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1、水分析化学电子教案付瑶 第一章绪论 注意 第一章与第二章内容合并 水 人类环境的重要组成部分 地球的生态系统 人类赖以生存的资源 水资源的分布 97 3 体积的水分布在海洋 其次在江 河 湖泊 大气 动植物体内 宝贵的水资源 可供饮用的淡水只占0 2 水的循环 自然循环 社会循环 水的污染 水中杂质超出环境容量 表现出人与自然在水量和物质方面存在的巨大矛盾 环境容量 自然环境对其中各种物质的变化具有自动调节的能力 水的特性 1 常温下有三态变化利用其转换能量 2 温体效应异常3 98 密度最大 保护水下 冬季 3 热容量大每1 清水吸收或放出热量 比其他物质高天然水可以调节气候温度 使变化幅度
2、不大 4 溶解反应能力强是溶解能力强的溶剂 介电常数大 使溶质易电离 5 表面特性突出水具有较大的表面张力 毛细 吸附等特点 在自然界机体生命活动中起着显著的作用 6 有机物和生命体中H的来源 幸福和不幸 水同样具有感情 做的真不错你不行 真漂亮必须变漂亮 力量和无力 夫妇爱 琵琶湖接受祝福前后 水库的水干流汇合的水出水库1公里后的水 1 1水分析化学的性质和任务 性质 研究水及其杂质 污染物的组成 性质 含量及其分析方法的一门课程 作用 在水环境治理监测中起到 眼睛 和哨兵的作用 分析结果是给排水设计 水处理工艺 水环境评价 废水综合利用效果评价的依据 1 2水分析化学的分类 一 化学分析
3、将水中被分析的物质与一种已知成分性质和含量的另一种物质发生化学反应 而产生具有特殊性质的新物质 由此确定水中的被分析物质的存在 组成性质和含量 A B C A 标准溶液 已知物质性质 容量 浓度 体积 B 未知溶液 已知体积 分析其物质性质 浓度 已知A C性质可求B 定性分析已知CA VB可求CB 定量分析 一 化学分析和仪器分析 化学分析分为 重量分析和容量分析 定量分析 重量分析将水中被分析组分与其他组分分离后 转化为一定的称量形式 然后用称量重量的方法 计算该组分在水样中的含量 方法 气化法 沉淀法 电解法 萃取法 2 容量分析也叫做滴定分析 将一已知准确浓度的试剂溶液和被分析物质的组
4、分定量反应完全 根据反应完成时所消耗的试剂的浓度和用量 计算出被分析物质的含量的方法 有关滴定分析的概念 标准溶液 已知准确浓度的试剂滴定 将标准溶液从滴定管中计量并滴加到被分析溶液中的过程化学计量点 sp 标准溶液与被测物质定量反应完全时那一点 滴定终点 ep 在滴定过程中指示剂正好发生颜色变化的那一点误差 滴定误差 终点误差 滴定终点与化学计量点不一致所产生的误差 酸碱滴定 利用质子的传递反应进行滴定 H3O A HA H2O 络合滴定 利用络合反应滴定金属子 Ca2 Y2 CaY 沉淀滴定 利用沉淀反应进行滴定 Ag Cl AgCl 4 氧化还原滴定 利用氧化还原反应滴定 2MnO4 5
5、C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O 滴定分析的类型 滴定分析要求化学反应必须满足的条件 反应必须定量完成 99 9 以上 2 必须有确定的定量关系 按一定的方式反应 3 反应迅速完成 可加催化剂或加热加速反应 4 有方便可靠的方法确定滴定终点 滴定分析测定项目及优缺点 水质分析中 项目 碱度 酸度 硬度 Ca2 Mg2 Al3 Cl 硫化物 溶解氧 化学需氧量 COD 高锰酸盐指数 生物化学需氧量 BOD 优点 简便快速 准确度好 相对误差 0 2 一般用于常量分析缺点 对水体中微量的组分测定受到限制 二 仪器分析 仪器分析 以成套的物理仪器为手段 利用物质的物理 物理化学性质
6、对水样中化学成分和含量进行测定的方法 光学分析 利用光学的性质测定组分含量 辐射 吸收 散色方法 比色 吸收光谱 发射光谱 原子吸收 火焰光度 荧光分析 比浊 电化学分析 利用被分析物质的电化学性质 方法 电导分析法 电位分析法 极谱分析法 库伦分析法等 4 其它分析 质谱 核磁共振 联仪特点 分析速度快 灵敏度高 提供信息量大 准确度低于化学分析 色谱分析 以吸附或分配为基础的分析方法 方法 气相色谱 液相色谱 离子色谱等 二 常量分析 半微量分析和微量分析 1 按分析时所需试样的量分 常量分析 100 1000g10 100ml 半微量分析 10 100g1 10ml 微量分析 0 1 1
7、0g0 01 1ml 2 按分析时组分在试样中的含量分 相对含量 常量组分分析 1 微量组分分析0 01 1 痕量组分分析 0 01 1 3水质指标和水质标准 水质 水及其杂质共同表现出的综合特性 水质指标 表示水中杂质的种类和数量 比如饮用水指标 酸度 碱度 硬度 COD等 水质标准 水中具体污染物最低数量和最低限制要求 一 水质指标 一 物理指标 1 水温水中溶解物质的性质受水温影响 2 臭味和臭阈值检验水中的异味 3 两种检验方法 a 文字描述法水中臭强度分为六个等级 无 微弱 弱 明显 强 很强b 臭阈值法臭阈值 A B AA 水样体积B 无味水体积 1 水中含有杂质通常会有异味 2
8、饮用水要求不得有异臭 异味臭阈值 2 例 水样体积为50ml加入150ml无臭水臭阈值 50 150 50 4 1 颜色 纯净的水无色透明 表色 包括悬浮杂质在内的3种状态所组成的水色 悬浮态 胶体 溶解状态 真色 除去悬浮杂质后的水 胶体 溶解杂质 2 颜色的测定 天然水体 铂钴比色法 以氯铂酸钾 K2PtCl6 和氯化钴 CoCl2 6H2O 配成标准比色系列 目视比色1度 1mg l铂 0 5mg l钴 铬钴比色法 以重铬酸钾 K2Cr2O7 和硫酸钴 CoSO4 7H2O 配成标准比色系列 目视比色 3 饮用水色度标准 15度 3 颜色和色度 1 浊度 水中含有悬浮的胶体杂质引起水的混
9、浊程度 是水中悬浮物对光线的透过时所产生的阻碍程度 2 浊度的测定 目视比浊法 mg漂白土 L所产生浊度为 度硫酸肼NH2NH3H2SO4与六次甲基四胺 CH2 6N4形成的白色高分子聚合物为标准溶液 规定1 25mg硫酸肼 L和12 5mg六次甲基四胺 L在水中形成的聚合物所产生的浊度为1度浊度仪 3 我国饮用水浊度 4 浊度 1 总残渣 总固体 水样蒸发后所剩物质2 总可滤残渣 溶解性总固体滤液蒸发后剩余物质 3 总不可滤残渣 悬浮物 过滤后截留在滤膜上的物质 一般残渣含量高的水不适宜饮用 测定方法 称量法 我国饮用水规定 总可滤残渣不得大于1000mg L 5 残渣 电导率 电导率 比电
10、导 表示水溶液传导电流的能力 可间接表示水中可滤残渣的相对含量 2 测定方法 电导仪 7 其他紫外吸光光度 氧化还原电位 细菌总数 ml水样在营养琼脂培养基中37 培养 4时后所生长细菌菌落的总数 大肠杆菌饮用水要求 3 游离性余氯 集中式给水厂游离性不低于0 3mg L 管网末梢水不应低于0 05mg L 二 微生物指标 4 二氧化氯非常规定 贾第鞭毛虫 隐孢子虫 三 化学指标 pH值 水中 溶液中 氢离子浓度或活度的负对数 表示水中酸 碱的强度 测定方法 比色法 电位法饮用水pH值在6 5 8 5之间 酸度和碱度 水的综合特性的度量 给出或接受质子物质的总量测定方法 酸碱指示剂滴定法 电位
11、滴定法 硬度 硬度指水中Ca2 Mg2 离子的总量测定方法 EDTA滴定法 总含盐量 矿化度 表示水中各种盐类的总和 全部阴阳离子的总和测定 重量分析 6 有机物污染综合指标 溶解氧DO 高锰酸盐指数 化学需氧量COD 生物化学需氧量BOD 总有机碳TOC 总需氧量TOD 活性碳氯仿萃取物CCE 5 指标放射性 三种射线 二 水质标准 水质标准种类 生活饮用水 工业用水要求 农业用水与渔业用水要求 水体污染控制标准 水质标准 表示生活饮用水 工农业用水等各种用途的水中 污染物质的最高允许浓度或限量阈值的具体限制和要求 生活饮用水水质应符合下列基本要求1 水中不得含有病原微生物 2 水中所含化学
12、物质及放射性物质不得危害人体健康3 水的感官性状良好 1 4水样的保存和预处理 参见第二章 水样的采集原则 能够充分代表该水体的全面性 并必须不受任何意外的污染 几个重要环节 采样器及使用方法 采样位置及采样方法 采样量 2L 5L 采样的形式二 水样的保存技术目的 减慢化学反应速率 防止组分的分解和沉淀产生 减慢化合物或络合物的水解和氧化还原作用 减少组分的挥发 溶解和物理吸附 减慢生物化学作用 保存方法 加保存剂 抑制氧化还原反应和生化作用HgCl2 细菌抑制HNO3 金属溶解 防止沉淀H2SO4 抑制细菌 使有机碱成盐NaOH 与挥发性化合物成盐 冷藏冷冻 选用适当的保存容器 三 水样的
13、预处理目的 去除悬浮物 排除干扰杂质进行组分浓缩 去除悬浮物 过滤 澄清 离心 排除干扰杂质消解 破坏有机物 释放出金属离子蒸馏 去除酚类化合物 分离 沉淀 萃取 离子交换 加掩蔽剂 浓缩 富集 蒸发 萃取 1 5水分析结果的误差及其表示方法 目的 查出产生误差的原因及其研究减免误差的具体办法 运用科学的方法来表述和评价分析结果的可靠性 准确度 误差的表征两者的关系精密度 误差绝对误差误差的表示相对误差 误差偏差各类偏差 系统误差特征 产生原因误差的分类随机误差特征产生原因 过失误差 误差的消除 或减免 提高分析结果准确度的方法 几个常用术语1 真值 xT 某一物理量本身具有的客观存在的真实数
14、值 即为该量的真值 一般说来真值是未知的 a 理论真值MCl35 453如 NaCl中Cl的含量 60 663 MNaCl58 443b 计量学约定真值如 国际计量单位确定的长度 质量 物质的量单位 c 相对真值精度高一级的测量值做为低一级的测量值的真值 如 分析天平相对于台秤的称量值 移液管相对于量筒的体积 标准试样中组分的含量相对于某人对该标准试样中组分的含量的测量值 2 平均值 x n次测定数据的算术平均值x为x1 x2 xn1x xinn平均值x不是真值 但比单次测定结果更接近于真值 一 准确度和误差 准确度表示分析结果与真实值接近的程度 准确度的高低用误差衡量 误差指分析结果与真实值
15、间的差值 误差越大分析结果的准确度越低 误差又分为绝对误差和相对误差 绝对误差 E x xT 相对误差 RE E xT 100 E xT 1000 绝对误差和相对误差为正值时 表示分析结果偏高 两者为负值 表示分析结果偏低 真实值 xT 指理论真值 计量学约定真值和相对真值 例1 分析天平称量两物体 A B 的质量各1 6380g和0 1637g 假定两者的真实质量分别为1 6381g和0 1638g 则两者称量的绝对误差和相对误差分别为多少 甲乙绝对误差 0 0001 0 0001相对误差 0 006 0 06 计算结果说明了什么 绝对误差相等 相对误差不一定相等同样的绝对误差 当测量值较大
16、时 相对误差较小 测定的准确度比较高 用相对误差来表示各种情况下结果的准确度更为确切 例2 滴定管读数的误差为 0 01mL 为保证 0 1 的相对误差 滴定体积应不小于 mL解 完成一次滴定测量 最不利情况下误差为 0 02mL分析天平称量样品 最不利情况下误差为 0 0002g答 体积不能小于20 00mL 参考练习用高碘酸光度法测定低含量锰的方法误差为2 使用称量误差为 0 002g的天平称取MnSO4 若要配制成0 2mg mL 1硫酸锰标准溶液 至少要配制多少毫升 参考练习答案 500mL 二 精密度和偏差 精密度表示同一条件下几次平行分析结果相互接近的程度 精密度的高低用偏差衡量 偏差越小 分析结果的精密度越高 常用的几种偏差表示法为 1 绝对偏差和相对偏差若n次测量数据的算术平均值为 2 平均偏差 算术平均偏差 各偏差值的绝对值的平均值相对平均偏差 3 标准偏差 均方根偏差 总体标准偏差 样本标准偏差 S 测定次数趋于无限次时 测定次数有限次时 相对标准偏差 变异系数 例3 有两组测定值 判断精密度的差异甲组 2 92 93 03 13 1乙组 2 83 03 03 03
