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1、离子色谱仪期间核查作业指导书 1 期间核查的目的 为了检查离子色谱仪的流量设定值误差与流量稳定性误差 基线噪声和基线 漂移 保留时间和定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间 确认仪器的可靠性 使其保持良好的运行状态 从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠 2 期间核查的条件 2 1 环境条件 温度5 30 相对湿度 25 85 工作电源 220 10v 50Hz 0 5Hz 2 2 恒温控制器 5 30 控温精度 0 05 3 期间核查的频率 仪器两次检定期之间 核查一次 4 核查项目和核查方法 4 1 外观核查 外观完好 仪器的各功能部件 量程 输出旋钮 按键 开关和 指示灯等 均能正常工作
2、 各紧固件应无松动 电源线 信号电缆等插头 接头 应与插座紧密配合 4 2 流量设定值误差 Ss和流量稳定性误差SR 在检查已确定无泄漏的条件下 分别设定流量和收集排出液时间 使泵运转 5 min 后 在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液 用时用秒表计 时 分别称重 每种流量重复测定3 次 算平均值作为流量测定值 计算流量测 定值 计算流量设定误差Ss和流量稳定性误差SR 100 SSmS FFFS 100 minmax mR FFFS 12 tWWF tm 式中 m F 流量实测值 mL min 2 W 容量瓶 流动相的质量 g 1 W 容量瓶的质量 g t 实验温度下流动相的密度
3、 g cm3 t 收集流动相的时间 min m F 同一组流量测量的算术平均值 mL min S F 流量设定值 mL min max F 同一组流量测量中的最大值 mL min min F 同一组流量测量中的最小值 mL min 4 3 基线噪声和基线漂移 电导检测器 调节仪器和记录仪灵敏度 使浓度为 0 5 mg L 的 Cl 校准液峰高达满刻度时 以洗脱液为流动相 流速取1 2 ml min 线速取 10 mm min 待基线稳定后 记 录不少于 30 min 的基线 不少于 30 min 的基线波动最大幅度为基线噪声 基 线起始点引出的水平线与基线的最高点 或最低点 的垂直距离为基线漂
4、移 4 4 最小检出浓度 将仪器各参数调至最佳状态 待基线稳定后 分别以3 0mol L NO3 为标准溶液 进样 连续测定 5 次 取平均值 检测限按下式计算 H VcH C N 25 2 min 式中 min C 最小检测浓度 g mL NH 基线噪声峰峰值 S c 标准溶液浓度 g mL H 标准溶液的色谱峰高 S V 进样体积 L 4 5 保留时间和定量重复性误差 4 5 1 保留时间重复性误差 任意选定一种检测离子 连续进样测定保留时间6 次 计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差 100 1 1 1 2 保留 T n TT RSD n i i 式中 i T 第 i 次测定的保留
5、时间 T 保留时间平均值 n 测定次数 i 测定 序号 i 1 2 3 4 5 6 4 5 2 定量重复性误差 每种离子各连续进样测定6 次 分别计算它们的相对标 准偏差作为每个离子的定量重复性误差 100 1 1 1 2 定量 X n XX RSD n i i 式中 i X 第 i 次测定的峰高或峰面积 X 峰高或峰面积的平均值 n 测定次 数 i 测定序号 i 1 2 3 4 5 5 核查参考技术指标 Ss和 SR允许误差 流量设定值 mL min 0 2 0 5 0 5 1 0 大于 1 0 允许误差 Ss 5 3 2 SR3 2 2 基线噪声 1 5 FS 基线漂移 3 0 FS 最小
6、检出浓度 NO3 0 05 g ml 保留 RSD 1 5 定量 RSD 5 0 6 结果判断方法 仪器符合条款5 的技术指标 仪器可继续使用 否则应当停 止使用 进行检查 修理和送计量检定机构校准 离子色谱仪期间核查记录 制造厂 型号 规格 出厂编号 核查员 核查日期 年 月 日 核查日期 年 月 日 核查数据 1 外观与各按钮的检查 2 流量设定值误差 Ss和流量稳定性误差SR 流量设定值 mL min 0 2 0 5 0 5 1 0 大于 1 0 收集时间 min 5 5 5 误差 SS SR 3 基线噪声和基线漂移 电导检测器 1 2 3 4 5 基线噪声 FS 基线漂移 FS 4 最小检出浓度 min C c g mLV L NH S H S min C g mL 1 2 3 4 5 5 保留时间和定量重复性误差 检测 离子 浓度 g ml 保留时间 min 平均值RSD保留 1 2 3 4 5 6 检测 离子 浓度 g ml 峰高 面积 平均值RSD定量 1 2 3 4 5 6 6 核 查结论
