天然气制氢原始开车操作规程

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1、天然气制氢原始开车操作规程1.1脱硫的还原原理:SH-T512脱硫剂中含有高活性组分二氧化锰,在脱硫层升温至150以后,在氧分压较低的条件下即可自行分解还原放出大量活泼氧(原子氧),反应式如下:2MnO2=Mn2O3+O分解放出的活泼氧对烃类(尤其是高级烃)有很强的氧化能力,反应速度很快,注意:升温还原速度以脱硫剂床层温度不“飞升”为原则,若脱硫剂床层一旦出现温度“飞升”很难控制,故一般以慢速稳妥为宜,脱硫剂床层上下温度不大于20,及出口气中CO2含量,注意用天然气为升温还原介质时O2含量的变化。.脱硫催化剂的升温还原其原始开车系统升温流程:先以氮气/空气为升温介质。氮气/空气 对流段天然气预

2、热盘管 脱硫槽 对流段混合气预热盘管 转化炉 废热锅炉 中变炉 废热锅炉 锅炉给水预热器 水冷器 变换气分离器 放空。升温速度:以2535/h(以TI0152,TI0153为准)的升温速度由常温升至150,恒温3小时后,切换为氮气 + 天然气升温,切换时须将脱硫槽从升温系统切开,在脱硫槽出口管道VG0102放空。流程:天然气 氮气 对流段天然气预热盘管 脱硫槽 放空(VG0102)。(还原期间如遇“飞升”,注意观察TI0152,TI0153温度变化,温升过快,应加大氮气量或减小天燃气 量来调节,若温升过猛达到30秒50升速时,可切断天燃气 ,只通氮气控制温度。)并继续升温至180,升温速度控制

3、在3050/h,恒温48小时。继续以20/h的速度升温至250,恒温4小时;再继续升温至400,恒温810小时,待进出口温度相近时,还原结束。(S0152取样分析天然气中硫含量0.2ppm,即为还原中点)。而转化炉转化触媒则切换为蒸汽继续升温。也可直接用天然气从常温开始升温。SH-T512,T308升温还原时间表温度范围()阶段升温速率(/h)时间(h)转化触媒备注常温140升温25355空气/氮气140恒温023氮气140180升温30501天然气 + 氮气180恒温048天然气 + 氮气180250升温204天然气 + 氮气250恒温04天然气 + 氮气250400升温208天然气 + 氮

4、气400恒温0810天然气 + 氮气原始开车脱硫剂升温还原方法及曲线1、用氮气(自原料气缓冲罐底部排污口进入,经过对流段预热盘管)将脱硫槽床层温度自自然温度以2535/h的速率升温至140(经过转化管、废热锅炉、中变炉、废热锅炉、锅炉给水预热器、水冷器、变换器分离器,不经过转化气冷却器,自VG0105放空管放空)。脱硫槽压力保证在0.2MPa,氮气流量控制在200m3。2、当温度达到150时,恒温3个小时,使脱硫槽各床层温度接近。3、然后关小V0110,减少氮气20%的通入量(观察流量计),打开原料气缓冲罐进口阀PV0101,通入天然气,天然气的量是氮气的20%,自VG0112放空,以20/h

5、的速度升温至180。4、180 时 恒温 6个小时。继续以20/h的速率升温至250。5、恒温2504个小时,继续以20/h的速率升温至400。6、恒温4004个小时,然后停止通入氮气,调整天然气进气量与原来的总气量相同,恒温6小时,待床层上下温度相差不大时,即可升高天然气的压力至操作压力。当测定天然气中硫含量低于0.2ppm时,即可认为升温还原已经结束。7、在升温还原过程中,必须保证床层温度不能超过600。升温还原后,先进行几小时的半负荷生产,以调整温度、压力、流量等,待操作稳定后,再逐渐加大负荷,转入正常生产。1.2催化剂的升温还原方法含Ni的触媒在使用之前需要先还原,使之具有活性。转化触

6、媒中的Ni一般以NiO的形式存在,投产使用之前需要用H2还原成活性的金属Ni,反应式为:NiO(固) + H2 = Ni(固) + H2O(汽) 610Kcal/kmol在氧化状态下须用一种气体介质或称载气(氮气,蒸汽,或空气)把触媒加热到还原反应所需要的温度(约在700左右)。对于还原态的触媒不能空气作载气。转化催化剂的升温还原;升温过程分两步:先用空气/氮气升温,然后再用蒸汽升温,现分述如下:废热锅炉C0101建立液位并启动循环系统。转化炉入口压力控制在0.40.6Mpa(G),根据升温速度对称点燃烧咀。1空气/氮气升温流程为: 空气/氮气 天然气预热盘管 脱硫槽 混合气预热器盘管 转化炉

7、 废热锅炉 转化气冷却器 中变炉 废热锅炉 锅炉给水预热器 水冷器 变换气分离器 放空升温速率2530/h。当转化炉B0101温度达200时要注意排放下集气管及废热锅炉各处的导淋水。2蒸汽升温当转化触媒升至150左右后,可转入蒸汽升温。切换为蒸汽升温之前,应将界区内蒸汽管线盲死,开车蒸汽由外界提供。断开脱硫系统,脱硫槽继续通氮气 + 天然气升温。蒸汽升温流程:界区外来的蒸汽 对流段混合气预热盘管 转化炉 废热锅炉 转化气冷却器 中变炉 废热锅炉 锅炉给水预热器 水冷器 变换气分离器 放空在送入蒸汽时要注意转化炉出口温度的变化,通过调节烧嘴以保持炉温不下降,并且还要注意冷凝液的排放。当蒸汽送入稳

8、定后,以25/h速度升温到转化炉出口温度(TIA-0105)约550时,恒温8小时,拉平各点温度。继续以25/h的升温速度转化炉将转化炉出口温度(TIA-0105)提到700。在蒸汽升温阶段对流段的盘管应注意保护,介质温度不得超过设计温度。系统压力控制在0.40.6Mpa(G),在这过程中还要注意严格控制炉水质量,随时注意调整排污量。当天然气脱硫合格后转化炉出口温度(TIA0105)大约700,可着手导入原料天热气,开始转化催化剂还原。原料气导入进行触媒还原;当转化炉蒸汽升温到700(TIA0105)时,且脱硫槽出口取样分析总硫0.2ppm,系统压力0.20.4Mpa(G),就可分次平缓地向转

9、化炉导入天然气,这时要求水碳比为20:1。当系统压力达到平衡后,关小放空阀逐渐将原料气加量到设计值的3040,水碳比控制在7:1,在整个还原期间水碳比不能小于5:1,根据转化炉B0101的炉温,调节烧嘴的负荷。待转化炉B0101炉温平稳后,逐渐增加原料气投入量,以投料量控制转化炉出口温度(TIA0105)维持在700,恒温68小时。在还原时注意测定触媒层的阻力不得超过设计值。每小时分析一次转化炉出口气体成分,当转化气中残余甲烷5时转化催化剂还原结束。维持低负荷生产一段时间,待操作稳定后,再逐渐加大负荷,转入正常生产。原始开车转化催化剂还原方法及曲线1、用氮气(自原料气缓冲罐底部排污口进入,经过

10、原料气预热盘管、脱硫槽、混合气预热盘管)进入转化管,再经过废热锅炉、中变炉、废热锅炉、锅炉给水预热器、水冷器、变换气分离器。将温度以25/h的速率升温至150(自VG0105放空管放空)。2、当温度达到150时,断开脱硫系统通天然气 + 氮气自脱硫槽出口VG0112放空 。改用蒸汽(自MS0102进入,经预热盘管)以转化管出口(TIA0105)为准,以25/h的速率升温至550(自VG0105底部放空)。蒸汽经过转化气冷却器。3、恒温(TIA0105)在5508个小时。4、继续用蒸汽以25/h的速率升温至700。5、在天然气脱硫后,保证天然气中硫低于0.2ppm,改用天然气和水蒸气,开始对转化

11、催化剂进行还原。在前4个小时保证水蒸气和天然气的比例为201,然后将比例调整为571。6、当测定转化气中天然气含量低于5%时,再继续还原2个小时,即可认为还原已经结束。7、在升温还原过程中,必须注意废热锅炉水的质量,随时调整排污量。原始开车转化催化剂还原曲线:1.4中变催化剂的升温还原(1) 中变催化剂升温(具体见中变催化剂还原方法及曲线)中变催化剂采用空气/氮气升温、蒸汽切换,随转化炉一同开始升温。 升温速度和恒温:一般从常温升到150,升温速度控制在20/h;到150时可视床层温差情况,恒温适当时间,以便催化剂能较好地脱水,并缩小床层各点地温差。切换蒸汽代替空气作为加热介质继续升温,升温速

12、度控制在1520/h,升温至150230,恒温适当时间,让床层各点温度互相趋近后,再开始还原。此时中变炉系统的所有低点导淋都需打开,以便于排放冷凝液。 由于催化剂经高温后,活性会受到影响,所以升温介质的温度不应超过500。切换时,过热蒸汽应在床层温度升到比该压力下的露点温度高出20以上才能使用,对于常压升温,应使床层温度升到150再使用。(2) 中变催化剂还原中变炉的还原和转化炉的催化剂还原都是利用转化炉的热蒸汽流作载体,加入脱硫后的原料气来实现的。原料气在转化系统因反应有氢气产生,当该气体导入中变炉时,中变触媒就开始还原,此时应保持平稳的温度工况。中变催化剂在导入转化气后开始反应进行还原:3

13、Fe2O3 + CO 2Fe3O4 + CO2 + 12.14大卡/克分子3Fe2O3 + H2 2Fe3O4 + H2O + 2.3大卡/克分子由于还原是放热反应,特别是第一反应的反应热相当大。要严格控制进气中CO的含量,一般开始由0.5、1、2依次慢慢增加,以分析数据为指导,防止CO过量或积累。催化剂在还原过程中温度逐渐上升,还原的最高温度必须低于正常操作最高温度450,保持数小时,待温度平稳后,分析放空气中的CO含量合格,即可认为还原完毕。此后,可逐渐增加原料气和蒸汽量转入正常生产。属加压操作则应慢慢提升压力,以防提压太快,造成温度急剧上升。B113中变触媒升温还原时间表阶段升温速度/h

14、介质温度时间h升温20空气/氮气常温1506恒温0空气/氮气最低温1204置换升温1520蒸汽1502305恒温0蒸汽最低温2303还原初期10蒸汽 +天然气/氢气23038012恒温0蒸汽 +天然气/氢气3806还原后期10蒸汽 +天然气/氢气3804308恒温0蒸汽 +天然气/氢气43012合计56原始开车中变催化剂还原方法及曲线1、用氮气(自原料气缓冲罐底部排污口进入,经过对流段预热盘管、脱硫槽、预热盘管、转化管、废热锅炉中变炉进口自常温以20/h的速率升温至150(自VG0105放空管放空)。不经过转化气冷却器。2、当温度达到150时,把进脱硫槽的氮气自VG0112放空,改用蒸汽(自MS0102进入,经预热盘管、转化管、废热锅炉)将中变炉进口(TI0158)以20/h的速率升温至230(自VG0105底部放空)。蒸汽经过转化气冷却器。

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