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1、0 氧分析 氧分析理论实践 2009 1 高级技术支持工程师 13818198463 junyi zhang 过程检测部 自我介绍 2 议程 氧测量概述氧测量理论电极结构电极分类产品和应用安装调试维护保养故障排除 3 溶氧 DO 是溶解氧 DissolvedOxygen 的简称 是表征水溶液中氧的浓度的参数溶解氧是基于什么的函数 氧气分压氧气溶解度溶液自身的特点 例如同样的氧分压下 溶解氧浓度在含有酒精的水溶液比纯水中更大 概述 溶解氧 4 概述 气相氧 混合气体的全部压力等于各种成分的气体的分压力之和 在混合气体中 单个气体组分占全部气体的比例称之为分压力 气相氧是基于什么的函数 氧气分压例
2、如 干燥空气 1bar 大气 p O2 1barx0 2095 209 5mbar 5 概述 氧气分压力 6 敞开容器 大气压 pO2与液柱高度无关下面 个传感器显示同样的数值 概述 氧气分压力 7 密闭容器 带压力 顶部有空气pO2与容器压力有关传感器显示的数值是不同的 概述 氧气分压力 8 密闭容器 带压力 顶部有混合气体pO2与容器压力有关传感器显示不同的数值 混合气体 10Vol O290Vol N2pA 1000mbar psum 1000mbar pO2 O2xpApsum pA pO2 100mbar Liquid 混合气体 10Vol O290Vol N2pA 2500mbar
3、 psum 2500mbar pO2 O2xpApsum pA pO2 250mbar Liquid 概述 氧气分压力 9 啤酒充满管道时 带压力 pO2与管线中的压力无关传感器测量有效氧分压 概述 氧气分压力 10 氧气分压力 水蒸气的影响 湿度 湿度 水蒸气 会减少氧分压 pO2 氧气分压力 bar x O2 摩尔分数 x O2 0 2095 pA 大气压力 bar pW 水蒸气压力 bar 例如 氧气分压力 1013mbar 30 C以及80 的湿度时 pW 33 6mbar 源自蒸汽压力表格 pO2 0 2095x 1013mbar 33 6mbar 205mbar 11 氧气溶解度
4、氧气在液体中的溶解度是基于温度函数的 温度越高 溶解度越低 例如 20 1015mbar 水中氧气的饱和浓度 DO 8 95ppm0 1015mbar 水中氧气的饱和浓度 DO 14 66ppm 12 氧气溶解度 液体中的氧气溶解度是基于盐度的函数 增加液体中的盐度 氧气的溶解度随之减少 Airsaturatedliquid 1013mbarand25 C 13 议程 氧测量概述氧测量理论电极结构电极分类产品和应用安装调试维护保养故障排除 14 原理 氧测量 极谱型复膜氧电极 阴极由铂 银 金等贵金属组成 阳极由铅 锡 铝等组成 给电极施加极谱电压 0 6 0 8V负电压 时 溶液中的氧在阴极
5、被还原 当产生的电流与溶液中氧含量成正比时 此时的电极电流为饱和电流 此时的电压为极谱电压 氧浓度与饱和电流成正比关系 15 1 O2通过透气性的膜渗入 液体中的氧分压越高 O2渗入的也越多 2 O2溶解在电解液中 O2在阴极还原 3 氧化还原反应产生电流 变送器把此电流转化成溶氧值 原理 氧测量 极谱型复膜氧电极 16 原理 氧测量 极谱型复膜氧电极 电化学反应 电化学反应加在阴极和阳极之间的极化电压 如果没有外加极化电压 该反应不会自然发生 发生下面的电化学反应 17 原理 氧测量 极谱型复膜氧电极 极化电压 极化电压 由溶氧变送器供给浓度 O2 500ppb极化电压UPol 675mV应
6、用 例如生化工艺 废水 很多气相氧应用浓度 O2 500ppb极化电压UPol 500mV应用 液体中存在挥发性的酸性气体组分 此时溶解氧总是处于很低水平 e g CO2inbeerorfermentationoff gas 18 原理 氧测量 极谱型复膜氧电极 传感器电流 操作点应该在稳定区的中间 外加适当的极化电压 在稳定区内 氧分压与传感器电流成比例关系 19 原理 氧测量 极谱型复膜氧电极 传感器电流 传感器电流与氧分压pO2成比例关系 稳定区 传感器零点电流在无氧溶液中的残余电流定义为零点电流 这可以在纯氮中测定 99 995 的氮气 I 传感器电流 nA n 电子迁移的数量 n 4
7、 F 法拉第常数 F 96 485C mol A 阴极表面积大小 cm2 D 氧分子在膜上的扩散系数 cm2 s S 膜的氧溶解度 mol cm3 bar pO2 氧气极化电压 bar d 膜厚度 cm 20 原理 氧测量 光谱法 荧光物质受到激发光照射产生荧光因为氧存在导致荧光淬灭根据荧光淬灭时间计算出溶氧量荧光焠灭时间长表示氧含量低 O2 O2 O2 LED光源 检测器 Emittedfluorescencelight Opto Layer Sensortip 21 什么是荧光 当物质的原子或分子吸收光子能量而被激发 然后从激发态的最低振动能级返回到基态时会发射出波长相同或比吸收波长更长的
8、光 这种光称为荧光 fluorescence 荧光熄灭是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子相互作用引起荧光强度降低的现象 这种能引起荧光熄灭的物质称为荧光熄灭剂或称淬灭剂 quenchingmedium 如 卤素粒子 重金属离子 氧分子 硝基化合物 重氮化合物 羰基化合物 荧光 22 议程 氧测量概述氧测量理论电极结构电极分类产品和应用安装调试维护保养故障排除 23 极谱法氧电极结构 InPro 6800 6900 12mm 的结构 24 InPro 6800内电极的结构 被测量介质 液体或气体 O2 O2 O2 25 InPro 6900内电极的结构 I 被测量液体 O2 O2 O2 膜 阴
9、极 玻璃绝缘体 阳极 电解液 极化电压 NTC22k 保护环 R 1 2 InPro6900的结构 保护环会消耗电解液中的氧分子防止流动停止需要外加一个极化电压 与M700或4100ppb变送器兼容 更大的阴极产生更高的电流 这提高了系统的分辨率 具有更低的检测极限 1 2 26 极谱法膜的类型 膜S Type 膜体内涂特氟龙T Type 膜体内部和外部都涂有特氟龙T型膜增强了抗CIP SIP腐蚀的能力硅层内置不锈钢网增强了机械稳定性 1 侧面 正面 27 膜的机械界面 氧气扩散并穿过膜体 液体中氧分压越高 扩散的氧分子越多 氧气溶解在电解液中氧分子在阴极中逐渐减少氧化反应产生电流变送器测量该
10、电流信号并转换为 浓度 mg lorppm 1 2 3 28 光谱法氧电极结构 29 极谱法光谱法电极结构对比 无需电解液没有易损耗的膜没有易破碎的内电极 电解液膜内电极 极谱法氧电极 光谱法氧电极 30 响应时间 InPro6880i InPro6880i InPro6800 InPro6800 Competitoropt Temperature 31 议程 氧测量概述氧测量理论电极结构电极分类产品和应用安装调试维护保养故障排除 32 氧电极分类 测量原理 极谱型复膜氧电极光谱法氧电极 测量原理 InPro6050 6800 6900 6950InPro6850i 6900i InPro68
11、70i 6880i 33 氧电极分类 信号传输方式 模拟信号电极数字信号电极 信号传输 InPro6050 InPro6800 6900 6950 InPro6850i 6900i InPro6870i 6880i 34 氧电极分类 测量介质 溶解氧电极气相氧电极InPro6800 6950 6850i更换气相氧膜可升级为气相氧电极 InPro6050 InPro6800 6900 6950 InPro6870i 6880i InPro6800 6950Gas 测量介质 InPro6850i 6900i InPro6850iGas 35 议程 氧测量概述氧测量理论电极结构电极分类产品和应用安装
12、调试维护保养故障排除 36 氧电极 特点 37 氧电极 特点 VP接头 防护等级达IP68 N5等级表面光洁度 Ra 0 4 m 38 溶氧电极 技术参数 39 气相氧电极 技术参数 40 氧变送器 41 氧分析变送器 42 数字电极技术优势 85 Air 数据是否准确 正确值能保持多久 导致设备故障原因 什么时候必须校正维护 有没有掌握所有信息 以前有没有遇到此类问题 设备是否正常 10 Air 数据是否准确 正确值能保持多久 导致设备故障原因 什么时候需要校正维护 有没有掌握所有信息 以前有没有遇到此类问题 设备是否正常 每天的困扰 43 数字电极技术优势 电极历史信息校正历史数据CIP
13、SIP计数器高压灭菌计数器曾经使用的最高温度 电极诊断动态电极寿命指示 DLI 自适应校准计时功能 ACT 电极信息系列号型号 订货号校正数据使用累积时间 天 44 数字电极技术优势 M400 45 数字电极技术优势 M700 新电极 已使用的电极 46 数字电极技术优势 位于ISM传感器前端的电子组件还可以带给您更多好处 更好的过程控制过程的高度可靠适于恶劣条件下的检测使用寿命长 允许更远的传感器 变送器安装距离 测量更加准确抗干扰能力更佳低阻抗信号传输简单结实的K8S接头和AK9电缆 IP68保护 47 过程步骤 微生物生长过程中产生有价值的产物 大肠杆菌生长与溶氧关系 溶氧应用 生物制药
14、发酵 48 空气 酵母 O2 CO2回收 排放 O2 溶氧应用 啤酒发酵 49 溶氧应用 污水处理 为什么要测氧 达到高效生化净化目的 过程步骤 测量和控制污水厂曝气池溶解氧值 50 气相氧应用 安全预防爆炸溶剂粉尘 质量防止变质增加产量口感货架期 环保废气 效益啤酒脱氧水CO2回收 51 过程步骤 微生物生长过程中产生有价值的产物 气相氧应用 生物制药发酵 52 气相氧应用 离心分离 在化学制药和化学工业中 在离心分离机的顶部空间 API和化学合成产物需要从有机溶媒中分离 在离心分离机的气相中 蒸发的有机溶媒和空气都存在 空气和溶媒混合在一起 如果氧气超过临界值 可能发生爆炸 离心分离机是使
15、用氮气净化可能引起爆炸的空气 气相氧的测量可氧气在安全水平 典型值2 10 并且控制净化用的氮气的量以降低成本 在哪里测量 为什么要测量 Chemicalcentrifuge Pharma sterile centrifuge 53 气相氧应用 储罐 在制药行业 粉状API或中间体产品在二次处理之前需要储存 在饮料食品行业中 例如牛奶粉末 食物补充剂或果汁需要储存 在化学工业 合成产品在进一步处理之前需要储存 空气和溶媒混合在一起 如果氧气超过临界值 可能发生爆炸 P气相中氧气会导致产品发生化学反应 氧化反应 这会导致产品质量下降或产量降低 气相氧的测量可氧气在安全水平 典型值4 10 并且控
16、制净化用的氮气的量以降低成本 在哪里测量 为什么要测量 54 气相氧应用 磨粉 在化工厂 产品需要干燥 碾磨和包装 在食品饮料行业 可可奶粉 食品添加剂和果汁需要干燥 碾磨和包装 需要通过充入惰性气体以测量和控制氧气水平 防止产品氧化 变质及影响产品保存期限 需要通过充入惰性气体以测量和控制氧气水平 防止粉尘爆炸 气相氧的测量可氧气在安全水平 典型值4 10 并且控制净化用的氮气的量以降低成本 在哪里测量 为什么要测量 Cocoamilling 55 气相氧应用 气体回收 脱氧塔出口 可以回收可再利用的CO2 节省成本 哪里需要测量 为什么要测量 56 气相氧应用 气体排放 各种气体混合在主管道中去中央气体燃烧室 也称之为气体出口 为达到清洁和有效燃烧的目的 氧气测量可了解需要加入多少氧气 防止残留氧气浓度过高导致爆炸的危险 哪里需要测量 为什么要测量 Synthesisoff gaspiping 57 议程 氧测量概述氧测量理论电极结构电极分类产品和应用安装调试维护保养故障排除 58 电极安装的角度 侧插式安装至少和水平方向呈15o角 15 59 气泡对溶解氧测量的影响 安装位置错误
