《精编》电子衍射原理概述

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1、第八章电子衍射第一节概述第二节电子衍射原理第三节电子显微镜中的电子衍射第三节单晶电子衍射花样的标定 第一节概述透射电镜的主要特点 进行组织形貌与晶体结构同位分析 成像操作 使中间镜物平面与物镜像平面重合 在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像 衍射操作 而使中间镜的物平面与物镜背焦面重合 在观察屏上得到反映样品晶体结构的衍射斑点 电子衍射的原理和x射线衍射相似 是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件 两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似 多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环 主要用于鉴定物相和测定仪器常数 单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成 通过对这类

2、花样的分析 可以鉴定沉淀 孪晶 马氏体片等等 可以确定物相之间的取向关系 绕一个亮斑点旋转可以确定出旋转轴 通过对花样细节分析可以弄清楚试样缺陷结构情况 等等 而非晶态物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点 由于电子波与x射线相比具有下列不同之处 透射电镜能在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来 可借助显微图象 在放大几百万倍的情况下 将直径小到几个埃的微晶挑选出来 进行晶体结构的研究 也可借助衍射花样 弄清薄晶衍衬成象的衬度来源 对光怪陆离的现象加以确切解释 这些 对于材料科学工作这都是至关重要的 电子衍射束强度有时几乎与透射束相当 以致两者产外交互作用 使电子衍射花样 特别是强度分析

3、变得复杂 不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛地测定结构 此外 散射强度高导致电子穿透能力有限 要求试样薄 这就使试样制备工作较X射线复杂 在精度方面也远比X射线为低 达也是电子衍射不及X射线衍射之处 电镜的常规电子衍射花样主要用于确定 物相和它们与基体的取向关系 材料中的沉淀惯习面 滑移面 形变 辐照等引起的晶体缺陷状态 有序 无序 分解 滋畴和类似现象等 第二节电子衍射原理一 布拉格定律由x射线衍射原理我们已经得出布拉格方程的一般形式 这说明 对于给定的晶体样品 只有当入射波长足够短时 才能产生衍射 而对于电镜的照明光源 高能电子束来说 比X射线更容易满足 通常的透射电镜的加速电压为100

4、 200kv 即电子波的波长为10 2 10 3nm数量级 而常见晶体的晶面间距为100 10 1nm数量级 于是 这表明 电子衍射的衍射角总是非常小的 这是它的花样特征之所以区别x射线衍射的主要原因 二 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 一 倒易点阵的概念 二 爱瓦尔德球图解法 图10 4中应注意矢量的方向 它和衍射晶面的法线方向一致 因为已经设定矢量的模是衍射晶面面间距的倒数 因此位于倒易空间中的矢量具有代表正空间中 hkl 衍射晶面的特性 所以它又叫做衍射晶面矢量 爱瓦尔德球内的三个矢量清楚地描绘了入射束 衍射束和衍射晶面之间的相对关系 在以后的电子衍射分析中我们将常常应用爱瓦尔德球图解法这个

5、有效的工具 在作图过程中 我们首先规定爱瓦尔德球的半径为 又因 由于这两个条件 使爱瓦尔德球本身已置于例易空间中去了 在倒易空间中任一矢量就是正空间中 hkl 晶面代表 如果能记录到各量的排列方式 就可以通过坐标变换 推测出正空间中各衍射晶面问的相对方位 这就是电子衍射分析要解决的主要问题 三 晶带定理与零层倒易截面在正点阵中 同时平行于某一晶向 uvw 的一组晶面构成一个晶带 而这一晶向称为这一晶带的晶带轴 图10 5为正空间中晶体的 uvw 晶带及其相应的零层倒易截面 通过倒易原点 特点 1 晶面 的法向和倒易矢量 的方向相同 2 各晶面面间距的倒数分别和的长度相等 3 倒易面上坐标原点就

6、是爱瓦尔德球上入射电子柬和球面的交点 4 零层倒易面 晶体的倒易点阵是三维点阵 如果电子柬沿晶带轴 uvw 的反向入射时 通道原点的倒易平面只有一个 我们把这个二维平面叫做零层倒易面 用表示 显然的法线正好和正空间中的晶带轴 uvw 重合 进行电子衍射分析时 大都是以零层倒易面作为主要分析对象的 因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴垂直 故有 即 晶带定理 用途 1 根据晶带定理 我们只要通过电子衍射实验 测得零层倒易面上任意两个矢量 即可求出正空间内晶带轴指数 2 由于晶带轴和电子束照射的轴线重合 因此 就可能断定晶体样品和电子束之间的相对方位 图10 6 a 示出了一个立方晶胞 若以 0

7、01 作晶带轴时 100 010 110 和 120 等晶面均和 001 平行 相应的零层倒易截面如图10 6 b 所示 此时 001 100 001 010 001 110 001 120 0 如果在零层倒易截面上任取两个倒易矢量将它们叉乘 则有 若取 因此 标准电子衍射花样是标准零层倒易截面的比例图像 倒易阵点的指数就是衍射斑点的指数 相对于某一特定晶带轴 uvw 的零层倒易截面内各倒易阵点的指数受到两个条件的约束 1 1 各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理 即 因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴 2 2 只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点 图l0 7为体

8、心立方晶体 001 和 011 晶带的标准零层倒易截面图 对 001 晶带的零层例易截面来说 1 要满足晶带定理的晶面指数必定是型的 2 考虑体心立方晶体的消光条件是三指数之和应是奇数 因此 必须使h k两个指数之和是偶数 此时在中心点000周围最近八个点的指数应是 再来看 011 晶带的标准零层倒易截面 1 1 满足晶带定理的条件是衍射晶面的k和l两个指数必须相等和符号相反 2 如果同时再考虑结构消光条件 则指数h必须是偶数 因此 在中心点000周围的八个点应是 如果晶体是面心立方结构 则服从晶带定理的条件和体心立方晶体是相同的 但结构消光条件却不同 面心立方晶体衍射晶面的指数必须是全奇或全

9、偶时才不消光 001 晶带零层例易截面中只有h和k两个指数都是偶数时倒易阵点才能存在 因此在中心点000周围的八个倒易阵点指数应是 根据同样道理 面心立方晶体 011 晶带的零层倒易截面内 中心点000周围的八个倒易阵点是 根据上面的原理可以画出任意晶带的标准零层倒易平面 在进行己知晶体的验证时 把摄得的电子衍射花样和标准倒易截面 标准衍射花样 对照 便可直接标定各衍射晶面的指数 这是标定单品衍射花样的一种常用方法 应该指出的是 对立方晶体 指简单立方 体心立方 面心立方等 而言 品带轴相同时 标准电子衍射花样有某些相似之处 但因消光条件不同 衍射晶面的指数是不一样的 四 结构图子 倒易点阵的

10、权重所有满足布拉格定律或者倒易阵点正好落在爱瓦尔德球球面上的 hkl 晶面组是否都会产生衍射束 我们从x射线衍射已经知道 衍射束的强度 叫做 hkl 晶面组的结构因子或结构振幅 表示晶体的正点阵晶胞内所有原于的散射波在衍射方向上的合成振幅 即 当F 0时 即使满足布拉格定律 也没有衍射束产生 因为每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零 这叫做结构消光 在x射线衍射中已经计算过典型晶体结构的结构因子 常见的几种晶体结构的消光 即F 0 规律如下 面心立方 如果h k l为同性数 h k k l l h 必然为偶数 所以F2 16f2F 4f如果h k l为异性数 三个指数函数的和为 1 故有F 0

11、F2 0 例如 111 200 220等反射是存在的 而100 210 112等反射是不存在的 体心立方 F 2f h k l 为偶数时 F2 4f2F 0 h k l 为奇数时 F2 0 由此可见 满足布拉格定律只是产生衍射的必要条件 但并不充分 只有同时又满足的 hkl 晶面组才能得到衍射束 考虑到这一点 我们可以把结构振幅绝对值的平方作为 权重 加到相应的倒易阵点上去 此时倒易点阵中各个阵点将不再是被为等同的 权重 的大小表明各阵点所对应的晶面组发生衍射时的衍射束强度 所以 凡 权重 为零 即F 0的那些阵点 都应当从倒易点阵中抹去 仅留下可能得到衍射束的阵点 只要这种的倒易阵点落在反射

12、球面上 必有衍射束产生 这样 在图 10 8b 的面心立方晶体倒易点阵中把h k l有奇有偶的那些阵点 即图中画成空心圆圈的阵点 如100 110等 抹去以后 它就成了一个体心立方的点阵 注意 这个体心立方点阵的基矢长度为 并不等于实际倒易点阵的基矢 反过来 也不难证明 体心立方晶体的倒易点阵将具有面心立方的结构 五 电子衍射基本公式电子衍射操作是把倒易点阵的图像进行空间转换并在正空间中记录下来 用底片记录下来的图像称之为衍射花样 图10 13为电子衍射花样形成原理图 待测样品安放在爱瓦尔德球的球心O处 入射电子束和样品内某一组晶面 hkl 相遇并满足布拉格条件时 则在方向上产生衍射束 是衍射

13、晶面倒易矢量 它的端点位于爱瓦尔德球面上 在试样下方距离L处放一张底片 就可以把入射束和衍射柬同时记录下来 入射束形成的斑点称为透射斑点或中心斑点 衍射斑点实际上是矢量端点G在底片上的投影 端点G位于倒易空间 而投影已经通过转换进入了正空间 和中心斑点之间的距离为R 可把矢量写成R 因角非常小 矢量接近和入射电子束垂直 因此 可以认为 因为从样品到底片的距离是已知的 故有因为从样品到底片的距离是已知的 故有因为故又所以 这就是电子衍射基本公式 为电子衍射的相机常数 而L称为相机长度 在式中 左边的R是正空间中的矢量 而式右边的是倒易空间中的矢量 因此相机常数K是一个协调正 倒空间的比例常数 即

14、衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量按比例的放大 相机常数K就是比例系数 或放大倍数 所以 对单晶样品 衍射花样简单地说就是落在爱瓦尔德球面上所有倒易阵点所构成的图形的投影放大像 K就是放大倍数 相机常数K有时也被称为电子衍射的 放大率 单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应衍射晶面的例易阵点 各个斑点的R矢量也就是相应的倒易矢量 在通过电子衍射确定晶体结构的工作中 往往只凭一个晶带的一张衍射斑点不能充分确定其晶体结构 而往往需要同时摄取同一晶体不同晶带的多张衍射斑点 即系列倾转衍射 方能准确地确定其晶体结构 第三节电子显微镜中的电子衍射图10 15为衍射束通过物镜折射在背焦面上会集成

15、衍射花样以及用底片直接记录衍射花样的示意图 根据三角形相似原理 因此 前一节讲的一般衍射操作时的相 机长度L和R在电镜中与物镜的焦距和 副焦点到主焦点的距离 相当 电镜中进行电子衍射操作时 焦距起到了相机长度的作用 由于将进一步被中间镜和投影镜放大 故最终的相机长度应是 分别为中间和投影镜的放大倍数 于是有根据有 定义为有效相机长度 则有 叫做有效相机常数 由此可见 透射电子显微镜中得到的电子衍射花样仍然满足与式 10 13 相似的基本公式 但是式中并不直接对应于样品至照相底版的实际距离 只要记住这一点 我们在习惯上可以不加区别地使用L和这两个符号 并用K代替 因为分别取决于物镜 中间镜和投影

16、镜的激磁电流 因而有效相机常数也将随之而变化 为此 我们必须在三个透镜的电流都固定的条件下 标定它的相机常数 使R和之间保持确定的比例关系 目前的电子显微镜 由于电子计算机引入了控制系统 因此相机常数及放大倍数都随透镜激磁电流的变化而自动显示出来 并直接曝光在底片边缘 二 选区电子衍射图10 16为选区电子衍射的原理图 入射电子束通过样品后 透射束和衍射柬将会集到物镜的背焦面上形成衍射花样 然后各斑点经干涉后重新在像平面上成像 图中上方水平方向的箭头表示样品 物镜像平面处的箭头是样品的一次像 如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑 那末只有范围的成像电子能够通过选区光阑 并最终在荧光屏上形成衍射花样 这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的 选区光阑的直径约在20 300 m之间 若物镜放大倍数为50倍 则选用直径为50 m的选区光阑就可以套取样品上任伺直径d 1 m的结构细节 选区光阑的水平位置在电镜中是固定不变的 因此在进行正确的选区操作时 物镜的像平面和中间镜的物平面都必须和选区光阑的水平位置平齐 即图像和光阑孔边缘都聚焦清晰 说明他们在同一个平面Lc如果物镜的像平面和中间