外加剂硫酸钠含量(重量法).doc

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1、外加剂硫酸钠含量(重量法)1. 方法摘要氯化钡溶液与外加剂试样中的硫酸盐生成溶解度极小的硫酸钡沉淀,称量经高温灼烧后的沉淀来计算硫酸钠的含量。2. 试剂a) 盐酸(1+1);b) 氯化铵溶液(50g/L);c) 氯化钡溶液(100g/L);d) 硝酸银溶液(1g/L)。3. 仪器a) 电阻高温炉:最高使用温度不低于900;b) 天平:分度值0.0001g;c) 电磁电热式搅拌器;d) 瓷坩埚:18mL30mL;e) 烧杯:400mL;f) 长颈漏斗;g) 慢速定量滤纸,快速定性滤纸。4. 试验步骤4.1准确称取试样约0.5g,于400mL烧杯中,加入200mL水搅拌溶解,再加入氯化铵溶液50m

2、L,加热煮沸后,用快速定性滤纸过滤,用水洗涤数次后,将滤液浓缩至200mL左右,滴加盐酸(1+1)至浓缩滤液显示酸性,再多加5滴10滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液10mL,继续煮沸15min,取下烧杯,置于加热板上,保持5060静置2h4h或常温静置8h。4.2 用两张慢速定量滤纸过滤,烧杯中的沉淀用70水洗涤,使沉淀全部转移到滤纸上,用温热水洗涤沉淀至无氯根为止(用硝酸银溶液检验)。4.3 将沉淀与滤纸移入预先灼烧恒重的坩埚中,小火烘干,灰化。4.4 在800电阻高温炉中灼烧30min,然后在干燥器里冷却至室温(约30min),取出称量,再将坩埚放回高温炉中,灼烧20min,取出冷却至室温称量,如此反复直至恒重。5.结果表示外加剂中硫酸钠含量XNa2SO4=(m2-m1)0.6086/m100XNa2SO4 外加剂中硫酸钠含量,%;m 试样质量,单位为克(g);m1 空坩埚质量,单位为克(g);m2 灼烧后滤渣加坩埚质量,单位为克(g);0.6086 硫酸钡换算成硫酸钠的系数。6.重复性限和再现性限重复性限为0.50%;再现性限为0.80%。

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