《《中华人民共和国兽药典》二一五版二部解析(2020年整理).ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《中华人民共和国兽药典》二一五版二部解析(2020年整理).ppt（69页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、中国兽药典委员会中药专业委员会 中华人民共和国兽药典 二 一五版二部解析 主要内容 增修订内容主要有基原 性状 鉴别 检查 特征图谱 含量测定等项目 一 二部编制总体情况介绍 一 二部正文总体情况介绍 一 二部编制总体情况介绍 一 二部正文总体情况介绍 一 二部编制总体情况介绍 一 二部正文总体情况介绍增加药材基原 芦荟 2015年版 2010年版 本品为百合科植物库拉索芦荟AloebarbadensisMiller 好望角芦荟AloeferoxMiller或其他同属近缘植物叶的汁液浓缩干燥物 本品为百合科植物库拉索芦荟AloebarbadensisMiller叶的汁液浓缩干燥物 一 二部编制
2、总体情况介绍 二 二部附录总体情况介绍 一 二部编制总体情况介绍 二 二部附录总体情况介绍 增订 质谱法 增订 二氧化硫残留量测定法 增订 国家兽药标准物质通则 将2010年版附录 微生物限度检查法 拆分成微生物计数法 控制菌检查法 微生物限度标准三个通则 一 二部编制总体情况介绍 二 二部附录总体情况介绍 增订 兽药引湿性试验指导原则 增订 兽用中药中铝 铬 铁 钡元素测定指导原则 增订 兽用中药中真菌毒素测定指导原则 增订 兽药洁净实验室微生物监测和控制指导原则 增订 药用辅料功能性指标研究指导原则 增订 药包材通用要求指导原则 增订 药用玻璃材料和容器指导原则 增订 兽药标准物质制备指导
3、原则 显微鉴别法 特征图谱和指纹图谱 薄层色谱法 一测多评法及对照提取物 新增42种药材的显微鉴别项修订2种药材的显微鉴别项修订3种成方制剂的显微鉴别项 20种成方制剂增订薄层鉴别项32种成方制剂修订薄层鉴别项17种药材增订薄层鉴别项8种药材修订薄层鉴别项 新增2种药材的特征图谱项新增1种提取物的特征图谱项新增2种制剂的特征图谱项 中药 二 完善中药专用检测手段和方法 一测多评法新增丹参药材和生姜药材引入对照提取物测定含量 二 完善中药专用检测手段和方法 一 显微鉴别法 新增42种药材的显微鉴别项修订2种药材的显微鉴别项修订3种成方制剂的显微鉴别项 1 新增42种药材的显微鉴别项 实例 1 新
4、增42种药材的显微鉴别项 实例 2 修订2种药材的显微鉴别项 实例 海螵蛸 3 修订3种成方制剂的显微鉴别项 增加鉴别特征 普济消毒散 3 修订3种成方制剂的显微鉴别项 修订显微鉴别特征描述 17种药材增订薄层鉴别项8种药材修订薄层鉴别项20种成方制剂增订薄层鉴别项32种成方制剂修订薄层鉴别项 二 完善中药专用检测手段和方法 二 薄层色谱法 17种药材增订薄层鉴别项 实例 杨树花取本品1g 加水15ml 加热回流1小时 滤过 滤液用乙酸乙酯振摇提取2次 每次10ml 弃去乙酸乙酯层 取下层溶液 蒸干 残渣加甲醇2ml使溶解 作为供试品溶液 另取杨树花对照药材1g 同法制成对照药材溶液 照薄层色
5、谱法 附录0502 试验 吸取上述两种溶液各5 l 分别点于同一硅胶H薄层板上 以乙酸乙酯 丙酮 甲醇 水 6 5 4 0 8 0 8 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以三氯化铝试液 105 加热1分钟 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光主斑点 火炭母取本品粉末2g 加50 甲醇30ml 加盐酸1ml 加热回流1小时 趁热滤过 滤液放冷 用乙酸乙酯振摇提取2次 每次20ml 合并乙酸乙酯提取液浓缩至1ml 作为供试品溶液 取火炭母对照药材2g 同法制成对照药材溶液 另取槲皮素对照品 加乙酸乙酯制成每1ml含0 5mg的溶液 作为对照品溶液
6、 照薄层色谱法 附录0502 试验 吸取供试品溶液10 l 对照药材溶液10 l和对照品溶液5 l 分别点于同一含0 5 的氢氧化钠的硅胶G薄层板上 以甲苯 水饱和 甲酸乙酯 甲酸 5 4 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以5 三氯化铝乙醇溶液 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的斑点 8种药材修订薄层鉴别项 实例 丹参 将2010年版分开鉴别的丹参酮 A和丹酚酸B整合为一个鉴别项 2 取本品粉末1g 加乙醇5ml 超声处理15分钟 离心 取上清液作为供试品溶液 另取丹参对照药材1g 同法制成对照药材溶液 再取丹参酮 A对照品
7、丹酚酸B对照品 加乙醇制成每1ml分别含0 5mg和1 5mg的混合溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附录0502 试验 吸取上述三种溶液各5 l 分别点于同一硅胶G薄层板上 使成条状 以三氯甲烷 甲苯 乙酸乙酯 甲醇 甲酸 6 4 8 1 4 为展开剂 展开 展至约4cm 取出 晾干 再以石油醚 60 90 乙酸乙酯 4 1 为展开剂 展开 展至约8cm 取出 晾干 分别在日光及紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的斑点或荧光斑点 修订山茱萸鉴别 3 增加指标成分 2015版 2010版 取本品粉末0 5g 加甲醇10ml 超声处
8、理20分钟 滤过 滤液蒸干 残渣加甲醇2ml使溶解 作为供试品溶液 另取莫诺苷对照品 马钱苷对照品 加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附录页 试验 吸取上述两种溶液各2ul 分别点于同一硅胶G薄层板上 以三氯甲烷 甲醇 3 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以10 硫酸乙醇溶液 在105 加热至斑点显色清晰 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光斑点 取本品粉末0 5g 加无水乙醇10ml 超声处理15分钟 滤过 滤液蒸干 残渣加无水乙醇2ml使溶解 作为供试品溶液 另取马钱苷对照品 加无水乙醇制成每1ml
9、含1mg的溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附录32页 试验 吸取上述两种溶液各5ul 分别点于同一硅胶G薄层板上 以乙酸乙酯 乙醇 冰醋酸 50 10 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以5 香草醛硫酸溶液 在105 加热至斑点显色清晰 供试品色谱中 在与对照品色谱相应的位置上 显相同的紫红色斑点 鸡血藤薄层全面修订 2015版 2010版 取本品粉末2g 加乙醇40ml 超声处理30分钟 滤过 滤液蒸干 残渣加水10ml使溶解 用乙酸乙酯10ml振摇提取 乙酸乙酯挥干 残渣加甲醇1ml使溶解 作为供试品溶液 另取鸡血藤对照药材2g 同法制成对照药材溶液 照薄层色谱法 附录 试验 吸取供试
10、品溶液5 10ul 对照药材溶液5ul 分别点于同一硅胶G254薄层板上 以二氯甲烷 丙酮 甲醇 甲酸 8 1 2 0 3 0 5 为展开剂 展开 取出 晾干 置紫外光灯 254nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱相应的位置上 显相同的斑点 喷以5 香草醛硫酸溶液 在105 加热至斑点显色清晰 在与对照药材色谱相应的位置上 显相同颜色的斑点 取本品粉末1g 加入乙醇100ml 加热回流1小时 滤过 滤液蒸干 残渣加甲醇2ml使溶解 加入硅胶1g拌匀 挥干溶剂 置硅胶柱 100 200目 2g 内径1 0cm 干法装柱 上 依次用石油醚 60 90 30ml 甲醇 三氯甲烷 1 9 40
11、ml洗脱 收集甲醇 三氯甲烷 1 9 洗脱液 蒸干 残渣加三氯甲烷0 5ml使溶解 作为供试品溶液 另取芒柄花素对照品 加甲醇制成每1ml含1mg的溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附录32页 试验 吸取上述供试品溶液5 10ul 对照品溶液5ul 分别点于同一硅胶G薄层板上 以三氯甲烷 甲醇 20 1 为展开剂 展开 取出 晾干 置紫外光灯 254nm 下检视 供试品色谱中 在与对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光斑点 20种成方制剂增订薄层鉴别项 实例 通乳散 鉴别 3 王不留行的鉴别 3 取本品2 5g 加70 甲醇20ml 超声处理30分钟 滤过 滤液作为供试品溶液 另取王不留行
12、黄酮苷对照品 加甲醇制成每1ml含0 1mg的溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附录0502 试验 吸取上述两种溶液各2 l 分别点于同一聚酰胺薄膜上 以甲醇 水 4 6 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以2 三氯化铝乙醇溶液 热风吹干 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光斑点 1 供试品2 王不留行对照药材4 王不留行黄酮苷对照品5 阴性样品对照溶液的选择 薄层鉴别时应尽量选用对照药材和对照品共同作为对照 有干扰时应选用具有专属性的对照品或选用对照药材中的主斑点进行对照 1 3 供试品2 4王不留行黄酮苷对照品5 阴性样品不同品牌聚酰胺薄
13、膜图谱比较 20种成方制剂增订薄层鉴别项 实例 黄连解毒散 鉴别 4 黄芩的鉴别 4 取本品1g 加甲醇20ml 超声处理30分钟 滤过 滤液蒸干 残渣加水25ml使溶解 用稀盐酸调pH值至1 2 用乙酸乙酯25ml振摇提取 分取乙酸乙酯层 蒸干 残渣加甲醇2ml使溶解 作为供试品溶液 另取黄芩对照药材0 3g 同法制成对照药材溶液 再取黄芩苷对照品 加甲醇制成每1ml含1mg的溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附录0502 试验 吸取上述三种溶液各2 l 分别点于同一硅胶G薄层板上 以乙酸乙酯 丁酮 甲酸 水 5 3 1 1 为展开剂 展开 取出 晾干 喷以2 三氯化铁乙醇溶液 供试品色谱
14、中 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的斑点 1 5 供试品2 黄芩苷对照品3 黄芩对照药材4 阴性样品不同品牌薄层板图谱比较 32种成方制剂修订薄层鉴别项 保护检验人员 减少对环境的污染 主要针对展开剂中含苯方法的修订 提高方法的专属性 灵敏度和操作的简便性 实例 黄连解毒散鉴别 2 2010年版 2 取本品1 3g 加甲醇20ml 加热回流15分钟 放冷 用铺有滤纸与氧化铝的滤器滤过 滤液作为供试品溶液 另取黄连对照药材0 2g 同法制成对照药材溶液 再取盐酸小檗碱对照品 加甲醇制成每1ml含0 5mg的溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附录页 试验 吸取上述三种溶液各
15、2 l 分别点于同一硅胶G薄层板上 以苯 乙酸乙酯 甲醇 异丙醇 浓氨溶液 6 3 1 5 1 5 0 5 为展开剂 置氨蒸气的展开缸内 预饱和30分钟 展开 取出 晾干 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光斑点 2015年版 2 取本品1 3g 加甲醇20ml 超声处理15分钟 滤过 滤液作为供试品溶液 另取黄连对照药材0 2g 同法制成对照药材溶液 再取盐酸小檗碱对照品 加甲醇制成每1ml含0 5mg的溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法 附录页 试验 吸取上述三种溶液各2 l 分别点于同一硅胶G薄层板上 以环己烷 乙酸乙酯
16、 异丙醇 甲醇 水 三乙胺 3 3 5 1 1 5 0 5 1 为展开剂 置氨蒸气的展开缸内 预饱和30分钟 展开 取出 晾干 置紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上 显相同颜色的荧光斑点 实例 黄连解毒散鉴别 2 1 3 5供试品2 对照药材4 盐酸小檗碱对照品图按2015版兽药典标准操作获得的色谱图 含量测定增加指标成分 大黄药材 2015年版 2010年版 总蒽醌量测定同2010年版 增加游离蒽醌含量测定 色谱条件 对照品溶液 测定法均一致 但供试品制备不同 供试品溶液的制备取本品粉末 过四号筛 约0 5g 精密称定 置具塞锥形瓶中 精密加入甲醇25ml 称定重量 加热回流1小时 放冷 再称定重量 用甲醇补足减失的重量 摇匀 滤过 取续滤液 即得 本品按干燥品计算 含游离蒽醌以含芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚和大黄素甲醚的总量不得少于0 2 HPLC法 测定总蒽醌量 按干燥品计算 含芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚和大黄素甲醚的总量不得少于1 5 类似的情况2015年版兽药典还有许多品种均增加了其他成分测定 在进行制剂生产时要
