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1、阳离子的鉴定方法 灵敏度阳离子 鉴定方法 条件与干扰捡出限量 最低浓度1取 2 滴 Na+试液，加 8 滴醋酸铀酰试剂 ：UO 2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有 Na+ ：3UO22+Zn2+Na+9Ac +9H2O=3UO2(Ac)2Zn(Ac)2NaAc9H2O1.在中性或醋酸酸性溶液中进行，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁2.大量 K+存在时，可能生成KAcUO2(Ac)2 的针状结晶。如试液中有大量 K+时用水冲稀3 倍后试验。 Ag+、Hg 2+、Sb 3+有干扰， PO43 、 AsO43 能使试
2、剂分解，应预先除去 12.5g 250gg1 (250ppm)Na+2.Na+试液与等体积的 0.1molL-1KSb(OH)6 试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有 Na+ ： Na+Sb(OH)6 = NaSb(OH)6 Na+浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁 1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂 2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧 3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去1.取 2 滴 K+试液，加 3 滴六硝基合钴酸钠 (Na3Co(NO2)6)溶液，放置片刻，黄
3、色的 K2NaCo(NO2)6沉淀析出，示有 K+ ：2K+Na+Co(NO2)63 =K2NaCo(NO2)61. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的Co(NO2)63- 2. NH4+与试剂生成橙色沉淀(NH 4)2NaCo(NO2)6而干扰，但在沸水中加热 12 分钟后(NH 4)2NaCo(NO2)6完全分解，K2NaCo(NO2)6无变化，故可在 NH4+浓度大于 K+浓度 100倍时，鉴定 K+4g 80gg1 (80ppm)K+2.取 2 滴 K+试液，加 2 3 滴 0.1molL-1 四苯硼酸钠 NaB(C6H5)4溶液，生成白色沉淀示有 K+ ：K+B(C6H5)
4、4- = KB(C6H5)41. 在碱性中性或稀酸溶液中进行2. NH4+有类似的反应而干扰，Ag +、Hg 2+的影响可加 NaCN消除，当 PH=5，若有 EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。0.5g 10gg1 (10ppm)1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放 3 滴 NH4+试液，再加 3 滴 6molL-1 NaOH 溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热 2min，酚酞试纸变红，示有 NH4+ 这是 NH4+的特征反应 0.05g 1gg1 (1ppm)NH4+ 2.
5、取 1 滴 NH4+试液，放在白滴板的圆孔中，加 2 滴奈氏试剂（K 2HgI4 的 NaOH 溶液），生成红棕色沉淀，示有 NH4+ ： 或 NH 4+OH-=NH3+H2O1 Fe3+、Co 2+、Ni 2+、Ag +、Cr 3+等存在时，与试剂中的 NaOH生成有色沉淀而干扰，必须预先除去2.大量 S2-的存在，使HgI 42-分解析出 HgS。大量 I-存在使反应向左进行，沉淀溶解0.05g 1gg1 (1ppm) NH4+浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色1.取 2 滴 Mg2+试液，加 2 滴 2molL-1NaOH 溶液，1 滴镁试剂（），沉淀呈天蓝色，示有 Mg2+ 。
6、对硝基苯偶氮苯二酚 俗称镁试剂（）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被 Mg(OH)2 吸附后则呈天蓝色。1. 反应必须在碱性溶液中进行，如NH 4+过大，由于它降低了OH -。因而妨碍 Mg2+的捡出，故在鉴定前需加碱煮沸，以除去大量的 NH4+ 2. Ag+、Hg 22+、Hg 2+、Cu 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、Cr 3+、Fe 3+及大量 Ca2+干扰反应，应预先除去0.5g 10gg1 (10ppm)Mg2+2.取 4 滴 Mg2+试液，加 2 滴 6molL-1 氨水，2 滴 2molL-1 （NH 4） 2HPO4 溶液，摩擦试管内壁，生成白色晶形MgNH4PO46
7、H2O 沉淀，示有 Mg2+ ： Mg2+HPO42-+NH3H2O+ 5H2O=MgNH4PO46H2O1. 反应需在氨缓冲溶液中进行，要有高浓度的 PO43-和足够量的 NH4+2. 反应的选择性较差，除本组外，其他组很多离子都可能产生干扰30g 10gg1 (10ppm)1.取 2 滴 Ca2+试液，滴加饱和（ NH4） 2C2O4 溶液，有白色的 CaC2O4 沉淀形成，示有 Ca2+ 1. 反应在 HAc 酸性、中性、碱性中进行2. Mg2+、Sr 2+、Ba 2+有干扰，但 MgC2O4 溶于醋酸， CaC2O4不溶，Sr 2+、Ba 2+在鉴定前应除去1g 40gg1 (40pp
8、m)Ca2+2.取 12 滴 Ca2+试液于一滤纸片上，加 1 滴 6molL-1NaOH，1 滴 GBHA。若有 Ca2+存在时，有红色斑点产生，加 2 滴 Na2CO3 溶液不褪，示有 Ca2+乙二醛双缩2-羟基苯胺简称 GBHA，与 Ca2+在 PH=1212.6 的溶液中生成红色螯合物沉淀 ： 1. Ba2+、Sr 2+在相同条件下生成橙色、红色沉淀，但加入Na2CO3 后，形成碳酸盐沉淀，螯合物颜色变浅，而钙的螯合物颜色基本不变 2. Cu2+、Cd 2+、Co 2+、Ni 2+、Mn 2+、UO 22+等也与试剂生成有色螯合物而干扰，当用氯仿萃取时，只有 Cd2+的产物和 Ca2+
9、的产物一起被萃取0.05g 1gg1 (1ppm)Ba2+ 1.取 2 滴 Ba2+试液，加 1 滴 0.1molL-1K2CrO4 溶液，有 BaCrO4 黄色沉淀生成，示有 Ba2+ 在 HAc-NH4Ac 缓冲溶液中进行反应 3.5g 70gg1 (70ppm)Al3+ 1.取 1 滴 Al3+试液，加 23 滴水，加 2 滴 3molL-1NH4Ac，2 滴铝试剂，搅拌，微热片刻，加6molL-1 氨水至碱性，红色沉淀不消失，示有 Al3+ ：1. 在 HAc-NH4Ac 的缓冲溶液中进行2. Cr3+、Fe 3+、Bi 3+、Cu 2+、Ca 2+等离子在 HAc 缓冲溶液中也能与铝
10、试剂生成红色化合物而干扰，但加入氨水碱化后，Cr3+、Cu 2+的化合物即分解，加入(NH 4)2CO3，可使 Ca2+的化合物生成 CaCO3 而分解，Fe 3+、Bi 3+(包括 Cu2+)可预先加0.1g 2gg1 (2ppm)NaOH 形成沉淀而分离2.取 1 滴 Al3+试液，加 1molL-1NaOH 溶液，使 Al3+以 AlO2-的形式存在，加 1 滴茜素磺酸钠溶液（茜素 S），滴加 HAc，直至紫色刚刚消失，过量 1 滴则有红色沉淀生成，示有 Al3+。或取 1 滴Al3+试液于滤纸上，加 1 滴茜素磺酸钠，用浓氨水熏至出现桃红色斑，此时立即离开氨瓶。如氨熏时间长，则显茜素
11、S 的紫色，可在石棉网上，用手拿滤纸烤一下，则紫色褪去，现出红色 ： 1. 茜素磺酸钠在氨性或碱性溶液中为紫色，在醋酸溶液中为黄色，在 pH=55.5 介质中与 Al3+生成红色沉淀2. Fe3+，Cr 3+，Mn 2+及大量 Cu2+有干扰，用 K4Fe(CN)6在纸上分离，由于干扰离子沉淀为难溶亚铁氰酸盐留在斑点的中心，Al 3+不被沉淀，扩散到水渍区，分离干扰离子后，于水渍区用茜素磺酸钠鉴定 Al3+0.15g 3gg-1 (3ppm)1.取 3 滴 Cr3+试液，加 6molL-1NaOH 溶液直到生成的沉淀溶解，搅动后加 4 滴 3%的 H2O2，水浴加热，溶液颜色由绿变黄，继续加热
12、直至剩余的 H2O2 分解完，冷却，加 6molL-1HAc 酸化，加 2 滴0.1molL-1Pb(NO3)2 溶液，生成黄色 PbCrO4 沉淀，示有 Cr3+ ：Cr3+ + 4OH- = CrO2- + 2H2O2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- = 2CrO42- + 4H2OPb2+ + CrO42-= PbCrO41. 在强碱性介质中，H 2O2 将 Cr3+氧化为 CrO422. 形成 PbCrO4 的反应必须在弱酸性(HAc) 溶液中进行Cr3+2按 1 法将 Cr3+氧化成 CrO42-，用 2molL-1H2SO4 酸化溶液至 pH=23，加入 0.5mL 戊醇、
13、0.5mL3%H2O2，振荡，有机层显蓝色，示有 Cr3+ ： Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O1. pH1，蓝色的 H2CrO6 分解2. H2CrO6 在水中不稳定，故用戊醇萃取，并在冷溶液中进行，其他离子无干扰2.5g 50gg-1 (50ppm)1取 1 滴 Fe3+试液放在白滴板上，加 l 滴 K4Fe(CN)6溶液，生成蓝色沉淀，示有 Fe3+ 1K 4Fe(CN)6不溶于强酸，但被强碱分解生成氢氧化物，故反应在酸性溶液中进行。 2其他阳离子与试剂生成的有色化合物的颜色不及 Fe3+的鲜明，故可在其他离子存在时鉴定 Fe3+，如大量存在Cu
14、2+、Co 2+、Ni 2+等离子，也有干扰，分离后再作鉴定。0.05g 1gg-1 (1ppm)Fe3+2取 l 滴 Fe3+试液，加 1 滴 0.5molL-1NH4SCN 溶液，形成红色溶液示有 Fe3+。1在酸性溶液中进行，但不能用 HNO3。 2F -、 H3PO4、H 2C2O4、酒石酸、柠檬酸以及含有 - 或 -羟基的有机酸都能与 Fe3+形成稳定的配合物而干扰。溶液中若有大量汞盐，由于形成Hg(SCN)42-而干扰，钴、镍、铬和铜盐因离子有色，或因与 SCN-的反应产物的颜色而降低检出 Fe3+的灵敏度。0.25g 5gg-1 (5ppm)1取 l 滴 Fe2+试液在白滴板上，
15、加 l 滴 K3Fe(CN)6溶液，出现蓝色沉淀，示有 Fe2+。 1本法灵敏度、选择性都很高，仅在大量重金属离子存在而Fe 2+很低时，现象不明显； 2 反应在酸性溶液中进行。0.1g 2gg-1 (2ppm)Fe2+2取 l 滴 Fe2+试液，加几滴 2.5gL-1 的邻菲罗琳溶液，生成桔红色的溶液，示有 Fe2+。 1中性或微酸性溶液中进行； 2Fe 3+生成微橙黄色，不干扰，但在 Fe3+、Co 2+同时存在时不适用。10 倍量的 Cu2+、 40 倍量的 Co2+、140 倍量的C2O42-、6 倍量的 CN-干扰反应；3此法比 1 法选择性高；4如用 1 滴 NaHSO3 先将 Fe3+还原，即可用此法检出Fe3+。0.025g 0.5gg-1 (0.5ppm)Mn2+ 取 l 滴 Mn2+试液，加 10 滴水， 5 滴 2molL-1HNO3 溶液，然后加固体 NaBiO3，搅拌，水浴加热，形成紫色溶液，示有 Mn2+。1. 在 HNO3 或 H2SO4 酸性溶液中进行；2本组其他离子无干扰；3还原剂(Cl -、Br -、I -、 H2O2 等) 有干扰。0.8g 16gg-1 (16ppm)1取 2 滴 Zn2+试液，用 2molL-l HAc 酸化，加等体积(NH4)2Hg(SCN)4 溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示
