《精编》DL425.6-1991氯化钠含量的测定-硝酸银容量法.doc

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1、中华人民共和国电力行业标准 工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定 DL 425.691 硝酸银容量法 中华人民共和国能源部1991-10-04批准1992-04-01实施 1方法概要 在pH为7左右的中性溶液中,氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀,过量的 硝酸银与铬酸钾作用,生成铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为反应终点(试样中如 氯化物含量高,则应对试样溶液进行稀释),其反应为: 2试剂 2.1氯化钠标准溶液(1mL含1mgCl-):取基准试剂或优级纯的氯化钠34g, 置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500灼烧10min,然后在干燥器内冷却至室 温,准确称取1.6490g氯化钠,用少量二级试剂水溶解并稀释

2、至1000mL,摇匀。 2.2硝酸银标准溶液(1mL含1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中, 以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下: 于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液,再各加入90mL 二级试剂水及1mL10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色为终点,分 别记录消耗硝酸银标准溶液的体积(V)。计算其平均值,三个标样平行试验的相对 偏差应小于0.25%。 另取100mL二级试剂水,不加氯化钠标准溶液作空白试验,记录消耗硝酸银 标准溶液体积(V1)。 硝酸银溶液的滴定度(mg/mL)按下式计算: 式中V1空白消耗硝酸银标准溶液的体积,mL; V氯化

3、钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,mL; 10氯化钠标准溶液的体积,mL; 1氯化钠标准溶液的浓度,mg/mL。 最后调整硝酸银溶液的浓度,使其成为滴定度为1mL相当1mgCl-的标准溶液。 2.310%铬酸钾指示剂。 2.41%酚酞指示剂(乙醇溶液)。 2.50.05mol/L硫酸(优级纯)溶液。 3测定方法 吸取试样溶液(按DL425.591工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的 测定容量法3.1的规定制取)25.0mL置于250mL锥形瓶中,加50mL二级 试剂水,摇匀。加23滴1%酚酞指示剂,用硫酸溶液中和至无色。再加入1mL10% 铬酸钾指示剂,用硝酸银标准溶液滴定至橙色。记录消耗硝

4、酸银标准溶液的体积 (V),同时作空白试验记录消耗硝酸银标准溶液体积(V0)。 4计算和允许误差 4.1氯化钠含量x(以质量百分数表示)按下式计算: 式中V滴定试样消耗硝酸银溶液的体积,mL; V0滴定空白消耗硝酸溶液的体积,mL; 1硝酸银标准溶液的滴定度,1 mL相当于1 mgCl-; Vc试样的体积,mL; 1.6490氯离子换算成氯化钠的系数; m试样质量,g; 11000毫克换算为克的系数,g。 4.2氯化钠含量平行测定的允许误差:苛化法为0.03%,隔膜法为0.04%。 附 录 A 工业用氢氧化钠的技术指标 (参 考 件) 本附录摘自 GB 209工业用氢氧化钠。 表 A1 工业用固态氢氧化钠指标要求 表 A2 工业用液态氢氧化钠指标要求 _ 附加说明: 本标准由能源部电厂化学专业标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人:高玉清、张 渡。

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