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1、 项目五 食品中糖类的测定任务二 食品中淀粉的测定 碳水化合物统称为糖类 是由碳 氢 氧三种元素组成的一大类化合物 糖类最基本的组成单位 学习目标 知识目标 1 能解读国家标准食品中淀粉含量测定2 能说明酸水解法测定淀粉的原理技能目标 1 能依据国家标准进行淀粉测定实验准备 2 能运用酸水解技术测定淀粉含量 会控制操作反应条件 正确进行还原糖测定 3 会分析实验结果 规范书写分析报告 安全操作 真实记录素质目标 1 培养学生严谨 务实的学习精神 2 培养学生开拓创新 团结协作的职业素质 淀粉广泛存在于植物的根 茎 种子等组织中 是人类食物的重要组成部分 也是提供给人体热能的主要来源 淀粉包括直
2、链淀粉和支链淀粉 不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的 如 粳米 直链淀粉的含量约为16 24 糯米 支链淀粉的含量高达98 100 直链淀粉可与碘生成深蓝色络合物 支链淀粉加入碘后呈现的紫红色 淀粉的基本知识 淀粉性质 水溶性 直链淀粉不溶于冷水 可溶于热水 支链淀粉常压下不溶于水 只有在加热并加压时才能溶解于水 醇溶性 不溶于浓度在30 以上的乙醇溶液 水解性 在酸或酶的作用下可以水解 最终水解产物为葡萄糖 旋光性 淀粉水溶液具有旋光性 注 淀粉不溶于冷水 也不溶于乙醇 乙醚或石油醚等有机溶剂 故可用这些溶剂淋洗 浸泡除去淀粉水溶性糖或脂肪等杂质 淀粉测定的意义 食品中的淀粉 有的来
3、自原料 有的是生产过程中为了改变食品的物理性状作为添加剂而加入的 如 1 在雪糕 棒冰等冷饮食品中作为稳定剂2 火腿肠中常使用淀粉做增稠剂 增加肉制品的持水性和组织形态 淀粉含量是某些食品中主要的质量指标 是食品生产管理中常做的分析项目 子项目二 火腿肠中淀粉的测定 引言 GB20712 2006 火腿肠 规定 火腿肠 高温蒸煮肠 以鲜或冻畜 禽 鱼肉为主要原料 经腌制 搅拌 斩拌 或乳化 罐入塑料肠衣 经高温杀菌 制成的肉类灌肠制品 GB20712 2006火腿肠理化要求 检测依据 酶水解法 酸水解法 1 2 GB T5009 9 2008 淀粉的总量 测定原理 样品经 乙醚除去脂肪 85
4、的乙醇除去可溶性糖类之后 用酸水解淀粉成还原性的单糖 葡萄糖 然后 按还原糖测定的方法测定葡萄糖含量 再把葡萄糖折算为淀粉含量 换算系数为 0 9 淀粉水解反应 C6H10O5 n nH2O nC6H12O6根据反应式 淀粉与葡萄糖重量之比为 162 180 0 9 1即0 9g淀粉水解后生成1g葡萄糖 0 9即淀粉的水解系数 葡萄糖结构式 适用范围 酸水解法适用于淀粉含量较高 而半纤维素等其他多糖含量较少的样品 对富含半纤维素及果胶质的样品 因为淀粉水解的时候 他们也水解为木糖 阿拉伯糖等还原糖 使测定结果偏高特点 操作简单 应用广泛 但是选择性及准确性不及酶法 具体工作任务分解 仪器设备
5、水浴锅电炉酸式滴定管锥形瓶 3个 碘量瓶 磨口锥形瓶 冷凝管50mL量筒250mL量筒漏斗500mL容量瓶 任务1 仪器设备及试剂的准备 试剂 乙醚 乙醇 85 6mol L盐酸 10 及40 氢氧化钠溶液 乙酸铅溶液 硫酸钠溶液 甲基红指示剂 费林试剂甲液 乙液葡萄糖标准溶液 任务2 样品预处理 火腿肠研磨成匀浆 准确称取5g左右于滤纸中 过滤除石油醚 加50mL石油醚分5次提取脂肪 除去可溶性糖类物质 除去脂肪 1 淀粉的酸水解 2 费林试剂的标定 3 样品溶液的预测定 4 样品溶液测定 任务3 淀粉含量测定 1 淀粉的酸水解 可以保证盐酸中的浓度不发生变化 空白试验 250mL锥形瓶中加
6、入100mL水 30mL盐酸 1 1 沸水浴回流2h 沉淀蛋白质 果胶等杂质 除去过多的铅 2 标定同 还原糖测定 中的 直接滴定法 3 样液的预测定同 还原糖测定 中的 直接滴定法 4 样液的测定同 还原糖测定 中的 直接滴定法 5 试剂空白试验 任务4 检验结果的数据处理 X 式中 X 试样中淀粉的含量 g 100g A1 测定用试样中水解液还原糖质量 mg A2 试剂空白中还原糖质量 mg 0 9 还原糖 以葡萄糖计 折算成淀粉的换算系数 m 试样质量 g V 测定用试样水解液体积 mL 500 试样液总体积 mL 任务五 填写检验报告单 注意 酸解时酸的浓度 加入量 水解温度和时间要准
7、确 以保证淀粉水解完全 1 加入乙醚 乙醇 水的作用是什么 2 3种提取剂的量需要准确吗 3 为什么要加入硫酸钠除铅 扩展学习一 酶水解法 1 原理样品经除去脂肪和可溶性糖后 在淀粉酶的作用下 使淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精 在用盐酸进一步水解为葡萄糖 然后按还原糖的测定方法测定葡萄糖含量 再换算成淀粉含量 适用性 适于含非淀粉多糖较多的样品 利用淀粉酶有严格的专一性 只水解淀粉而不水解其他多糖 过滤后可除去其他多糖 结果准确 操作繁琐 费时 而且酶催化活力的稳定性受PH值和温度的影响很大 使用受到一定限制 说明 脂肪的存在会防碍酶对淀粉的作用及可溶性糖类的除去 故应用乙醚脱脂 若样品中脂肪含
8、量较少 可省略 用淀粉酶前 应确定其活力及水解时加入量 用碘液检验 二 旋光法测淀粉 三 膳食纤维的测定中性洗涤纤维 NDF 的测定 1 原理 GB5009 82 2003 样品经热的中性洗涤剂浸煮后 残渣用热蒸馏水充分洗涤后 除去样品中游离淀粉 蛋白质 矿物质 然后加入 淀粉酶溶液以分解结合态淀粉 再用蒸馏水 丙酮溶液洗涤以除去残存的脂肪 色素等 残渣经烘干 即为中性洗涤纤维 不溶性膳食纤维 2 特点本法所测得的结果 包括食品中全部的纤维素 半纤维素 木质素 角质和二氧化硅等 最接近于食品中膳食纤维的真实含量 不包括水溶性非消化性多糖 这是本法最大的缺点 对于蛋白质 淀粉含量高的样品 易形成
9、大量泡沫 粘度大 过滤困难 使此法应用受到限制 四 果胶的测定 重量法 1 原理先用70 的乙醇溶液处理样品 使果胶沉淀 再用乙醇 乙醚洗涤沉淀 除去可溶性糖 脂肪色素等干扰物质 残渣分别用水或酸提取可溶性果胶和总果胶 果胶经皂化以生成果胶酸钠 再经酸化 加入钙盐 生成果胶酸钙 烘干称重 2 特点此法适用于各类食品 方法稳定可靠 但操作较烦琐费时 果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质 使本法选择较差果胶物质可分为原果胶 果胶酯酸 果胶酸 新鲜试样若直接研磨 由于果胶分解酶的作用 果胶会迅速分解 故需将切片浸入乙醇中 以钝化酶的活性 检验糖分 苯酚 硫酸法 取检样1ml 置于试管中 加入5 苯酚水溶液1ml 再加入硫酸5ml 混匀 如溶液呈褐色 证明检样中含有糖分 采用热过滤和热水洗涤沉淀 可降低溶液黏度 加快过滤和洗涤速度 并增大杂质的溶解度 使其易被洗去 说明
