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1、日立 HT-7700透射电子显微镜使用与维护操作手册(培训版)现代分析测试中心透射电镜室编安徽师范大学化学与材料科学学院 安全使用注意事项在使用HT7700型透射电子显微镜之前，应仔细阅读下述安全方面的注意事项，并充分理解其内容。安全警告标签及标语的定义有关人身安全的注意事项由“警告”标签 和“危险”、“警告”、“注意”等标语组成，如下所示。 ：这是安全警告标签。提醒人们要注意这里存在造成人身伤害的潜在危险。为避免可能发生的伤害或者死亡事故，一定要遵守此标签后面所述的所有安全隐患。 警告：表示如不回避可能导致重伤或死亡等事故的潜在危险状态。 注意：表示如不回避可能导致轻伤或重度受伤等事故的潜在
2、危险状态安全使用注意事项用紧急停止(EMO)开关停止1. 作为系统应急切断功能，本系统安装了紧急停止开关。发生紧急情况时，请按照下列步骤停止仪器。（1） 按下EMERGENCY开关。（2） 漏水的话，关闭冷却水阀门。（3） 联系服务部门技术人员。2. 除了紧急情况外，不要按动紧急停止开关。否则会损害产品或系统。3. 实施紧急停止后，不要轻易恢复仪器的运行。 紧急停止后，必须把出现问题的部分修复后，才能恢复正常运行。查找原因和修理工作，要委托公司服务部门或代理店。数码相机用闪烁体本仪器的数码相机使用了将电子束变成闪烁体。强烈电子束照射，仪器可能会受到损害，图像出现斑点。通常使用Backgroun
3、d补正功能即可消除这些斑点，但损坏严重时，有时无法补正。使用仪器时，应注意闪烁体为有使用寿命零件，Background补正无效果时，要更换新品。更换请参考有使用寿命零件的更换周期.安全使用注意事项冷却水（1） 冷却水要使用氯残留浓度低的自来水。若水质中含Si，Ca，Fe, S等杂质，可能会附着水路系统内壁，产生紊流，腐蚀系统，造成漏水现象。如果认为冷却水存在问题，建议购买冷却水循环装置。（2） 冷却水的流量和水温请遵守以下条件。 流量：2 L/min一系统 水温：1520oC 水温与室温的温度差应保持在6 oC以内。无法进行温度调控时，建议使用冷却水循环装置。（3） 请用管用圆锥螺纹紧固冷却水
4、提供口和软管的连接部位，以防脱落。（4） 使用结束后（COL，OFF后），停止运转冷却水循环装置，结束供水。（5） 供排水软管使用的软质聚氯乙烯软管，长时间使用会老化而失去弹性，因此，要定期更换，同时使用前检查漏水情况。（6） 使用冷却水循环装置时，建议使用低温用媒介或不冻液等循环液。使用自来水作为循环液时，由于有杂质沉淀，可能会造成水路系统堵塞等问题，因此要勤换水。（7） 仪器停止不用时，应停止冷却水循环仪器，关闭自来水龙头，停止通水。若在停运中仍保持接通冷却水的状态的话，可能因结露而不能正常恢复重新启动。（8） 保管地点：耐大气腐蚀的干燥地方（9） 保管温度范围： 1525 oC（10）
5、保管湿度范围：2080%RH安全使用注意事项结露传感器的动作 本仪器内嵌入了应用漏水检测器的结露传感器。本结露传感器用于检测冷却水路系统发生的结露。若在结露状态下长时间使用仪器，镜体的镜片会聚集水滴，最坏时，甚至可能导致生锈或真空度不良等。还有，冷却电源系统时，由于结露。可能会造成绝缘不良等问题。本检测器带报警功能，可提醒用户使用仪器。若结露状态持续下去，结露传感器将会启动，同时，警告灯也点亮。一旦警告灯点亮，说明室温与冷却水之间产生了温差，要调整室温。如果冷却水的温度可以设定的话，可以改变冷却水循环装置的水温设定。保护动作时的功能解除结露传感器所吸收的水滴蒸发后，警告灯才会解除。刚刚检测到后
6、，若用户更改室温与冷却水水温的设置，在23个小时内可以解除异常检测。 若检测到结露，警告灯将点亮，同时高压电，镜片电源，偏转系统的电源被切断。如果出现这种情况，应停止使用，并改变室温与冷却水温度。1. 概览1.1 构造1.2 主要组件1.3 操作面板2. 操作步骤2.1 观察电镜状态和环境状态1. 检查电镜室空调和循环水空调是否正常工作；2. 检查循环水的液面是否在正常范围之内； 3. 检查water failure 是否亮起， 循环水是否结露。 见注意事项之结露传感器的动作4. 检查电镜本身的真空和电源是否正常。2.2 打开循环水1. 打开循环水开关，然后打开循环泵开关。 2.3打开操作台电
7、源1. 将操作台右面的镜筒电源按钮(COL. POWER) 打开。（1） 按钮的灯会亮起，操作面板上的COL. ON 灯同时亮起；（2）电脑开机，系统自动进入HT-7700的操作界面。 （3）等待操作系统自动打开完毕，这个过程无须进行别的操作。注：如果操作系统弹出以下两个对话框，请与仪器工程师联系。2. 操作窗口注：电脑右下角的状态栏不能关闭；如果关闭，请重新启动CCD软件。主程序为桌面上的HitachiHT7700，主程序界面没有最小化，只能移动。主操作 成像窗口2.4更换样品步骤1. 取样品步骤（1）关闭电子束开关，点击Beam off；（2）将样品杆拔出一小段距离 (Position C
8、)，拔到拔不动；（3）顺时针旋转样品杆 15 度；（4）将样品杆拔出一大段距离，拔到拔不动 (Position B)；（5）稳住样品杆逆时针旋转45度 (Position A)，转至样品台上红灯亮起；注：此过程中严禁用力拔样品杆 Position C Position B （6）将样品台上的真空开关从 EVAC 拨到AIR（向下拨）；（7）AIR 红灯从亮到灭后水平取出样品杆。注：取出样品杆后检查样品杆前端的宝石是否存在Position A2. 装样品步骤（1）在样品杆架上安装好样品于样品杆上，将样品杆的弹簧压片夹起来，铜网正面朝上放入样品槽中，放下弹簧压片。用手轻轻敲击样品杆，检查铜网是否有
9、位移或者掉落。注意：样品杆前面的宝石，不能碰掉，碰掉后样品杆就失去了稳定性。严禁触摸O圈至样品杆顶端的任何黄色的部分！该部分为极易氧化部分。（2） 平行将样品杆插入样品台中（Position A），等待红灯（air）亮起；（3）将真空开关从AIR 拨到EVAC（向上拨），真空泵开始工作；（4） 等到 EVAC 绿灯亮起，同时有滴滴的叫声；（6）在 EVAC 绿灯亮起的20 秒内将样品杆顺时针转动45 度（旋转到样品杆会被吸进去为止）；将样品杆“送进”一大段距离到Position B（并不是真的用力推而是要轻轻的拉着样品杆慢慢送入）；注：若超过20 秒绿灯会自动熄灭，此时应再次将EVAC 拨到A
10、IR 再拨到EVAC，然后EVAC 绿灯会再次亮起。7. 逆时针旋转样品杆 15 度，慢慢送入整个样品杆(positon C)。2.5 加速电压和电子束1. 右击操作界面最左侧的第三个按钮或者从 Operation中选择HV/Filament operation。2. 点击HV on，或者从HV/Filament operation简化界面中点击HV on等待加速电压达到预设值。3. 点击Filam. on，对灯丝进行加热，等待灯丝电压到达预设值；4. 点击Beam on，让电子束照射到样品上。从主操作界面的左上角能看见相关参数。2.6 样品台操作1. 右击操作界面最左侧的第五个按钮弹出Sta
11、ge operation.2. 点击Holder，选择多样品杆（HT7700-MS2），选择需要测试的样品号码（Specimen No.）.2.8 样品拍摄1. 点击操作面板上的 Lens RESET，恢复透镜预设的参数；利用轨迹球把感兴趣的位置放在荧光屏的中心；2. 点击操作面板上的WOB，中心位置会出现摆动，利用样品台上的Z 轴控制旋钮将摆动幅度调到最小（同时也是样品比较清楚的状态）。3. 利用操作面上的BRIGHTNESS 和MAGNIFICATION旋钮，调到合适的亮度和需要拍摄的倍数，在调节MAGNIFICATION的同时要注意光斑是否在中心。光斑聚后如果发现光斑不在中心，点亮BH，
12、利用XY旋钮将光斑调至中心。4. 利用BRIGHTNESS将光斑散开；点击主操作界面最左边最后一个相机图标，弹出CCD operation界面，注意观察最下方Screen density(A/cm2)的数值，该数值必须在-12数量级。如果大于-12数量级，利用BRIGHTNESS将光斑的亮度调暗，使其数值处在-12数量级。5. 点击Run，利用BRIGHTNESS 旋钮将界面右边的红色尖峰调至整个方框的中间，如果出现多个峰，以最右面的第一个峰为准。注：在点击Run之前，务必观察Screen density(A/cm2)所处的数量级，严禁强光照射CCD。6. 利用Focus 将观察的目标物调至最
13、清晰，点击主操作左下方的Muti viewer operation中的FFT，观察左边出现的FFT光斑是否够圆，通过Focus调节光斑大小。如果是圆形，证明没有物镜象散，可以拍摄。点击Freeze，等待完成，最后点击Save保存照片。照片的保存路径为：C:image课题组负责人文件，保存的格式可选.bmp .jpg .tif 。 注：在CCD run的情况下，严禁放大缩小倍数；严禁长时间处于拍摄状态；严禁强光照射CCD。象散的消除：a. 点击FFT，出现光斑。通过Focus将光斑调大。如果发现光斑出现椭圆形，则点击控制面板上的OS，利用XY旋钮将光斑调成圆形。如果光斑出现四瓣的花型，利用Foc
14、us将光斑调小，直至出现椭圆，然后再利用OS和XY 将其调圆即可。b. 点击FFT，没有出现光斑。将观察范围移至铜网空白处（碳膜上），通过Focus调节至出现光斑。如果光斑不是圆形，根据步骤a 调节至圆形。c. 点击FFT，没有出现光斑，移至铜网空白处仍然观察不到光斑。利用OS，XY和Focus将目标物调至最清晰。注：在消像散的过程中，每次调节一个旋钮，然后观察光斑的状态，再调节另外的旋钮，直至光斑变圆。2.9 拷贝数据1. 将CD或者DVD光盘插入光驱，将需要拷贝的数据发送或者复制到D盘；2. 打开D盘，点击菜单栏上的Burn to disc，等到光驱自动弹出光盘。3. 在仪器实验记录本上如实填写使用人
