【最新】论文123

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1、第 1 页 共 17 页绪论促进剂 M 又称橡胶促进剂 2-巯基苯并噻唑，是通用型硫化促进剂，广泛用于各种橡胶。促进剂 2-巯基苯并噻唑既是橡胶工业重要的硫化促进剂，又是大多数次磺酰胺类促进剂的母体材料，还是生产噻唑类硫化促进剂不可缺少的中间体，经进一步合成加工后可以产出多种促进剂，其产量在各种橡胶助剂中占首位。促进剂 M 还可用作矿物浮选剂、载体树脂、化学镀的稳定剂和腐蚀抑制剂，纯品可用做金属特种试剂。其橡胶促进剂 2-巯基苯并噻唑的市场前景良好.我国橡胶促进剂发展现状: 环保型促进剂明显增产近年来随着橡胶和轮胎工业的快速发展.促进剂主要包括噻唑类、次磺酰胺类、秋兰姆 胶促进剂产销两旺,20

2、022005 年产量统计见表类、胍类和二硫化氨基甲酸盐类。2005 年橡胶促进剂总产量达到 1318 万 t,同进剂(如 NOBS 在硫化过程中会产生致癌物亚硝)同比增长 3114%。其中两大环保促进剂NS、CBS 同胺,发达国家已经禁止使用。在我国,作为 NOBS 同比分别增长了 9414%和 5912%;促进剂 TMTD 和的主要替代品,不产生亚硝胺的 NS(N2 丁基 222 DZ 产量分别为 10500t 和 5000t,同比增长 3814%苯并噻唑次磺酰胺)已形成较大的生产能力. 2005 年产量达 114 万 t,占促进剂总量的 1011%, 目前国内有30 余家橡胶促进剂生产企业

3、,年发展态势良好。 总产能达到 20万 t(见表 1)。第 2 页 共 17 页表 120022005 年我国主要橡胶促进剂产量品种 2002 年 2003 年 2004 年 2005 年产量/万 t 占/% 产量/万 t 占/% 产量/万 t 占/% 产量/万 t 占/%M 1.78 27.0 2.14 25.6 3.61 34.4 4.40 31.9DM 1.40 21.2 1.33 15.9 1.76 16.8 2.20 15.9CBS 1.01 15.3 1.38 16.5 1.82 17.3 2.81 20.4NOBS 0.58 8.8 0.56 6.7 0.61 5.8 0.95

4、6.9NS 0.35 5.3 0.38 4.6 0.72 6.9 1.4 10.1D 0.25 3.8 0.98 11.8 0.09 0.9 0.25 1.8TMTD 0.45 6.8 0.58 6.9 0.76 7.2 1.05 7.6 其他 0.78 11.8 1.00 12.0 1.13 10.7 0.74 5.4 合计 6.60 100.0 8.35 100.0 10.50 100.0 13.8 100.0 表 12005 年我国橡胶促进剂主要生产企业及产能预计 2006 年底我国橡胶促进剂总产能将达 180 万 t。第 3 页 共 17 页摘要：橡胶促进剂 2巯基苯并噻唑常压间歇釜式

5、反应器的 操作及控制和2巯基苯并噻唑的工艺流程的反应原理、工艺控制要点,主要工艺生产指标的调整方法,反应的操作程序.同时研究了投料比、 反应温度、反应时间、升温速率等因素的 变化对 2巯基苯并噻唑生产反应收率的影响.通过 2巯基苯并噻唑生产工艺流程的 研究确定了最佳的 2巯基苯并噻唑生产工艺的条件.使橡胶促进剂 2巯基苯并噻唑生产收率有所提高.以及针对橡胶促进剂 2硫基苯并噻唑用间歇式反应釜常见异常现象及处理方法阐述. 关键词: 橡胶促进剂 2巯基苯并噻唑 生产工艺流程 操作方法 异常问题处理第 4 页 共 17 页目 录一、 工艺流程简述 5二 、 常压间歇式反应器的操作与控制 6三 、 2

6、-巯基苯并噻唑生产中常见异常现象及处理 8 四、 用途 9五、 本人提出的一些技术改进方案10六、 参考文献15七、 致谢词17八、 工艺流程图附 1第 5 页 共 17 页一、 工艺流程简述1、 物 理 化 学 性 质 2-硫 基 苯 并 噻 唑 的 密 度 : 1.42 熔 点 : 172-180 ºC 闪 点 : 243 ºC (dec.) 水 溶 性 : 0.1 g/100 mL at 19 ºC 淡 黄 色 粉 末 或 颗 粒 。 有 微 臭 和 苦 味 。 纯 品 的 密 度 1.42； 熔 点 178 180 。商 品 的 密 度 1.40 1.48

7、； 熔 点 170 178 。 溶 于 丙 醇 、 乙 醇 、 氯 仿 、 氨 水 、氢 氧 化 钠 和 碳 酸 钠 等 碱 性 溶 液 ， 微 溶 于 苯 ， 不 溶 于 水 和 汽 油 。 主 要 用 作 橡 胶的 硫 化 促 进 剂 （ 促 进 剂 M） ， 也 用 作 农 药 杀 菌 剂 ， 称 氢 硫 剂 (nuodex)或 M剂 。 又 可 用 作 腐 蚀 抑 制 剂 。 纯 品 也 用 作 金 属 特 种 试 剂 。 可 由 苯 胺 、 二 硫 化 碳和 硫 黄 ， 或 二 硫 化 碳 和 二 苯 基 硫 脲 ， 或 邻 硝 基 氯 苯 、 硫 氢 化 钠 和 二 硫 化 碳 合

8、成 。2、反应原理2-硫 基 苯 并 噻 唑 是 橡 胶 制 品 硫 化 促 进 剂 DM（ 2,2 -二 硫 代 二 苯 并 噻 唑 ）的 中 间 产 物 ， 它 本 身 就 是 硫 化 促 进 剂 ， 但 活 性 不 如 DM。3、工艺控制要点及依据主 反 应 的 活 化 能 比 副 反 应 的 活 化 能 高 ， 升 温 更 有 利 于 反 应 收 率 。 在90 时 ， 主 反 应 与 副 反 应 的 速 度 比 较 接 近 ， 因 此 ， 要 尽 量 延 长 反 应 温 度 在90 以 上 的 时 间 ， 以 获 得 更 多 的 主 反 应 产 物 。反 应 工 序 共 有 三 种

9、原 料 ： 多 硫 化 钠 （ Na2Sn） 、 邻 硝 基 氯 苯（ C6H4ClNO2） 及 二 硫 化 碳 （ CS2） 。主 反 应 :2C6H4CNO2+Na2SnC12H8N2S2O4+2NaCl+（ n-2） SC12H8N2S2O4+2H2O+3Na2Sn2C7H4NS2Na+2H2S +3Na2S2O3+(3n+4)S副 反 应 :C6H4ClNO2+Na2Sn+H20C6H6NCl+Na2S2O3+S4、工艺流程第 6 页 共 17 页来 自 备 料 工 序 的 CS2、 C6H4ClNO2、 Na2Sn 分 别 注 入 计 量 罐 及 沉 淀 罐 中 ，经 计 量 沉 淀

10、 后 利 用 位 差 及 离 心 泵 压 入 反 应 釜 中 ， 釜 温 由 夹 套 中 的 蒸 汽 、 冷 却水 及 蛇 管 中 的 冷 却 水 控 制 ， 通 过 控 制 反 应 釜 温 度 来 控 制 反 应 速 率 及 副 反 应 速率 ， 以 获 得 较 高 的 收 率 及 确 保 反 应 过 程 安 全 。特 别 是 反 应 釜 安 装 电 磁 连 锁 装 置 ， 能 够 准 确 、 及 时 、 安 全 的 传 送 情 况 ，能 够 及 时 控 制 反 应 速 率 的 快 慢 和 反 应 的 温 度 。二 、常压间歇式反应器的操作与控制a) 开车（1） 备料 向 Na2Sn 沉 淀

11、 罐 进 料 :打 开 Na2Sn 沉 淀 罐 充 液 ； 当 Na2Sn 沉 淀 罐液 位 至 规 定 液 位 后 关 闭 进 料 阀 ； 静 止 数 小 时 备 用 。 向 CS2 计 量 罐 进 料 :打 开 CS2 计 量 罐 放 空 阀 和 CS2 计 量 罐 溢 流 阀 ；打 开 CS2 计 量 罐 进 料 阀 ， 向 CS2 计 量 罐 充 液 ， 出 现 溢 流 后 关 闭 进料 阀 和 溢 流 阀 。 向 邻 硝 基 氯 苯 计 量 罐 进 料 ： 打 开 邻 硝 基 氯 苯 计 量 罐 放 空 阀 ； 打 开 邻硝 基 氯 苯 计 量 罐 溢 流 阀 ； 打 开 邻 硝 基

12、 氯 苯 计 量 罐 进 料 阀 ， 向 邻 硝 基氯 苯 计 量 罐 充 液 ， 出 现 溢 流 后 关 闭 进 料 阀 和 溢 流 阀 。（2） 进料 微 开 反 应 釜 放 空 阀 ， 将 釜 内 空 气 压 力 与 外 界 相 等 。 从 Na2Sn 沉 淀 罐 向 反 应 釜 进 料 ： 打 开 泵 前 阀 ， 向 进 料 泵 充 液 ； 打开 进 料 泵 ， 打 开 泵 后 阀 ， 向 反 应 釜 进 料 ； 当 Na2Sn 沉 淀 罐 的 液 位小 于 规 定 值 后 停 止 进 料 ； 关 泵 后 阀 ， 关 泵 ， 关 泵 前 阀 。 从 CS2 计 量 罐 向 反 应 釜

13、进 料 ： 打 开 CS2 计 量 罐 进 反 应 釜 的 进 料 阀 ，向 反 应 釜 进 料 ， 进 料 完 毕 后 关 闭 进 料 阀 。 从 邻 硝 基 氯 苯 计 量 罐 向 反 应 釜 中 进 料 ： 打 开 邻 硝 基 氯 苯 计 量 罐 进反 应 釜 的 进 料 阀 ， 向 反 应 釜 进 料 ， 进 料 完 毕 后 关 闭 进 料 阀 。 关 闭 反 应 釜 放 空 阀 ， 打 开 连 锁 装 置 ， 可 以 更 好 、 更 准 确 、 更 及 时的 控 制 反 应 速 率 ， 以 获 得 更 多 的 主 反 应 产 物 。（3） 开车 开 启 反 应 釜 搅 拌 电 机 。

14、第 7 页 共 17 页 适 当 打 开 夹 套 蒸 汽 加 热 阀 ， 观 察 反 应 釜 内 温 度 和 压 力 上 升 情 况 ， 控制 适 当 的 升 温 速 度 ， 逐 渐 使 反 应 温 度 、 压 力 等 工 艺 指 标 达 到 正 常 值 。b) 正常操作（1） 工艺参数要求 反 应 釜 中 压 力 不 大 于 8atm（ 1atm=101325Pa,下 同 ） 。 冷 却 水 出 口 温 度 不 小 于 60 ， 如 小 于 60 易 使 硫 在 反 应 釜 壁 和蛇 管 表 面 结 晶 ， 使 传 热 不 畅 。（2） 主要工艺指标的调整方法温 度 调 节 操 作 过 程 中 以 温 度 为 主 要 调 节 对 象 ， 以 压 力 为 辅 助调 节 对 象 。 升 温 慢 会 引 起 副 反 应 速 率 大 于 主 反 应 速 率 的 时 间 段 过长 ， 因 而 引 起 反 应 的 产 率 低 ； 升 温 快 则 容 易 反 应 失 控 。 压 力 调 节 压 力 调 节 主 要 是 通 过 温 度 实 现 的 ， 但 在 超 温 时 可 以 微开 放 空 阀 ， 使 压 力 降 低 ， 以 达 到 安 全 生 产 的 目 的 。 收 率 由 于 在 90 以