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1、硫酸铝钾催化乙酸异戊酯的合成摘要:以异戊醇和冰乙酸为原料,采用硫酸铝钾作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了硫酸铝钾作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1:1,催化剂用量为乙酸质量的16.7,反应时间90min,酯化率可达97.6。一,实验目的(1)学习酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法。(2)掌握回流、分水装置的安装与操作;(3)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方 法;(4)学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物。 二,实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油
2、。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓酯化反应来制,酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。三,实验仪器和试剂,仪器:250mL 三口烧瓶,球形冷凝管,分水器,蒸馏烧瓶,直行冷凝管,接液管,分液漏斗,量筒,温度计,锥形瓶。试剂:异戊醇,浓硫酸,碳酸钠,饱和食盐水,无水硫酸镁。四,物理常数名称 分子量 相对密度熔点 沸点 溶解度冰醋酸 60.05 1.05 166 117.9 易溶异戊醇 88.15 0.8 -117.2 1
3、32.5 微溶乙酸已戊脂130.19 0.876 -78 142 不溶五,实验步骤1.在50ml的烧瓶中加入冰乙酸5.7ml和10.9ml的异戊醇,再加入1.0g硫酸铝催化剂和适量沸石;2.装上分水器后加热回流分水,反应90min,停止加热,冷却,分离出催化剂;3.反应液冷却后合并分水器中的有机物层,得到粗产品,在分液漏斗中与 15ml水混匀,静置分去水层 ,有机层用 10%碳酸钠溶液中和至不再有二氧化碳气体逸出 ,分去水层后 ,有机相 15mL 饱和氯化钠洗涤一次,最后用无水MgSO4 干燥半小时。4.安装好经干燥的蒸馏装置,加入粗产品,开始加热蒸馏,取 138143馏分。5.记录香蕉油的沸
4、点以及质量,测其折射率和红外光谱,得到结果。六,试验装置反 应 装 置 图 三 口 瓶分水器 温度计球形冷凝管七,试验流程图 异 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸酯 化 带 分 水 器 的 回 流 装 置乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醚 异 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸 水 洗分 液 漏 斗水 层 有 机 层醋 酸 硫 酸 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 微 量 酸 分 液 漏 斗 碱 洗 水醋 酸 钠 硫 酸 钠 碳 酸 钠 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 微 量 碱 水水 层 有 机 层分 液 漏 斗 饱 和 食 盐 水 洗 涤有 机 层水 层碳 酸 钠 食 盐 水
5、乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 水 干 燥锥 形 瓶乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 蒸 馏普 通 蒸 馏 装 置 乙 酸 异 戊 酯异 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸酯 化 带 分 水 器 的 回 流 装 置乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醚异 戊 醇 冰 醋 酸 硫 酸水 洗分 液 漏 斗水 层 有 机 层醋 酸 硫 酸 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 微 量 酸 分 液 漏 斗 碱 洗 水醋 酸 钠 硫 酸 钠 碳 酸 钠 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 微 量 碱 水水 层 有 机 层分 液 漏 斗 饱 和 食 盐 水 洗 涤有 机 层水 层碳 酸 钠 食 盐 水 乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚 水干 燥锥 形 瓶乙 酸 异 戊 酯 异 戊 醇 异 戊 醚蒸 馏普 通 蒸 馏 装 置 乙 酸 异 戊 酯