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1、A. 水分的测定饲料中的水分有两种存在形式，游离水和结合水。饲料分析中经常测定总水分，采用干燥失重的方法。对于不同饲料，干燥的方法应考虑其理化性质而有所区别。尽管饲料中的水分营养价值不大，但是测定饲料中的水分可得出饲料干物质的含量，这与饲料的能量含量密切相关，因此水分的测定意义重大。本方法依据 GB643586 饲料中水分的测定，它适用于配合饲料和单一饲料水分含量的测定，但不适用于做饲料的奶制品、动植物油中的水分测定。1.方法原理试样在(1052)烘箱内和常压条件下烘干至恒重的质量为水分。2.仪器设备(1)植物样品粉碎机或研钵；(2)试验筛：孔径 0.42mm（40 目）(3)分析天平：分度值
2、 00001g；(4)称量皿：玻璃或铝质，直径 40mm、高 25mm(5)电热式恒温烘箱：控制2；(6)干燥器：变色硅胶干燥剂3样品的制备(1)选取有代表性的原始样品不少于 1000g。按四分法缩分到 250g，风干或以 60烘干，用植物样品粉碎机碾细，过 0.42mm 试验筛(注意一定要将样品全部过筛，并混合均匀)。封入样品袋，放在阴凉处保存，以备测定。(2)如果饲料样品是含多汁的鲜样，如青贮、牧草等，无法直接粉碎，应进行预干燥处理：称取 200-300g(准确至 0.01g)鲜样，在 105烘箱中烘杀 15min，立即把温度降至 65，烘 6-8h，取出，在空气中冷却 4h，称量。失重即
3、初水分 w0(H20)。将得到的烘干样，粉碎，过筛，装袋，以备测定。4 测定步骤(1)将称量皿洗净，在(1052) 烘箱内烘干 12h，取出在干燥器内冷却 30min，用分析天平称量。再放入烘箱烘干 30min，冷却，称量，直至两次称量之差小于 00005g 为恒重。(2)用分析天平称取 2-5g 样品，均匀平摊在已恒重的称量皿中，厚度小于 05cm。不盖称量皿盖，在(1052) 恒温烘箱内烘干 24h。取出，盖上称量皿盖，放在干燥器内冷却 30min，称量，同样再烘 1h，冷却、称量。直至两次称量之差小于 0002g 为恒重。5结果计算(1)饲料中水分含量按公式(3 1)计算W(H2O)=(
4、m1-m2)/(m1-m0)*100式中： W(H2O)饲料中水分的质量分数，；m1105烘干前试样和称量皿总质量，m2 一 105烘干后试样和称量皿总质量，m0105烘干的称量皿质量， g。(2)每个试样应取两个平行样测定，以算术平均值为测定结果。两个平行样的相对误差应小于 0.2。 B.饲料中总总磷的测定一 范围本方法规定了用钼黄分光光度法测定饲料中总磷量。本方法适用于饲料原料(除磷酸盐外) 及饲料产品。二原理将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的(NH4)PO4NH4VO3 16MoO3络合物，在波长 400nm 下进行比色测定。三试剂实验用水应符
5、合 GB/T 6682 中三级水的规格，本方法中所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。1 盐酸溶液，1+1。2 硝酸， 约 1.40g/mL。3 高氯酸， 约 1.68g/mL。4 钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵 1.25g，加水 200mL 加热溶解，冷却后再加入 250mL 硝酸，另称取钼酸铵 25g, 加水 400mL 加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至 1000mL，避光保存， 若生成沉淀，则不能继续使用。5 磷标准液，将磷酸二氢钾在 105干燥 1h，在干燥器中冷却后称取 0.2195g 溶解于水，定量转入 1000mL 容量瓶中，加硝酸 3mL，用水稀释至刻度，摇匀，
6、即为 50g/mL 的磷标准液。四仪器设备1 实验室里样品粉碎机或研钵。2 分析筛，孔径 0.42mm (40 目) 。3 分析天平，感量 0.0001g。4 分光光度计，可在 400nm 下测定吸光度。5 比色皿，1cm。6 高温炉，可控温度在(55020) 。7 瓷坩埚，50mL。8 容量瓶，50、100、1000mL。9 移液管，1.0、2.0、5.0、10.0mL。10 三角瓶，250mL。11 凯氏烧瓶，125、250mL。12 可调温电炉，1000W。6 五试样制备取有代表性试样至少 2kg，用四分法将试样缩分至 250g，粉碎过 0.42mm 孔筛，装入样品瓶中，密封保存备用。六
7、 操作步骤1 试样的分解1.1 干法不适用于含磷酸氢钙 Ca(H2PO4)2的饲料称取 2g5g 试料(精确至 0.0002g)于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550下灼烧 3h(或测定粗灰分后连续进行)，取出冷却，加入 10mL 盐酸和硝酸数滴，小心煮沸约 10min，冷却后转入，100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。1.2 湿法称取 0.5g5g 试料(精确于 0.0002g)于凯氏烧瓶中，加入硝酸 30mL，小心加热煮沸至烟逸尽，稍冷， 加入高氯酸 10mL，继续加热至高氯酸冒白烟(不得蒸干)，溶液基本无色，冷却，加水 30mL，加热煮沸，冷却后，用水转移
8、水 100mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。1.3 盐酸溶解法(适于微量元素顶混料 )称取 0.2g1g 试料( 精确至 0.0002g)于 100mL 烧杯缓缓中入盐酸 10mL，使其全部溶解，冷却后转入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试料分解液。2 工作曲线准确移取磷标准液 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0mL 于 50mL 容量瓶中，各加 10mL 钒钼酸铵显色剂，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置 10min 以上，以 0.0mL 溶液为参比，用 1cm 比色皿，在 400nm 波长下用分光光度计测各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵
9、坐标，绘制工作曲线。3 试料的测定准确移取试料分解液 1.0mL10.0mL(含磷量 50g750g)于 50mL 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂 10mL，用水稀释到刻度，摇匀，常温下放置 10min 以上，用 1cm 比色皿在 400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。七结果计算1 测定结果按式(1)计算：X=m1V/104V1m(1)式中：X以质量分数表示的磷含量， %;m1由工作曲线查得试样分解液磷含量， g;V试样分解液的总体积， mL;m试样的质量，g;V1试样测定的移取试样分解液体积， mL;2 结果表示每个试样取每个平行样进行测定，以其算术平均
10、值为结果，所得结果应表示至小数点后两位。C. 饲料中粗纤维的测定1 适用范围 本标准适用于各种饲料和单一饲料。 2 原理 用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醚、乙醇除去醚溶物，经高温 灼烧扣除矿物质的量，所余量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只有在公认强制 规定的条件下，测出的概略养分。其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。 3 仪器和设备 3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 3.2 分样筛: 孔径 0.45mm(40 目)。 3.3 分析天平: 感量 0.0001g。 3.4 电热恒温箱: 可控制温度在 130。 3.5 高温炉: 电加热, 有高温计且可控制炉温在 55
11、0-600。 3.6 消煮器: 有冷凝球的高型烧杯(500ml) 或有冷凝管的锥形瓶。 3.7 过滤装置: 抽真空装置、吸滤瓶及漏斗。 3.8 滤器: 200 目不锈钢网或尼龙网, 或 G2 号玻璃滤器。 3.9 古氏坩锅: 30ml, 预先加入 30ml 酸洗石棉悬浮液 , 再抽干, 以石棉厚度均匀、 不透光为宜。 3.10 干燥器, 以氯化钙(干燥试剂) 或变色硅胶为干燥剂。 4 试剂 4.1 硫酸(GB 625-77): 分析纯, 0.2550.005N, 每 100ml 含硫酸 1.25g, 应用氢氧 化钠标准溶液标定。 4.2 氢氧化钠 (GB 629-81): 分析纯, 0.313
12、0.005N, 每 100ml 含氢氧化钠 1.25g, 应用邻苯二甲酸氢钾法标定, 不含或微含碳酸钠。 4.3 酸洗石棉: 市售或自制(中等长度酸洗石棉在 1:3 的盐酸中煮沸 45min, 过滤后于 550 灼烧 16h, 用 0.255N 硫酸浸泡且煮沸 30min, 过滤且用水洗净酸, 同样用 0.313N 氢 氧化钠溶液煮沸 30min, 过滤 , 用少量硫酸溶液洗一次, 再用水洗净, 烘干后于 550灼 烧2h, 其空白试验结果为每克石棉含粗纤维值小于 1mg。 4.4 95%乙醇 (GB 679-80): 化学纯。 4.5 乙醚 (HG 3-1002-79): 化学纯。 4.6正
13、辛醇：分析纯，防泡剂。 5 试样的选取和制备 取具有代表性试样, 粉碎至 40 目, 用四分法缩减至 200g，放入密封容器，防止试样 成分变化和变质量。 6 测定步骤 称取 1-2g 试样，准确至 0.0002g，用乙醚脱脂（含脂肪小于 1可不脱脂， 含脂肪 %不是必须的, 但建议脱脂。含脂肪在 10以上必须脱脂， 或用测脂肪后的试样 残渣） ，放入消煮器，加浓度准确为 0.255N 的且已沸腾的硫酸溶液 200ml 和滴正辛醇， 立即加热， 应使其在 2min 内沸腾，且连续微沸 301min，注意保持硫酸浓度不变， 试样不就离开溶液沾到瓶壁上（可补加沸蒸馏水） 。随后过滤，用沸蒸馏水洗至
14、不含酸， 取下不溶物，放入原容器中，加浓度准确且已沸腾氢氧化钠溶液 200ml， 同样准确微沸 30min。立即在铺有石棉的古氏坩埚*上抽滤， 先用硫酸溶液 25ml 洗涤， 再用沸蒸馏水 洗至洗液为中性。用乙醇 15ml 洗残渣, 再将古氏坩埚和残渣放入烘箱 , 于 1302下烘 干 2h, 在干燥器中冷却至室温, 称重。再于 55025 的高温炉中灼烧 30min, 于干燥 容器中冷却至室温后称重。 7 测定结果的计算 7.1 计算见下式: 21 粗纤维（）=100 式中：1130 烘干后坩埚及试样残渣重， g； 2550 灼烧后坩埚及试样残灰重 , g; 试样 (未脱脂时)重量, g。
15、7.2 重复性 每个试样取两平行样进行测定，以其算术平均值为结果。 粗纤维含量在 10以下，允许相差(绝对值) 为 0.4。 粗纤维含量在 10以上，允许相对偏差为 4。 * 铺两层玻璃纤维有利于过滤。D.饲料中粗脂肪的测定一、适用范围：本方法适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。二、原理：索氏脂肪提取器中用乙醚提取风干试样中的脂肪，计算样品的失重。其中失重除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。三、仪器设备：1、实验室用样品粉碎机或研钵。2、分析筛：孔径 0.45mm（40 目） 。3、分析天平：感量 0.0001g。4、电热恒温水浴锅：室温100。5、干燥箱：50200。6、索氏脂肪提取器（带球形冷凝器）：100 或 150ml。7、滤纸：中速、脱脂。8、干燥器：用变色硅胶为干燥剂。9、棉线绳。四、试剂：无水乙醚（分析纯） 。五、试样的选取和制备：取具有代表性试样，用四分法缩减至 50g，粉碎至 40 目。六、测定步骤：1、将棉线绳剪成适当大小置于无水乙醚中浸泡 24 小时（注意密闭、防火）后取出，晒干备用。将滤纸置于 105干燥箱中干燥 2
