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1、ICS 8304030G 49备案号：23769423779-2008HG中华人民共和国化工行业标准HGT 306230722008代替HGT 306230721999橡胶配合剂(2008)2008-04-23发布2 0081 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目录HGT 30622008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定 UHGT 30632008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅颜色的比较法HGT 30642008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅45 p-m筛余物的测定 - HGT 30652008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅加热减量的测定 HGT 3066
2、-2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定 ” HGT 3067-2008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅水悬浮液pH值的测定 HGT 30682008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总铜含量的测定 HGT 30692008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅总锰含量的测定 一HGT 3070一2008 橡胶配合剂 沉淀水舍二氧化硅总铁含量的测定 ”HGT 30712008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅折射率的测定 ”HGT 30722008 橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定 o衢“曲卯硒他伯lCS 8304030G 49备案号：23779-2008
3、 HG中华人民共和国化工行业标准HGT 3072-2008代替HGT 3072-1999橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的测定Rubber compounding ingredients-Silica，precipitated，hydrated-Determination of挖一Dibutyl phthalate absorption number2 0080423发布20 081 0-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HGT 3072-2008前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD 6854一03二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯 吸收值的测定方法
4、(英文版)。本标准根据ASTMD 685403重新起草。在资料性附录c中列出了本标准章条编号与ASTM D 6854-03章条编号的对照一览表。考虑到我国国情，为便于使用，在采用ASTMD 685403时，本标准做了一些修改。在附录D中 给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a)增加了“前言”；b) 增加了资料性附录c“本标准章条编号与ASTMD 6854-03章条编号对照”； c)增加了资料性附录D“本标准与ASTMD 6854一03技术性差异及其原因”； d)为了与国际接轨，规定方法A为仲裁方法。本标准代替HGT 3072-1999橡胶配合剂沉
5、淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定。本标准与HGT 30721999相比的主要变化如下：a) 增加了A法一仪器法(本版的310)；b)增加了“恒温干燥箱”(本版的1 3，2)；c)增加了“干燥器”(本版的136)；d) 为了增加测试结果的准确性，增加了“采集的样品需置于一个密闭的样品容器中，并使样品在 试验之前达到室温”(本版的142)；e)将“试样在测试前应在(1052)下干燥1 h”修改为“试样在测试前应在(105士2)下干燥15 h”(1999年版的81前，本版的161)；f)将“当滴加到相当于试样吸收值的23量时”修改为“当滴加到相当于试样吸收值的34 量时 ”(1999年版的
6、82前，本版的1 63)；g)本标准手工法对结果的判断进行了更加详细的描述。这是为了标准使用者能统一操作，从而提高测试结果的精密度与准确度(1999年版的84，本版的165)；h)将“结果计算”中由每克所消耗的DBP的量，修改为每100 g所消耗的量，同时增加了公式及 测试结果的取值方法(1999年版的9，本版的17)；i)将“两次测试结果之差不得超过013 C1T13g”修改为“两次测试结果之差不得超过13o cm3lOOg”(1 999年版的10，本版的18)；j)增加了附录A“吸油计的校准”(本版的附录A)；k) 增加了附录B“恒速滴定管的校准”(本版的附录B)；1)增加了附录c“本标准
7、章条编号与ASTMD 6854一03章条编号对照”(本版附录C)；m)增加了附录D“本标准与ASTMD 68 54一O 3技术性差异及其原因”一览表(本版的附录D)。本标准附录A、附录B是规范性附录，附录c、附录D是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会(SACTC35SC5)归口。 本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、广州吉必盛科技实业有限公司、万载县辉明(81)THGT 3072-2008 化工有限公司。本标准主要起草人：聂素青、刘莉、郭勇辉、钟磊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HGT 30721
8、989、HGT 3072-1999。HGT 3072-2008橡胶配合剂 沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了用仪器法(A法)和手工法(B法)测定邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值的方法，A法 为仲裁法。本标准适用于沉淀水合二氧化硅。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协
9、议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 8170数值修约规则HGT 3061橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅HGT 30612008，mod ISO 5794一l：2005(E)HGT 3065橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定HGT 3065-2008，modISo 7872一1981(E)3原理A法仪器法)用恒速滴定装置将DBP滴加到吸油计混合槽内的试样上。随着试样对DBP的吸收，混合物从自 由流动的状态变成半塑体，且黏度逐渐增加。增加的黏度传递到吸油计的扭矩感应系统，当达到预设的 扭矩时，试验停止。单位质量试样所吸收的DBP值即为
10、沉淀水合二氧化硅的DBP吸收值。4意义和应用DBP吸收值与含沉淀水合二氧化硅组分的橡胶的工艺和硫化特性相关。5试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂。51邻苯二甲酸二丁酯，见s：(10421047)gcm3。52沉淀水合二氧化硅，氮吸附表面积为(17510)In2g。6仪器和设备61分析天平精度01mg。62恒温干燥箱，重力对流型，温度可以控制在(1052)。63刮铲，非金属制，100 mm。64吸油计，配备恒速滴定装置，滴速为(4000_-t-0024)cm3rain。65干燥器，装有有效干燥剂。HGT 3072-20087采样71按HGT 3061的规定进行采样”。72采集的样品需置于
11、密闭的样品容器中，并使样品在试验之前达到室温。8试验条件 试验在下列条件下进行：温度(232)，相对湿度(505)，或温度(27土2)oC，相对湿度(655)。9分析步骤91进行单样测试。92宜使用有热电偶控温的混合槽，混合槽的温度应保持在(23土2)。如果使用的混合槽的温度不 能控制，则测试中混合槽的温度需保持在30以下，并按下述注的要求测试试样。注：如果趿油计闲置超过15 rain，且混合槽温度不可控，则在试验开始前必须运转温热试样10 min。保持混合槽温度的均匀性是非常重要的。两个试样测试之间最好间隔5 rain。93称取125 g试样(72)，精确至1mg。注：对于密度特别大的试样，
12、需增加称样量。应在试验报告中注明称样量。94将称好的试样置人吸油计的混合槽中，盖好槽盖。95调整转速为125 rmin。96把盛废弃液的容器放在滴定管下方。将大约1 cm3的DBP液滴到废液容器中，以确保滴定管内 的气体已排出。97调节滴定管读数为 0，并将滴定管口置于混合槽盖孔上方。98同时按下“开始”按钮。仪器开始运转直到足够的扭矩，激活扭矩限制开关，吸油计停止滴定。99记录计数器显示的所消耗的DBP体积值。注1：如果用记录仪记录扭矩曲线，那么设置的10000扭矩极值的自动关闭无效。当记录下最大扭矩时，停止试验。 同时在曲线上标出与DBP体积相对应的最大扭矩，井测量出最大扭矩值的高度(mm
13、或ln)。在最大高度的左边t确定出 曲线高度的70所对应的点。在z轴上测出这点与原点的距离，并代人下式算出DBP体积。DBP体积=滴定的速率距离ig录仪移动的速度 注2：如果使用数据记录系统，达到预设最大扭矩值时吸油计停止，自动报出试验结果A(cm31。0 g)。若A值不能直接报出，则将所消耗的DBP体积除以试样量再乘以100，即为A(cm3100 g)值。910拆卸混合槽，用非金属制刮铲(63)清洁混合槽并重新安装混合槽。911称取沉淀水合二氧化硅试样(72)2 g，精确至01 mg，按HGT 3065的规定，用恒温干燥箱 (62)测定试样的加热减量(X，)。10结果计算101沉淀水合二氧化硅邻苯二甲酸二丁酯(DBP)吸收值以体积分数F计，数值以 105m3kg(m3
