《2020（工艺技术）邻苯二甲醛消毒剂的工艺合成》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2020（工艺技术）邻苯二甲醛消毒剂的工艺合成（32页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、湖南化工职业技术学院 毕业论文 题 目 邻苯二甲醛消毒剂的合成工艺路线的研究 院系名称 应用化学系 专业班级 制药 0511 学生姓名 李祖碑 学 号 200501050114 指导老师 胡莉蓉 副教授 2007 年 12 月 11 日 摘 要 邻苯二甲醛 O phthalaldehyde 简写为 OPA 以前是一种重要的医药化工中间体 自 1994 年 Alfa 发现其用于医疗内窥镜的消毒有很好的效果后 国外对 OPA 消毒功能 研究十分活跃 以将其开发成一种新型高效消毒剂并获得美国 FDA 的认证 1 与目前在医 疗机构广泛采用消毒剂戊二醛相比 邻苯二甲醛的杀菌谱更广 使用浓度更低 杀菌时
2、 间更短 刺激性更小 腐蚀性更弱 近几年美国 加拿大 日本等先进国家已经用它逐 步取代戊二醛作为新一代效 基于以上原因 本课题对邻苯二甲醛的合成过程进行了较为系统的研究 得邻苯二 甲醛新的合成路线 并对其工艺过程工艺参数进行了优化 以邻苯二 一氯甲基 苯为原料 在相转移催化剂存在下进行脂化水解 经减压蒸馏 制得邻苯二甲醇 该过程优化的工 艺参数为 邻二 一氯甲基 苯 无水醋酸钠 l 22 摩尔比 反温度 100 催化剂用量 2 都苯二甲醉收率达 92 9 以邻苯二甲醇为原料通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二 甲醛 在优化工艺条件下 即邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比 1 2 5 反应温度 80 反应时 间
3、 1h 收率可达 58 2 本研究首次采用新工艺合成出了邻苯二甲醛 合成中采用水做溶剂 合成收率高 工艺步骤少 降低了成本 提高了经济效益 该项目为陕西省 2005 年科技计划项目 关键词 邻二 一氯甲基 苯 邻苯二甲醇 邻苯二甲醛 合成 Abstraet In the paper the progress in the study of the medical disinfectant was reviewed The synthesis of 1 2 benzenedimethanol was researched form 1 2 bis chloromethyl benzol It i
4、ndicates that the yield of 1 2 benzenedimethanol is mainly controlled dy the process of esterification The reaction condition had also been studied The result of the experiments showed that the yield of 1 2 benzenedimethanol was adout 97 under the following condition the molar ratio of 1 2 bis chlor
5、omethyl benzol to sodium acetate equal to 1 2 2 at the temperature of 100 the mass ratio of catalyst to 1 2 bis chloromethyl benzol is 8 The processing parameter of 1 3 dihvdroisobenzofuran from 1 2 bis chloromethyl benzol was researched also The result of the experiments showed that the yield of 1
6、2 benzenedimethanol was about 92 9 under the following conditions the molar ratio of sodiurn hydroxide to 1 2 bis chloromethyl benzol equal to 2 5 1 at the temperature of 80 the reaction time about 6h and the molarity ratio of catalyst to 1 2 bis chloromethyl benzol is 0 15 The synthesis of o phthal
7、aldehyde was investigated from 1 2 benzenedimethanol in the solvent of acetic acid and water The reaction conditions had also been studied The xeperiment results showed that the yield of o phthalaldehyde was about 58 2 under the following conditions the molar ratio of C8H10O2 HNO3 equal to 1 2 5 at
8、the temperature of 80 and the reaction time about 0 5h The synthesis of o phthalaldehyde was also researched from 1 3 dihydroisobenzofuran in the solvent of acetic acid and water The reaction conditions had been studied When the molar ratio of C8H10O2 HNO3 equal to 1 2 5 at the temperature of 80 and
9、 the reaction time about 0 5h The yield of o phthalaldehyde reached 78 0 The prepared o phthalaldehyde was analysised by IR melting point and chemical analysis Keywords 1 2 bis chloromethyl benzol 1 2 benzenedimethanol o phthalaldehyde Synthesis 目录 第一章 文献综述 1 1 1 医用消毒剂研究概况及发展趋势 1 1 2 戊二醛消毒剂的优缺点 4 1
10、3 邻苯二甲醛与戊二醛的比较 6 1 4 邻苯二甲醛现有合成工艺简介 9 1 5 论文选题的目的和意义 10 第二章 实验方案 试剂仪器及分析方法 12 2 1 实验方案设计 12 2 2 实验试剂和仪器 12 2 3 邻苯二甲醛含量的分析 13 第三章 1 3 一二氢异苯并肤喃的合成 15 3 1 引言 15 3 2 1 3 一二氢异苯并肤喃的合成 15 3 2 1 合成方法 15 3 2 2 操作步骤 15 第四章 邻苯二甲醇的合成 16 4 1 引言 16 4 2 邻苯二甲醇的合成 16 4 3 合成原理 16 4 4 2 溶剂的量对反应收率的影响 18 4 5 实验结果 20 4 5
11、1 产品的质量分析 20 4 5 2 结果分析讨论 21 第五章 邻苯二甲醛的合成 22 5 1 引言 22 5 2 试验部分 22 5 2 1 单因素试验设计 22 5 3 实验结果 25 5 3 1 产品的质量分析 25 5 3 2 结果分析讨论 27 第六章 结 论 28 6 1 研究结论 28 6 2 期望和改进 29 致谢 30 参考文献 31 第一章 文献综述 1 戊二醛消毒剂的优缺点 目前 市场上所使用的醛类消毒剂主要有戊二醛 甲醛 复合醛等产品 而其 中戊二醛在医院的使用量最大 主要用在内窥镜等精密仪器设备的消毒灭菌 如美 国强生公司出品的 2 4 戊二醛含量的消毒剂 为两体分
12、别包装 用前合一 形成不 成性活性较高的戊二醛 因为自 1962 年 Peppe 等人发现了戊二醛 Glutaraldehyde GAT 的强大杀菌作用以来 国外 1963 年就开始生产 2 碱性戊 二醛消毒剂 近 40 年的广泛应用已表明戊二醛具有使用浓度低 高效 广谱 快 速杀灭微生物等优点 而被誉为化学低温灭菌剂发展史上的里程碑之一 现已把戊 二醛作为怕高温 怕腐蚀医疗器械的首选消毒剂 尤其作为内镜的消毒灭菌剂 尽管戊二醛具有良好的杀菌效果 但是 2 碱性戊二醛对某些分枝杆菌的杀灭 效果并不理想 有研究表明耐戊二醛的分枝杆菌在戊二醛溶液中可以存活 法国的 Dauendorffer JN
13、等评估了 2 碱性戊二醛溶液对蟾分枝杆菌的杀灭效率 证明蟾 分枝杆菌对 2 碱性戊二醛比结核分枝杆菌和耻垢分枝杆菌有更强的抵抗力 环境样 本中的菌株比人类样本中的菌株对 2 碱性戊二醛的抵抗力更强 60 戊二醛对芽胞 杆菌的杀灭作用也不理想 美国的 Danielson JW 等也研究了接种在瓷半柱体上的 4 种耐戊二醛的枯草杆菌芽胞的耐药性及复苏 比较从瓷半柱体上清洗下来的溶液 或悬浮液中的枯草杆菌芽胞同从土壤中提取的经肉汤培养出的枯草杆菌芽胞的耐药 性 发现后者的耐药性更强 悬液中加钙时芽胞对戊二醛的耐药性更强 单独加镁与 混合加镁和钙这两者的芽胞耐药性没有差别 杆菌肤肉汤培养基中的枯草杆菌
14、芽胞对 戊二醛的耐药性最强 研究还发现该芽胞经 3 碱性戊二醛处理后仍能复活 7l 此 外 戊二醛对带有卵囊的隐抱子虫的杀灭时间长 美国的 Wilson JAI 等研究 3 种 消毒剂对隐抱子虫卵囊的灭活作用 证明 2 5 戊二醛对灭活卵囊出芽和抑制单层细 胞感染的效果最好 但却需要暴露卵囊于戊二醛长达 10 h 且卵囊在最低浓度时才有 效 1 5X104 而如何解决携带隐抱子虫的内镜的消毒是一个值得注意的问题 因 为浸泡戊二醛时间过长会腐蚀内镜 6 如上前所述 戊二醛作为一种广谱 高效消毒剂 被广泛被应用于生物医学领 域 尤其作为怕高温怕腐蚀的内镜的首选消毒剂 但是随着戊二醛的广泛应用 在
15、暴露人员中引起了一些毒副作用 调查发现 即使小浓度的戊二醛也是高毒的 需 要正确储存与处理 7 1 邻苯二甲醛与戊二醛的比较 邻苯二甲醛作为一种新型高效消毒剂其主要有以下的特点 l 杀菌能力强 杀菌范围广 邻苯二甲醛对细菌繁殖体 真菌 分枝杆菌 病毒 细菌芽抱甚至某些寄生虫 都有很强的杀灭作用 尤其对戊二醛耐药结核分枝杆菌有良好的杀灭作用 walsh 和 MaiUdar 等对邻苯二甲醛杀灭大肠杆菌 ATCC9481 金黄色葡萄球菌 NCTC6571 及铜绿假单胞菌 PA01 的效果进行了实验 在悬液试验中 用 18mg L 的邻苯二甲醛溶液作用 20mni 可杀灭铜绿假单胞菌达 5log 以上
16、 当邻苯二甲醛浓 度为 180mg L 时 作用 5mni 以上三种细菌均可减少 5log 以上 而戊二醛达到 同样的杀灭效果需要 45Omg l 将上述三种细菌污染在玻璃上经 5000mg L 的邻 苯二甲醛作用 2 5mni 使得三种菌菌量下降达 610g 以上 2 使用浓度低 灭菌时间短 传统的碱性 2 的戊二醛消毒剂在 5min 可以杀灭常见细菌 在 4 5h 杀灭芽胞 而含量为 0 55 1 0 的邻苯二甲醛消毒剂进行的微生物学实验 证实其对细菌繁殖 体作用 2 3min 即可杀灭 1 5 2h 内杀灭芽胞 是一种高水平的消毒剂 3 毒性低 挥发性小 对客体友善 4 性质稳定 邻苯二甲醛在 pH 为 3 一 9 的范围内都有很好的稳定性 其溶液可以连续使用 14 天以上 美国 Cidxe 公司已经研制出精确监测浓度的试纸 有资料显示 如果使 用自动内镜清洗程序 在达到最小有效浓度前可以反复使用 82 次 而戊二醛仅能 使用 40 次 国内外文献就邻苯二甲醛的稳定性研究有关报道详见表 6 1 2 1 3 表 1 2 0 3 邻苯二甲醛溶液稳定性研究 Tab 1 2 0 3 o
