《【最新】香蕉油的制备》由会员分享，可在线阅读，更多相关《【最新】香蕉油的制备（3页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成摘要：以异戊醇和冰乙酸为原料，采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1:1，催化剂用量为乙酸质量的16.7，反应时间90min，酯化率可达97.6。一，实验目的（1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。（2）掌握回流、分水装置的安装与操作；（3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方 法；（4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物。 二，实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油
2、。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制，酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。三，实验仪器和试剂，仪器：250mL 三口烧瓶，球形冷凝管，分水器，蒸馏烧瓶，直行冷凝管，接液管，分液漏斗，量筒，温度计，锥形瓶。试剂：异戊醇，浓硫酸，碳酸钠，饱和食盐水，无水硫酸镁。四，物理常数名称 分子量 相对密度熔点 沸点 溶解度冰醋酸 60.05 1.05 166 117.9 易溶异戊醇 88.15 0.8 -117.2 1
3、32.5 微溶乙酸已戊脂130.19 0.876 -78 142 不溶五，实验步骤1.在50ml的烧瓶中加入冰乙酸5.7ml和10.9ml的异戊醇，再加入1.0g硫酸铝催化剂和适量沸石；2.装上分水器后加热回流分水，反应90min，停止加热，冷却，分离出催化剂；3.反应液冷却后合并分水器中的有机物层，得到粗产品，在分液漏斗中与 15ml水混匀，静置分去水层 ,有机层用 10%碳酸钠溶液中和至不再有二氧化碳气体逸出 ,分去水层后 ,有机相 15mL 饱和氯化钠洗涤一次，最后用无水MgSO4 干燥半小时。4.安装好经干燥的蒸馏装置，加入粗产品，开始加热蒸馏，取 138143馏分。5.记录香蕉油的沸
4、点以及质量，测其折射率和红外光谱，得到结果。六，试验装置反 应 装 置 图 三 口 瓶分水器 温度计球形冷凝管七，试验流程图 异 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸酯 化 带 分 水 器 的 回 流 装 置乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醚 异 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸 水 洗分 液 漏 斗水 层 有 机 层醋 酸 硫 酸 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 微 量 酸 分 液 漏 斗 碱 洗 水醋 酸 钠 硫 酸 钠 碳 酸 钠 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 微 量 碱 水水 层 有 机 层分 液 漏 斗 饱 和 食 盐 水 洗 涤有 机 层水 层碳 酸 钠 食 盐 水
5、乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 水 干 燥锥 形 瓶乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 蒸 馏普 通 蒸 馏 装 置 乙 酸 异 戊 酯异 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸酯 化 带 分 水 器 的 回 流 装 置乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醚异 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸水 洗分 液 漏 斗水 层 有 机 层醋 酸 硫 酸 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 微 量 酸 分 液 漏 斗 碱 洗 水醋 酸 钠 硫 酸 钠 碳 酸 钠 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 微 量 碱 水水 层 有 机 层分 液 漏 斗 饱 和 食 盐 水 洗 涤有 机 层水 层碳 酸 钠 食 盐 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 水干 燥锥 形 瓶乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚蒸 馏普 通 蒸 馏 装 置 乙 酸 异 戊 酯
