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1、中华人民共和国电力行业标准 DL 425.291 工业氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠 含量的测定滴定法 中华人民共和国能源部1991-10-04批准 1992-04-01实施 本标准适用于 GB 209工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。 1方法概要 1.1氢氧化钠含量的测定 试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示 剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变为无色即为终点，反应如下： 1.2碳酸钠含量的测定 以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。测 得氢氧化钠与碳酸钠的总和，再减去氢氧化钠含量，即可算出碳酸钠含量。 2试剂 2.110%氯化钡
2、(分析纯)溶液(m/V)。 2.21%酚酞乙醇溶液(m/V)。 2.30.1%甲基橙溶液(m/V)。 2.41mol/L盐酸(优级纯)标准溶液。 3测定方法 3.1试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶，迅速称取固态氢氧化钠351g或液态氢氧化钠50g(称 准至0.01g)，放入1000mL容量瓶中，加二级试剂水溶解，冷却到室温后稀释至刻 度，摇匀。 3.2氢氧化钠含量的测定 吸取50.0mL试样溶液(见3.1条)，注入250mL锥形瓶中，加入20mL氯化钡 溶液(见2.1条)，再加入23滴酚酞指示剂溶液(见2.2条)，充分摇匀，用1mol/L 盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由红色变为无色为
3、终点，记录所消耗 盐酸标准溶液的体积(V)。 3.3氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 吸取50mL试样溶液(见3.1条)，注入250mL锥形瓶中，加23滴甲基橙指 示剂溶液(见2.3条)，充分摇匀，用1mol/L盐酸标准溶液(见2.4条)滴定，溶液由 黄色变为橙色为终点，记录所消耗盐酸标准溶液体积(V1)。 4计算和允许误差 4.1氢氧化钠含量x1(以质量百分数表示)按式(1)计算： (1) 式中c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V滴定待测试液时所消耗盐酸标准溶液的体积，mL； M(NaOH)氢氧化钠的摩尔质量，M(NaOH)=40 g/mol； m试样质量，g。 4.2碳酸钠含量 x2(以质量百分数表示)按式(2)计算： (2) 式中c盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； V1以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的用量，mL； 碳酸钠的摩尔质量，=52.99g/mol； m试样质量，g。 4.3允许误差： 氢氧化钠含量平行测定的允许误差为0.10%； 碳酸钠(固态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.05%； 碳酸钠(液态氢氧化钠中)含量平行测定的允许误差为0.03%。
