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1、目录实验一 纯碱法制备轻质碳酸镁（4学时）2实验二 碳酸氢铵和氯化钠制备碳酸钠（4学时）5实验三 原子吸收法测定轻质碳酸镁和纯碱的纯度（4学时）8实验四 原子吸收法测定人发中锌钙铁元素含量（8学时）10实验五 雪花膏的制备（4学时）12实验六 硼砂制硼酸（8学时）14实验七 固体酒精的制备（4学时）18实验八 洗洁精、无磷洗衣粉的配制（4学时）20实验九 通用液体洗衣剂（洗涤剂）的制备（4学时）22实验十 银杏叶（或槐花米）总黄酮的提取（4学时）25实验十一 原子荧光法测定中药材中砷含量的测定（4学时）26实验十二 原子荧光光谱法测定食品中砷（8学时）28实验一 纯碱法制备轻质碳酸镁（4学时）
2、一、实验目的1、了解纯碱法制碳酸镁的工艺方法和操作过程。2、初步学会利用沉淀反应来制取盐的一种方法。二、实验原理轻质碳酸镁即为最轻的最松散的镁白，是一种碱式碳酸镁。由于它具有不燃烧和质地轻松的特点，常用作橡胶制品的填充剂和增强剂，绝热、耐高温的防火保温材料，还用于制造高级玻璃制品、镁盐、颜料、油漆和日用化学品等。生产其主要来源于白云石（MgCO3CaCO3）、菱镁矿（MgCO3）、苦卤（MgCl2、MgSO4）、海水等，工业上依生产原料不同而主要有纯碱法，白云石碳化法，海水、石灰石碳化法等。工业上的纯碱法是将纯碱加入苦卤中是碳酸镁或氢氧化镁沉淀出来而制得的反应方程式5MgCl2+5Na2CO3
3、+5H2O 4MgCO3Mg(OH)24H2O+CO2+10NaCl5MgSO4+5Na2CO3+7H2O 4MgCO3Mg(OH)26H2O+CO2+5Na2SO4从反应式看出，纯碱和苦卤的反应实质上是一种沉淀反应，因此，本实验可直接用Na2CO3与镁盐溶液来制取碱式碳酸镁。三、 工艺流程苦卤反 应 过 滤 洗 涤 破 碎 纯碱 风 选 破 碎 干 燥轻质碳酸镁四、实验材料及设备（一）原料1、苦卤2、纯碱（二）设备1、 反应器 （大烧杯）2、 电动搅拌器3、 抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶）4、 电烘箱五、实验步骤（一）沉淀取150ml已经过滤除机械杂质的苦卤于烧杯中，在充分搅拌下，徐徐加入25
4、%的碱液300ml；由于流动性教差，变为豆腐般粘滞，等再恢复流动性，停止搅拌。（二）过滤、洗涤反应完成后，将上述溶液在过滤器上过滤，若滤液浑浊，需再过滤一次，将沉淀用水洗涤12次，将沉淀中的水分尽量抽干。（三）干燥将上述干燥的沉淀破碎后，放入电烘箱内于105110下干燥1小时，取出，将结成的块粉碎后装入塑料袋中，称重，取样分析其含量。六、产品检测（一）试剂1、盐酸112、NaOH 10%水溶液3、NH4Cl-NH4OH缓冲液 pH=104、钙指示剂 1%5、KB指示剂6、甲基红指示剂7、EDTA标准溶液 0 .1mol/L（二）分析手续在分析天平上准确称取1.0000 g样品于250毫升的烧杯
5、中，加少许水将样品润湿，加入11的HCl 1020毫升，加盖在电炉上加热溶解（因有CO2气体产生，注意防止溶液溅出），将固体样完全溶解后，取下冷却，移于250毫升的容量瓶中，用水冲至刻度，摇匀。用大肚移液管分别取两份25毫升上述溶液于250毫升的三角瓶中，一份测钙用，一份测钙镁合量。测钙 取一份式样加甲基红指示剂1滴，用稀酸和稀碱（1mol/L HCl和1mol/L NaOH）调节使溶液刚变黄，加水使体积为80毫升左右，加入10%NaOH溶液10毫升，加钙指示剂48滴，用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。记下消耗的EDTA毫升数（V1）。测钙镁合量 取另一份试液
6、加入甲基红指示剂1滴，用稀酸和稀碱调至溶液刚变黄，加水使体积约为80毫升，加入pH=10的氨性缓冲液10毫升，加入23滴KB指示剂，用0.1M的EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为稳定的蓝色（或蓝灰色）为终点。记下消耗的EDTA溶液毫升数（V2）。按下式计算轻质碳酸镁（按MgO计）的含量。式中MgO的分子量N EDTA标准溶液的摩尔浓度G 分取样品的重量（克）将分析数据汇于下表；实验次数样品重（克）分取溶液体积（ml）耗标准溶液的体积mlMgO含量（%）七 、思考题1、在纯碱法生产轻质碳酸镁时应注意哪些因素？2、为什么要慢慢地加入沉淀剂？3、在操作过程中为什么碱式碳酸镁易结块？实验二 碳酸氢铵
7、和氯化钠制备碳酸钠（4学时）一、实验目的1、 通过实验了解联合制碱法的反应原理。2、 学会利用各种盐类溶解度的差异并通过复分解反应来制取一种盐的方法。二、原理碳酸钠又名苏打，工业上叫纯碱。用途很广，工业上的联合制碱法是将二氧化碳和氨气通入氯化钠溶液中，先生成碳酸氢钠，再高温下灼烧，使它失去一部分二氧化碳，转化为碳酸纳。反应方程式：NH3+CO2+H2O+NaCl=NaHCO3+NH4ClNaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2在第一个反应中，实质上是碳酸氢铵与氯化钠在水溶液中的复分解反应，因此本实验直接用碳酸氢铵与氯化纳作用来制取碳酸氢钠反应方程式NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaH
8、CO3NH4Cl、NaCl、NH4HCO3和NaHCO3同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。它们在水溶液中的溶解度互相发生影响。不过，根据各纯净盐在不同温度下在水中的溶解度的互相对比，也仍然可以粗略地判断出以上反应体系中分离几种盐的最佳条件和适宜的操作步骤。各种纯净盐在水中溶解度见下表：表1 各种纯净盐在水中溶解度 温度 溶度度 g/100g水 溶质 0102030405060NaCl35.135.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.416.4NH4Cl29.433.337.241
9、.445.850.455.2当温度超过35NH4HCO3就开始分解。所以反应温度不能超过35。但温度太低又影响了NH4HCO3的溶解度。故反应温度又不宜低于30。另外从外表还可以看出NaHCO3在3035温度范围内的溶解度在四种盐中是最低的，所以当使研细的固体NH4HCO3溶于浓的NaCl溶液中，在充分搅拌下，就析出NaHCO3晶体。三、实验材料及设备（一）原料及试剂1、 碳酸氢铵（工业纯或化学纯）2、 氯化钠（工业纯或食盐）3、 酚酞指示剂0.5%溶液4、 甲基橙指示剂5、 HCl标准溶液0.1mol/l6、 （二）设备及仪器1、 恒温水浴锅2、 5000ml烧杯3、 布式漏斗4、 抽滤瓶5
10、、 真空泵6、 温度计四、实验步骤（一）化盐与精制往500ml烧杯中加入200ml2425%的粗盐水溶液。用3mol/lNaOH和3mol/l Na2CO3组成11（体积比）的混合溶液调至pH=11左右，得到胶状沉淀Mg2（OH）2CO3，CaCO3加热至沸，抽滤，分离沉淀。将滤液用6NHCl调pH至7。（二）转化将盛有滤液的烧杯放在水浴上加热，控制溶液温度在30-35之间。在不断搅拌的情况下。分多次把85g研细的碳酸氢铵加入滤液中。加完料后，继续保温，搅拌半小时，使反应充分进行。静置，抽滤，得到NaHCO3晶体，用少量水洗涤二次（除去粘附的铵盐）。再抽干。称湿重。母液回收，留作制取NH4Cl
11、之用。（三）制纯碱将抽干的NaHCO3放入蒸发皿中，在电炉上加热，即得到纯碱。冷却到室温，称重。在分析天平上准确称取二份纯碱（产品）G克（准确到0.0001克，G一般为0.25克左右），将其中一份放入锥形瓶中用100ml蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用已知准确浓度为0.1mol/l的盐酸溶液滴定至使溶液由红到近无色，记下所用盐酸的体积V1，再加2滴甲基橙指示剂，这时溶液为黄色，继续用上述盐酸溶液滴定，使溶液由黄至橙，加热煮沸12分钟，冷却后，溶液又为黄色，再用盐酸滴至橙色，半分钟不退为止。记下所用盐酸的总体积V2（V2包括V1）。按下式计算碳酸钠的百分含量。Na2CO3%=式中Na2CO3分子
12、量提示：第一步滴定以酚酞为指示剂，其滴定终点反应为：+=所以中和样品中全部Na2CO3所消耗的盐酸体积应为V1的二倍（2V1）。而中和样品中NaHCO3所消耗的盐酸体积则为V2-2V1。碳酸氢钠的百分含量计算如下：NaHCO3%=式中NaHCO3的分子量纯碱的产率计算：理论产量：由粗盐（按90%）计算实际产量：由产品重量Na2CO3的百分含量。产率=另一份样品按上述实验步骤及计算方法重复一遍，将数据结果汇总于下表。纯碱的分析数据及Na2CO3产率实验次数样品重GHCl体积（ml）HCl浓度（mol/l）Na2CO3%含量NaHCO3%含量Na2CO3产率V1V212五、思考题1、 为什么计算N
13、a2CO3产率时要根据NaCl用量？影响Na2CO3产率的因素有哪些？2、 氯化钠不预先提纯将对产品有何影响？为什么氯化钠中的硫酸根离子不要预先除去？实验三 原子吸收法测定轻质碳酸镁和纯碱的纯度（4学时）一、实验目的1、掌握原子吸收法测定金属离子的基本方法。2、熟悉原子吸收法测定金属离子的前处理方法。二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律：在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以
14、表示为这就是原子吸收定量分析的依据。三、实验主要药品及设备轻质碳酸镁、纯碱、氯化钠（基准试剂）、氧化镁（光谱纯）、盐酸（AR）火焰/石墨炉原子吸收分光光度计、电子天平、玻璃仪器四、实验步骤1、标准溶液配制钠标液：称取105烘干的氧化镁（基准试剂）2.5421克，置于250ml烧杯中，用30ml去离子水溶解。移入1000ml容量瓶中，用去离子水定容刻度，摇匀。镁标液：称取800灼烧至恒重的氧化镁（光谱纯）1.6583g，加入1:1盐酸10ml，在低温电热板上加热溶解。冷却后，移入1000ml容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。2、标准曲线绘制钠标准曲线绘制：移取标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml分别加入盐酸2.0ml用去离子水定容至100ml容量瓶中，测定吸光度，用浓度对吸光度绘制工作曲线。镁标准曲线绘制：移取标准溶液0.0、2.
