【最新】色谱 (2)

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1、色谱分析习题及参考答案 色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去 死时间 的保留时间 。2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是 气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统 3、在气相色谱中，常以 理论塔板数 （n） 和 理论塔板高度(H) 来评价色谱柱效能，有时也用 单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n 有效)表示柱效能。4、色谱检测器按响应时间分类可分为 积分 型和 微分 型两种，前者的色谱图为一台阶形 曲线，后者的色谱图为 峰形 曲线。5、高效液相色谱是以 液体 为流动相，一般叫做 载液 ，流动相的选择对分离影响很大。6、通过色谱柱的 样品 和 载气移动速度 之比叫阻滞因

2、子，用RF 符号表示。7、层析色谱中常用比移值表示 组分在层析色谱中的位置 。由于比移值 Rf重现性较差，通常用 相对比移值 Rst 做对照。他表示样品移行距离 与 参考物质移行距离之比。8、高效液相色谱固定相设计的原则是缩短传质途径 、 降低传质阻力 以达到减少谱带变宽的目的。9、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。 10、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为死时间。 11、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次流经放大器,它将各组分的物

3、理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 12、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。 13、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。 14、气相色谱的仪器一般由气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统、检测和记录系统组成 15、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中 TCD 使用 氢气或者氦气 气体时灵敏度较高；FID对 大多有机物的测定灵敏度较高；

4、ECD 只对 有电负性的物质 有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于 前者对载气有响应，而后者没有 二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中D的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。2、选择固定液时，一般根据C原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。3、相对保留值是指某组分 2 与某组分 1 的A。A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。4、气相色谱定量分析时B要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。5、理论塔板数反映了

5、D。A.分离度； B. 分配系数； C保留值； D柱的效能。6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 BA热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ABC ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽B。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 DA.样品中沸点最高组分的沸点，B

6、.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度10 、分配系数与下列哪些因素有关DA.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。11、对柱效能 n，下列哪些说法正确 A B A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于 n 值的大小。12、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于（ C ）A 色谱柱的理论塔板数少 B 色谱柱的选择性差 C 色谱柱的分辨率底 D 色谱柱的分配比小 E 色谱柱的理论塔板高度大13用硅胶 G 的薄层层析法分离混合物中的偶氮苯

7、时，以环己烷乙酸乙酯（9；1）为展开剂，经 2h 展开后，测的偶氮苯斑点中心离原点的距离为 9.5cm，其溶剂前沿距离为 24.5cm。偶氮苯在此体系中的比移值 Rf 为（E ）A 0.56 B 0.49 C 0.45 D 0.25 E 0.3914、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（ E ）。A 填料的粒度 B 载气得流速 C 填料粒度的均匀程度 D 组分在流动相中的扩散系数 E 色谱柱长15、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A )A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽16、 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B )A 进入单独一个

8、检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量17、 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( D )A 粒度适宜、均匀, 表面积大 B 表面没有吸附中心和催化中心C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B 和 C18、 热导池检测器是一种 ( A )A 浓度型检测器 B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器19、 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )A H2 B He C Ar D N220、 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 (

9、 A )A 柱温 B 载气的种类 C 柱压 D 固定液膜厚度三、计算题1、用一根 2m 长色谱柱将组分 A、B 分离，实验结果如下：空气保留时间 30s ；A 峰保留时间 230s；B 峰保留时间 250s；B 峰底宽 25s。求：色谱柱的理论塔板数 n；A、B 各自的分配比；相对保留值 r2,1；两峰的分离度R；若将两峰完全分离，柱长应该是多少？1、解：n=16(t R/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7KB=tRB/t0=(250-30)/30=7.3 2,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(2

10、20-200)/25=0.8L=2(1.5/0.8)27m2、组分 A 和 B 在一 1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 tA=3min18s，t B=3min2s，两组分峰的半宽分别为 W1/2A=1.5mm 和 W1/2B=2.0mm，记录仪走纸速度为 600mm/h，试计算：（1）该柱的有效塔板高度 H 有效 和相对保留值 rA,B，(2)如果要使 A 和 B 的分离度 R=1.5，色谱柱至少须延长多少？2、解：(1)n 有效 = H 有效 =L/n=(1.8103)/2681=0.67mm(2) n 有效 =16R2(/(-1) 2=161.52(1.088/0.088)2=5503L

11、= n 有效 H 有效 =55030.67=3692mm3.69m需延长.368-1.8=1.89m四、简答题1、色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。色谱定性的依据是：保留值主要定性方法：纯物对照法；加入纯物增加峰高法；保留指数定性法；相对保留值法。2、简述热导检测器的分析原理？热导检测器的分析原理：热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。3、什么叫担体？对担体有哪些要求？ 担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中

12、用来支撑固定液。对担体有如下几点要求：、表面积较大，一般应在、米 克之间； 、具有化学惰性和热稳定性； 、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好； 、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体4、载气为什么要净化？应如何净化？所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。一般均采

13、用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。5、试样的进样方法有哪些？ 色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：、气体试样：大致进样方法有四种： （）注射器进样，（）量管进样，（）定体积进样，（）气体自动进样。 一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。、液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。、固体试样：通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。也有用固体进样器进样的。