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1、冻干技术及其应用 演讲人 丁健 1 目录 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型及应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 2 冻干技术的概念及目的 冻干技术的概念 广义 把含有大量水分的物质 预先进行降温冻结成固体 然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来 而物质本身留在冻结的冰架子中 从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构 保持物料原有的形态 且制品复水性极好 狭义 将水溶液在低温下冻结 而后在真空状态下将其中的水分不经过液体状态而直接升华 这样干燥后的物质 其物理 化学和形状基本不
2、变 有效成分损失小 复水性好 密封保存周期长 冻干技术的目的 为了贮存物品 物品之所以会损坏 腐烂 变质 主要是由于外因和内因二个因素引起 外因者 空气 水 温度 生物等的作用 内因者 主要是生物物质自身的新陈代谢作用 如果能使外因和内因的作用减小到最低程度 则能达到物品在一定时间内保持不变的目的 3 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型及应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 4 冻干技术的优点 冷冻干燥与常规的晒干 烘干 煮干 喷雾干燥及真空干燥相比 有许多突出的优点 1 冷冻干燥在低
3、温下进行 因此在对于许多热敏性的物质特别适用 如蛋白质 微生物之类 不会发生变性或失去生物活力 2 在冻干过程中 微生物的生长和酶的作用无法进行 因此能保持原来的性状 3 在低温下干燥时 物质中的一些挥发性成份和受热变性的营养成分损失很小 适合一些化学制品 药品和食品的干燥 4 由于在冻结的状态下进行干燥 因此制品的体积 形状几乎不变 保持了原来的结构 不会发生浓缩现象 干燥后的物质疏松多孔 呈海绵状 加水后溶解迅速而完全 几乎立即恢复原来的性状 5 在真空下进行干燥 物料处于高度缺氧状态下 容易氧化的物质得到了保护 6 冷冻干燥能排除95 99 以上的水份 使干燥后产品能长期保存而不变质 5
4、 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型及应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 6 冻干技术的起源和发展 国外 7 冻干技术的起源和发展 8 冻干技术的起源和发展 随着冻干技术的应用和发展 冻干机理和技术的研究也随之发展起来 1949年弗洛斯道夫出版了他的世界上第一本有关冻干的技术及理论的专著 1951年和1958年先后在英国伦敦召开了第一届和第二届以冻干为主题的专题讨论会 现在冻干食品除在宇宙航行 军队 登山 航海 探险等特殊场合受到欢迎外 在一般的民用食品中也确立了稳固的地位 目前 世
5、界上已有较大规模的真空冷冻干燥食品企业130多家 真空冻干食品也在欧美日等国市场迅速流行 美国和日本市场上出售的脱水食品中冻干食品占了40 以上 9 冻干技术的起源和发展 国内二十世纪三 四十年代 我国已有微生物学家用盐水预冻 在蒸发器内抽真空 用吸水剂的方法冻干菌毒种作保存用 到五十年代初期 哈尔滨 郑州和南昌等地的兽药厂开始生产冻干疫苗 并逐渐形成一定生产能力 六十年代开始批量生产冻干疫苗及冻干人血浆 并在制药和食品工业应用冷冻干燥技术 10 冻干技术的起源和发展 11 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型及应用范
6、围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 12 冻干技术面临的问题 真空冷冻干燥技术发展到今天 已在许多领域得到成功应用 但与其它干燥方法相比 设备投资依然较大 能源消耗及产品成本依然较高 限制了该技术的进一步发展 另外 由于冻干机所使用场所的特殊性 设备要求十分苛刻 运行环境恶劣 这都对冻干机的运行可靠性 合理性 方便性提出了更高的要求 新技术 新标准 新法规的出台 都对冻干技术提出了更多的要求 这为冻干领域的发展提出了更多的研究课题 13 冻干技术的应用 1 热稳定性差的生物制品 生化类制品 血液制品 基因工程类制品等药物冻干 2 为保持生物组织结构和活性 外科手术用
7、的皮层 骨骼 角膜 心瓣膜等生物组织的处理 3 以保持食物色 香 味和营养成分以及能迅速复水的咖啡 调料 肉类 海产品 果蔬的冻干 4 在微胶囊制备 药品控释材料等方面的应用 以保持生鲜物质不变性的人参 蜂皇浆 龟鳖等保健品及中草药制剂的加工 5 超微细粉末功能材料如 光导纤维 超导材料 微波介质材料 磁粉以及能加速反应工程的催化剂的处理等 14 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型及应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 15 冻干技术的原理 真空冷冻干燥是先将湿料冻结到共晶点温度以下
8、使水分变成固态的冰 然后在较高的真空度下 使冰直接升华为水蒸汽 再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸汽冷凝 从而获得干燥制品的技术 干燥过程是水的物态变化和移动的过程 这种变化和移动发生在低温低压下 因此 真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传质传热的机理 16 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型及应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 17 冻干设备类型及应用范围 小 中试 生产 18 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干
9、设备类型及应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 19 冻干的一般过程 冷冻干燥过程一般分三步进行 即预冻结 升华干燥 或称第一阶段干燥 解吸干燥 或称第二阶段干燥 配置样品即需要冻干的物品需配制成一定浓度的液体 若浓度低于2 在冻干时样品会随着水汽飘动 若浓度大于25 则会影响冻干效果 将样液分装如西林瓶或者托盘中 样液一般为10 15mm当样液厚度小于10mm时 升华干燥时间计算 t 时间 K 样液的厚度 20 冻干的一般过程 共熔点的测定 21 冻干的一般过程 预冻结好的样品 22 冻干的一般过程 23 冻干的一般过程 24 冻干的一般过程 预冻结 预冻结的
10、目的 预冻就是将溶液中的自由水固化 赋予干后产品与干燥前相同的形态 防止抽真空干燥时起泡 浓缩和溶质移动等不可逆变化发生 尽量减少由温度引起的物质可溶性减少和生命特性的变化 预冻结的方法 冻干箱内预冻法 直接把产品放置在冻干机内的多层搁板上 由冻干机的冷冻机来进行冷冻 一般在1 1 5h达到指定温度 并保持1 2h 使样液冻结充分 箱外预冻法 有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置 只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻 另一种是专用的旋冻器 它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构 然后再进入冻干箱内 25 冻干的一般过程 升华干燥 升华干燥 在较高的真空度下 升温至略低于共晶点 2 5 使冰直
11、接升华为水蒸汽 通常0 5 1mm h 此过程通常可以排除90 的水分此过程真空一般控制在13 30Pa 若低于10Pa则对流换热较弱 若高于30Pa 则影响升华速度 干燥完毕后应继续保持1 1 5h 以排除干燥箱中残余的水蒸汽当冷凝器温度下降至升华前的状态 冻干箱的压力下降至接近冷冻机的压力 我们可以判定升华干燥过程的结束 26 冻干的一般过程 解吸干燥 在较高的真空度下 再次升高温度 视样品特性而定 排除剩余的水分 约5 9 5 若在此过程中间歇性通入少量无菌空气 1 5Pa 可以进一步减少样品中残余的水分此过程温度不宜过高 否则样品会出现萎缩 气泡 颜色变深等现象经大量实验总结 当温度升
12、至制品允许的最高温度 并保持2h以上 若使用了真空调节装置 则停用后 恢复较高真空度已达到2h以上 可以基本认为冻干过程可以结束 一般关闭真空后1min内压力上升小于1Pa 残余的水分在1 2 解吸干燥 27 冻干的一般过程 温度过高时出现的问题 28 冻干的一般过程 一般冻干曲线图 29 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型及应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 30 冻干过程中常见问题及解决方案 在针剂安瓿瓶或者小玻璃瓶中 由于玻璃破碎 可能造成冻干不合格产品的增加 一般需将不合格率
13、降至1 以内 可采用以下措施 避免玻璃破碎 容器玻璃质量应保持始终如一 增加玻璃的厚度 尤其是瓶底与瓶身的连接部位的厚度 在接近0 时 用延长制品冷却时间来缓慢将样液冻结 在冻结期 准确的进行温度控制 在升华干燥开始时 进行缓慢加热 适当减小产品的厚度和浓度 或使用较大直径的容器 较小样液因过冷膨胀带来的影响 改变样液的pH 从而改变样液的低共熔点区域 或者改变赋形剂 例如氯化钠 可高达1 5 或者乙醇 2 3 由于玻璃破碎造成不合格产品 31 冻干过程中常见问题及解决方案 现象 冻干分层后 下层萎缩 或者整个制品萎缩 一部分产品冻的很好 一部分萎缩成很少的几乎是空瓶可能原因分析 1 没有预冻
14、好 升华过快 2 升温快了一些 水分没脱完 造成下部融化 解决方案 1 反复预冻结 确保样液预冻结均匀 完整 2 升华干燥及解析干燥时缓慢升温2 3 0 5h 冻干分层后 下层萎缩 32 冻干过程中常见问题及解决方案 现象 抽真空时 表面起了很多小泡 冻干后表面一层脱离 可能原因分析 1 真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好 水没有完全冻结 抽真空时水外溢形成气泡 2 板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子 或者升华段保温时间不够 解决方案 1 这种现象多半是冻干样品中盐迁移到表面所致 可以加强预冻解决 2 升华干燥时适当延长时间 使其干燥充分 冻干表面起一层皮 33 冻干过程中常见问
15、题及解决方案 可能原因分析 1 冻结不牢固2 没有掌握好物料的性质3 真空没有控制好4 升华干燥及解析干燥时升温过快5 样液浓度较高 预冻结后表面结构密实 干燥时内部气体排出时所致 解决方案 1 反复预冻结 确保样液预冻结均匀 完整 2 冻干前了解物质的特性 准确测量出共晶点 合理操作 3 升华干燥及解析干燥时缓慢升温2 3 0 5h 4 控制好样液的浓度 使之在最佳范围内 冻干气泡与挂壁 34 冻干技术的概念及目的冻干技术的优点冻干技术的起源和发展冻干技术面临的问题冻干技术的应用冻干技术的原理冻干设备类型及应用范围冻干的一般过程冻干过程中常见问题及解决方案冻干设备的基本操作 35 冻干设备的基本操作 实验室用冻干机的使用 打开设备的制冷装置放入预冻结的样品盖好真空罩开启真空装置冻干结束后关闭真空装置泄真空取走真空罩 36 冻干设备的基本操作 视镜 油泵 压缩机 压力表 前箱 后箱 前箱门 37 冻干设备的基本操作 38 冻干设备的基本操作 排气总阀 后箱排气 前箱排气 前箱 后箱 导热油 39 冻干设备的基本操作 40 冻干设备的基本操作 41 冻干设备的基本操作 42 谢谢 43
