脱石晶胞颗粒细小而具有很大而不规则的表面，且带有负电荷，层间的轻基与水以氢键连接，颗粒间相互交联形成连续网络结构，形成均匀的液体。有外力搅拌时，液体有很好的流动性;一旦去除外力，液体又自行恢复成凝胶状。这种优良性能使膨润土持久地均匀悬浮，钻井泥浆利用的正是这一特性。(5)稳定性和无毒性膨润土能耐高温，具有良的热稳定性。常温下不会被强氧化剂或还原剂破坏，具有良好的稳定性。此外，膨润土对人畜和植物无腐蚀、无毒、无刺激性。(6)可塑性膨润土具有较好的可塑性。它的可塑性水的百分含量大大高于高岭石和伊利石，而形变所需要的力则较其它粘土小。此外，膨润
14、土还具有润滑性、湿强度、湿压强度、干收缩、干强度、干压强度、热强度等工艺特性。1.1.3 有机膨润土的制备方法本课题主要是对低品位膨润土如何制备有机膨润土做实验研究。目标是在前人研究的基础上，进行进一步的实验研究，寻求更好的制备方法，在导师的指导下独立完成有机膨润土的制备、吸附性能研究等项目。有机改性膨润土的制备方法分三种，即湿法、干法及预凝胶法6。湿法：原土破碎制浆提纯改性或活化有机覆盖离心干燥粉碎包装图1-1 湿法制备有机膨润土工艺流程图 湿法分散蒙脱石、提纯、改性、用长碳链有机阳离子取代蒙脱石层间的金属离子，使层间距扩大至1730A，形成疏水有机膨润土；再经脱水、干燥、研磨成粉状产品。干
15、法：钠基膨润土加热混合挤压覆盖剂干燥混合器有机凝胶粉碎包装图1-2 干法制备有机膨润土工艺流程 干法是将含水的精选钠基膨润土与有机季铵盐直接混合，用专门的加热混合均匀，再加以挤压，制成含一定量水分的有机膨润土。也可以进一步干燥、研磨成粉状产品；或将含一定水分的有机膨润土直接分散于有机溶剂中（如柴油），制成凝胶或乳胶体产品。预凝胶法：原土分散制浆预凝胶产品加热脱水抽提水分有机覆盖改型提纯破碎图1-3 预凝胶法制备有机膨润土工艺流程将膨润土分散、提纯、改型，在有机覆盖过程中，加入疏水有机溶剂（如矿物油）把疏水的有机膨润土萃取进入有机相，分离除去水相，再蒸发除去残留的水分，直接制成有机膨润土预凝胶。其中湿法生产流程比较简单，对原料的品位要求比较低，所以本实验采用湿法制备的方法。1.2 课题的目的和意义 20世纪80年代以来，膨润土在环境保护领域的应用有了较大的进展，引起了人们的注意。随着人们对环境污染问题重视程度的不断提高， 对废水和高放废物处理的要求越来越高。应用传统的处理方法不但费用高，应
