《多巴胺在聚溴甲酚绿修饰碳糊电极上的电化学行为的研究-公开DOC·毕业论文》由会员分享，可在线阅读，更多相关《多巴胺在聚溴甲酚绿修饰碳糊电极上的电化学行为的研究-公开DOC·毕业论文（33页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、多巴胺在聚溴甲酚绿修饰碳糊电极上的电化学行为的研究 摘 要 运用循环扫描伏安法 Cyclic Voltammetry CV 线性扫描伏安法 Linear Sweep Voltammetry LSV 研究了多巴胺 Dopamine DA 在聚溴甲酚绿 Bromocresol green BG 修饰碳糊电极 PBG CPE 上的电化学行为 结果表明 DA 在裸碳糊电极 Carbon Paste Electrode CPE 上的直接电化学氧化峰十分微弱 但在 PBG CPE 上于 0 21 V 和 0 31 V 处分别出现一对可逆氧化还原峰 氧化峰电流大幅度增大 表明 PBG CPE 对 DA 电化
2、学氧化有显著的催化作用 本文主要研究 0 31 V 处的氧化峰 实验发现该催化氧化过程受吸附控制 用线性扫描伏安法测得 DA 催化氧化反应峰电 流与其浓度在 1 0 10 5 1 0 10 4mol L 1 DA 浓度范围内呈良好的线性关系 关键词 多巴胺 聚溴甲酚绿 修饰碳糊电极 电催化氧化 I I Study Dopamine at Poly Bromocresol Green Modified Carbon Paste Electrode and its Electrochemical Behavior ABSTRACT Using circular voltammetry Linear
3、 Sweep Voltammetry Study of dopamine at poly bromocresol green modified carbon paste electrode and its electrochemical behavior Results show that the DA in the nude carbon paste electrode on the direct electrochemical oxidation peak is very weak but PBG CPE 0 21v and 0 31 v respectively appear on a
4、pair of reversible redox peaks oxidation peak current is significantly increased Indicates the PBG CPE DA electrochemical oxidation catalysis of a significant This paper mainly studies the oxide peaks 0 31 v Experiments found that the catalytic oxidation process from adsorption control By linear swe
5、ep voltammetry measurements Catalytic oxidation peak current and the concentration of DA in 1 0 10 5 1 0 10 4mol L 1 DA range is a good linear relationship KEYWORDS dopamine poly bromocresol green modified carbon paste electrodes Electrocatalytic oxidation I II 目 录 摘 要 I ABSTRACT II 1 综 述 1 1 1 课题研究
6、的实验原理简介 1 1 1 1 循环扫描伏安法 Cyclic Voltammetry 1 1 1 2 线性扫描伏安法 Linear Sweep Voltammetry 2 1 2 修饰碳糊电极 3 1 2 1 碳糊电极 3 1 2 2 化学修饰电极 4 1 3 多巴胺 Dopamine DA 与溴甲酚绿 Bromocresol green BG 的研究状况 5 1 3 1 DA 的性质简介 5 1 3 2 DA 与酸度的关系及原理 6 1 3 3 溴甲酚绿 BG 的性质简介 6 1 3 4 导电性聚合膜的研究 8 1 3 5 DA 的测定 8 1 3 6 DA 的研究现状 8 1 4 课题的意
7、义和目的 9 1 5 本课题的创新点及难点 9 2 实验部分 11 2 2 实验方法与药品 11 2 2 1 仪器及试剂 11 2 2 2 溴甲酚绿 BG 溶液的配制 11 2 2 3 碳糊电极 CPE 的制备 11 2 2 4 聚溴甲酚绿修饰电极的制备方法 11 2 2 5 多巴胺 DA 电化学行为测定的实验方法 12 2 2 6 实验方法 12 2 3 实验内容 12 2 3 1 电化学行为的研究 12 2 3 2 支持电解液的选择 12 2 3 3 溴甲酚绿在碳糊电极上的电化学聚合 12 2 3 4 缓冲溶液种类及 pH 的确定 13 2 3 5 扫速的选择 13 2 3 6 线性关系和
8、重现性 13 2 3 7 干扰实验 13 I V 3 结果与讨论 14 3 1 电化学行为的研究 14 3 2 支持电解液的选择 15 3 3 溴甲酚绿在碳糊电极上的电化学聚合 15 3 3 1 初始电位的选择 15 3 3 2 聚合圈数的选择 16 3 4 缓冲溶液种类及PH 的确定 17 3 4 1 多巴胺测定时缓冲液种类的选择 17 3 6 扫速的选择 21 3 7 线性关系和重现性 23 3 7 1 线性关系 23 3 7 2 重现性 24 3 8 DA 在 PBG CPE 上测定 24 3 9 干扰实验 25 4 实验结论 26 致 谢 27 参 考 文 献 28 多巴胺在聚溴甲酚绿
9、修饰碳糊电极上的电化学行为的研究1 1 综 述 1 1 课题研究的实验原理简介 1 1 1 循环扫描伏安法 Cyclic Voltammetry 伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流 得到伏安特性曲线 根据伏 安特性曲线进行定性定量分析 所加电位称为激励信号 如果电位激励信号为 线性电位激励 所获得的电流响应与电位的关系称为线性伏安扫描 如果电位 激励信号如图 1 1 那样的三角波激励信号 所获得的电流响应与电位激励信号 的关系称为循环伏安扫描 正向扫描时 电位从 E1扫到 E2 即从 0 2 扫到 0 2 V vs SCE 电位辐值为 0 4 V 反扫时电位从 E2扫到 E1 从 0 2
10、到 0 2 V vs SCE Epc Epa分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位 ipc ipa分别为阴极峰值电 流与阳极峰值电流 这里 P 代表峰值 a 代表阳极 c 代表阴极 循环伏安扫描 时的电位范围确定的基本要求是建立在对背景 电化学窗口 扫描的基础上的 图 1 2 图 1 1 三角波电位扫描曲线 图 1 2 循环伏安法电流 电位扫描曲线 1 可逆体系下的循环伏安扫描 Fe CN 63 与 Fe CN 62 是典型可逆的氧化还原体系 图 1 2 是 Fe CN 63 在 金电极上典型的循环伏安扫描曲线 电位激励信号为三角波信号 E1 与 E2 分 别为 0 8 1 2 V vs SCE 电
11、位辐值为 1 0 V Epc Epc 分别为阴极峰值电位与 阳极峰值电位 ipc ipa 分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流 确定峰值电流 的方法可以采用切线法 陕西科技大学毕业论文2 正扫时 向左的扫描 为阴极扫描 Fe CN 63 e Fe CN 62 1 1 反扫时 向右的扫描 为阳极扫描 Fe CN 62 e Fe CN 63 1 2 在该电极体系中 式 1 1 与式 1 2 还原与氧化过程中的电荷转移的速率 很快 电极过程可逆 这可以从伏安图中还原峰值电位与氧化峰值电位之间的 距离得到判断 一般地 阳极扫描峰值电位 Epa 与阴极扫描峰值电位 Epc 的差值 DEp 可以用来检测电极反
12、应是否是 NernDA 反应 当一个电极反应的 DEp 接近 2 3RT nF 或 59 n mV 25 C 时 我们可以判断该反应为 NernDA 反应 即是一 个可逆反应 2 当电极反应不可逆时 氧化峰与还原峰的峰值电位差值相距较大 相距越大不可逆程度越大 图 1 3 一般地 ipa ipc 1 1 3 Ep Epa Epc 2 2RT nF 56 5 mV n 1 4 不符合上式的循环伏安曲线认为是电极反应不可逆 图 1 3 中曲线 a b 电 极反应可逆 曲线 c 电极反应不可逆 我们利用不可逆波来获取电化学动力学 的一些参数 如电子传递系数 a 以及电极反应速度常数 k 等 这部分内
13、容请参 考有关参考文献 1 图 1 3 不同电极过程的循环伏安图 1 1 2 线性扫描伏安法 Linear Sweep Voltammetry 多巴胺在聚溴甲酚绿修饰碳糊电极上的电化学行为的研究3 线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压 即电极电位是随外 加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法 记录的电流随电极电位变 化的曲线称为线性扫描伏安图 如图 1 4 图 1 4 线性扫描伏安图 可逆电极反应的峰电流如下 ip 0 4463nFAD01 2c0 nFv RT 1 2 2 69 105n3 2AD01 2v1 2c0 1 5 式中 n 为电子交换数 A 为电极有效面积 D 为
14、反应物的扩散系数 v 为电位扫描速度 C 为反应物氧化态的本体浓度 当电极的有效面积 A 不变时 式 1 5 也可以简化为 ip kv1 2 c0 1 6 即峰电流与电位扫描速度 v的 1 2次方 成正比 与反应物的本体浓度成正比 这就是线性扫描伏安法定量分析的依据 2 对于可逆电极反应 峰电位与扫描速度无关 E p E1 2 1 1RT nF 1 7 但当电极反应为不可逆时 准可逆或完全不可逆 峰电位 E 随扫描速度 v 增大而负移或正移 1 2 修饰碳糊电极 1 2 1 碳糊电极 电分析化学 在进行伏安扫描操作等测量工作中 最大影响因素就是工作 陕西科技大学毕业论文4 电极 只有性能优良的
15、工作电极才能为分析测定提供高的信噪比 保证实验的 稳定性和重现性 传统的伏安传感器是滴汞电极 然而汞不仅有毒 而且在正 电位区不能使用 其应用受到很大限制 所以 在阳极电位窗口较宽的固体材 料电极得到人们的关注 碳糊电极 CPE 属于碳电极的一种 其特点是背景 电流低 无毒 电位窗口宽 1 4 1 3 V 最高至 1 7 V 制作方法简单 使 用方便 且电极表面容易更新 在分析化学中的应用日趋增多 CPE 利用导电性的石墨粉 颗粒度 0 02 mm 0 01 mm 与憎水性的粘合剂 如石蜡 硅油等 混合而制成糊状物 然后将其涂在电极棒表面或填充入电 极管中而制成的一类电极 粘合剂的加入使碳粉粘
16、合成糊状 同时粘合剂还起 着选择性萃取的作用 即电活性成分可以渗透到糊状物中 提高电极反应的选 择性 可以选择的有液体石蜡 硅油 凡士林 固体石蜡等 碳糊的物料比例 对电极性能影响很大 若粘合剂含量过高 则电极的导电性能明显下降 影响 灵敏度 石墨粉含量过高 则粘合性差 石墨粉易脱落 电极材料的强度降低 针对不同种类的粘合剂 应选择合适的物料比例 一般来说 以萃取为用途的 粘合剂含量可以偏高 在制备碳糊电极过程中 如何将粘合剂与石墨粉混合均 匀 使电极表面活性点分布均匀是制备性质优异的碳糊电极的另一个关键因素 碳糊电极 产生于二十世纪五十年代 由 Adams 最早提出 发展之七十年 代出现化学修饰电极的概念 八十年代 Baldwin 等引入 直接混合 以制备化学 修饰碳糊电极方法以来 极大开拓了碳糊电极应用范围 为发展现代电极和现 代化学传感器提供了理论和实验基础 使得碳糊电极得到迅猛发展 3 目前 碳糊电极已经广泛应用于测定无机离子 有机污染物等 并在电极反应机理和 电化学动力学 热力学研究方面取得了一定研究成果 1 2 2 化学修饰电极 1 化学修饰电极的分类 根据基地奠基的类型不
