《莫尔法测食盐》由会员分享，可在线阅读，更多相关《莫尔法测食盐（6页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、验十六 氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 一、实验目的 1.掌握硝酸银标准溶液的配制与标定方法。 2.掌握用莫尔法测定氯离子的方法和原理。 3.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。 二、实验原理银量法常用于生活用水、工业用水、环境水、药品、食品及某些可溶性氯化物中氯含量的测定。此法是在中性或弱碱性溶液中，以 K2CrO4 为指示剂，用 AgNO3 标准溶液进行滴定。由于 AgCl 的溶解度比 Ag2CrO4 的小，因此溶液中首先析出 AgCl 沉淀，当 AgCl 定量析出后，过量一滴 AgNO3 溶液即与 CrO42- 生成砖红色 Ag2CrO4沉淀，表示达到终点。主要反应式如下： Ag+ + Cl-
2、AgCl（白色） Ksp1.810 -10Ag+ + CrO42- Ag2CrO4（砖红色） Ksp 2.010 -12滴定必须在中性或弱碱性溶液中进行,最适宜 pH 范围为6.510.5。酸度过高，不产生 Ag2CrO4 沉淀，过低，则形成 Ag2O 沉淀。如有铵盐存在,溶液的 pH 值范围最好控制在 6.57.2 之间。 指示剂的用量对滴定有影响。根据溶度积原理，等当点时溶液中 Ag+和 Cl-的浓度为 Ag+=Cl-= = =1.310-5（molL-1） 在等当点时，要求刚好析出 Ag2CrO4 沉淀以指示终点，此时溶液中的 CrO42-的浓度应为 CrO42-= =1.210-2（m
3、olL-1） 在实际工作中，若 K2CrO4 的浓度太高，会妨碍 Ag2CrO4沉淀颜色的观察，影响终点的判断。因此，实际上加入K2CrO4 的浓度以 510-3molL-1 为宜，可以认为不影响分析结果的准确度。如果溶液较稀，例如 0.01000 molL-1AgNO3 溶液滴定 0.01000 molL-1KCl 溶液，则终点误差将达+0.6%，那就会影响分析结果的准确度。在这种情况下，通常需要校正指示剂的空白值。 凡是能与 Ag+离子生成难溶化合物或络合物的阴离子都干扰测定，如 PO43-，AsO43-, SO32-，S2-，CO32-及C2O42-等离子，其中 S2-离子可成 H2S，
4、经加热煮沸而除去，SO32-离子可经氧化成 SO42-离子而不发生干扰。大量 Cu2+、Ni2+、CO2+等有色离子将影响终点的观察。凡是能与 CrO42-离子生成难溶化合物的阳离子也干扰测定，如 Ba2+、Pb2+离子与 CrO42-离子分别生成 BaCrO4和 PbCrO4 沉淀，但 Ba2+离子的干扰可借加入过量Na2SO4 而消除。 Al3+、Fe3+、Bi3+、Zr4+等高价金属离子，在中性或弱碱性溶液中易水解产生沉淀，也不应存在。若存在，改用佛尔哈德法测定氯含量。 三、仪器与药品.1. 仪器： 酸式滴定管 (50mL，棕色)、容量瓶、移液管、量筒、锥形瓶、烧杯。 2. 药品： Na
5、Cl 基准试剂：在 500600C 灼烧半小时后， 放置干燥器中冷却，也可将 NaCl 置于带盖的瓷坩锅中，加热，并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩锅放入干燥器中冷却后使用；AgNO3 0.1 molL-1：溶解 8.5gAgNO3 于500mL 不含 Cl- 的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解；5的 K2CrO4 溶液。 四、实验步骤 1.AgNO3 溶液的标定 准确称取 0.50. 65 克基准 NaCl，置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入 100mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00mL NaCl 标准溶液注入锥形瓶中，加入 25mL 水，加
6、入 1mL 5K2CrO4 溶液，在不断摇动下，用 AgNO3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点。 2试样分析 准确称取 1.3 g NaCl 试样置于烧杯中，加水溶解后，转入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取 25.00 mL NaCl 试液注入锥形瓶中，加入 25mL 水,加入 1mL5K2CrO4，在不断摇动下，用 AgNO3 溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。 根据试样的重量和滴定中消耗 AgNO 3 标准溶液的体积计算试样中 Cl -的含量，计算相对平均偏差。 五、数据记录与处理参照下表 16-1 和 16-2 的格式认真记录实验数据。 表 16-1 硝酸银
7、溶液的标定 表 16-2 氯化物中氯的测定 次数项目 m1（NaCl+称量瓶）/g m2（NaCl+称量瓶）/g m(NaCl)/g 终读数 V2(AgNO3) /mL 初读数 V1(AgNO3) /mL V (AgNO3) /mL c(AgNO3) / molL-1 (molL-1) 相对平均偏差 / 次数项目 m1（NaCl+称量瓶）/g m2（NaCl+称量瓶）/g ms/g 终读数 V2(AgNO3) /mL 初读数 V1(AgNO3) /mL V(AgNO3 )/mL (Cl)/% 相对平均偏差 / 六、讨论与思考1.注意事项 荧光黄指示剂配成淀粉溶液，是因为淀粉溶液有保护胶体的作用
8、，可以减免 AgCl 沉淀的聚集，有利于吸附。 本实验测定氯离子的方法中，溶液酸度的控制是关键。指示剂用量大小对测定有影响，必须定量加入。溶液较稀时，须作指示剂的空白校正，方法如下：取 1 mL K2CrO指示剂溶液，加入适量水，然后加入无 C1的CaCO3 固体(相当于滴定时 AgCl 的沉淀量)，制成相似于实际滴定的浑浊溶液。逐渐滴人 AgNO，至与终点颜色相同为止，记录读数，从滴定试液所消耗的 AgNO体积中扣除此读数。 沉淀滴定中，为减少沉淀对被测离子的吸附，一般滴定的体积以大些为好，故须加水稀释试液。 银为贵金属，含 AgCl 的废液应回收处理。见电镀与环保，1990，10(2)，23。 1.思考题 AgNO3 标准溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中？为什么？ 配制 AgNO3 标准溶液的容器用自来水洗后，若不用蒸馏水洗，而直接用来配制 AgNO3 标准溶液，将会出现什么现象?为什么会出现该现象?配制好的 AgNO3 溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 莫尔法测氯时，为什么溶液的 pH 值须控制在6.510.5？
