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1、标准物质与化学分析质量保证 王锦荣 概述 世界上第一批标准物质是1906年由美国标准局和美国铸造协会共同研制的 60年代以后 标准物质逐步得到广泛的应用 目前一些工业发达的国家开展计量检定 已不仅限于计量标准器具 而是兼用标准物质 标准信号 标准数据等多种手段 标准物质在计量工作中占有越来越重要的地位 随着生产的不断发展和科学技术 包括计量技术 的飞速进步 标准物质将有可能变革量值传递的旧有方法和体系 1 质量保证的意义 为国际国内用户提供准确的 可接受的测量结果的需要正在不断的增长 这就要求重视测量结果的可溯源性 为了达到这个目的 要求在测量手段的校准和确认中使用可溯源性的标准物质 分析数据
2、要想被国际接受 必须建立在置信度和可靠性基础上 可溯源性是质量保证的一个重要方面 2 溯源性 溯源性 一个测试结果的特性或一个标准值 可以通过一个具有规定误差的连续比较链上溯源到适当的标准物质 后者通常是国家或国际标准规定的 溯源性本身并不是目的 而对溯源性链终端的测试 使其可在使用具有合理误差的国际基本单位情况下进行 这才是溯源性的目的 以这种方式 它们一般较为精确 因此也可以与使用其他方法在不同实验室条件下进行的测试进行比较 3 标准物质 标准物质是已确定其中一种或几种特性量值 用于校准测量器具 评价测量方法或确定材料特性量值的物质 是依法管理的一种计量器具 作为现代计量学研究中的一个重要
3、分支 也是量值传递及溯源的一种重要手段 标准物质广泛地用于需要对物质的成分或特性进行测量的一切工作中 或校准仪器 或评价测量方法 其目的在于保证测量过程和测量结果的准确一致 标准物质的特点 1 保存或复现的量值只与物质的性质有关 2 种类多 仅化学成分量标准物质就数以千计 其量限范围跨越12个数量级 3 实用性强 具有良好的均匀性 稳定性 便于估计实际测量条件下的不确定度 4 适用广泛 既可用于校准检定测量仪器 评价测量方法的准确度 也可用于测量过程中的质量评价以及实验室的计量认证与测量仲裁等 5 具有良好的复现性 可以批量制备并且在用完后再行复制 4 标准方法 标准方法是指具有较高的精密度和
4、稳定性的方法 其准确度已用权威方法或不同原理的其它方法核验 证明不存在可察觉的方向性系统误差 可估计出其测量结果的总不确定度 5 标准物质的级别 标准物质特性量值的准确度 是划分其级别的主要依据 此外 均匀性 稳定性和用途等对不同级别的标准物质也有不同的要求 从量值传递和经济观点出发 常把标准物质分为两个级别 一级 国家级 标准物质和二级 部门级 标准物质 一级标准物质是指用权威方法或用二种以上不同原理的标准方法以及其他准确可靠方法定值 不确定度具有国内最高水平 均匀性 稳定性良好 它在溯源链中起着承上启下的作用 许多并且在用完后再行复制二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的 一级标准
5、物质符合如下条件 a 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值 在只有一种定值方法的情况下 用多个实验室以同种准确可靠的方法定值 b 准确度具有国内最高水平 均匀性在准确度范围之内 c 稳定性在一年以上 或达到国际上同类标准物质的先进水平 d 包装形式符合标准物质技术规范的要求 二级标准物质符合如下条件 用与一级标准物质进行比较侧量的方法或一级标准物质的定值方法定值 b 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平 但能满足一般测量的需要 c 稳定性在半年以上 或能满足实际侧童的需要 d 包装形式符合标准物质技术规范的要求 二级标准物质是用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定
6、值方法定值 其不稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平 能满足一般测量的需要 6 标准物质的编号 一级标准物质的编号是以标准物质代号 GBW 冠于编号前部 编号的前两位数是标准物质的大类号 第三位数是标准物质的小类号 最后二位是顺序号 生产批号用英文小写字母表示 排于标准物质编号的最后一位 二级标准物质的编号是以二级标准物质代号 GBW 冠于编号前部 编号的前两位数是标准物质的大类号 后四位数为顺序号 生产批号用英文小写字母表示 排于编号的最后一位 7 标准物质的作用 1 标准物质在质量监控中的作用 目前我国钢铁产品已突破1亿吨 原材料和产品均需经过化验 因此冶金生产一天也不能离开标准物质 由于
7、我国中小型企业多生产中多采用湿法分析 消耗的标准质量物质大 据估计每年消耗的标准物质在20000kg以上 2 标准物质在计量学中的作用 标准物质为某些国际单位制中的基本单位与导出单位的复现性所不可缺少的 如用高纯铯 133 水 碳 12 高纯 三氧化二铝来分别复现时间单位 秒 温度单位 开 物质的量单位 摩尔 等 标准物质传递量值的方式也引起了量值传递方式的变革 刻度 校准或坚定仪器研究和评价测量方法做直接比对标准 3 标准物质在实现工程特性约定量标度中的作用 在辛烷值标度 浊度单位 煤的烧结力以及pH标度等方面标准物质起着复现与传递这些约定标度的作用 某些工程特性量的单位不在国际单位制体系中
8、 而是特别约定的 为了实际测量上方便 一般通过标准物质建立其约定标度 标准物质的作用不仅在于复现约定标度 而且可以校准仪器或者做实际样品的测量工作标准 4 标准物质在发展分析测定技术中的作用 标准物质与分析测试技术是密不可分的 现代分析测试技术已从经典的 单一的 简单的基体测试逐渐演化为以现代分析仪器为主的多组分痕量复杂基体测试 分析测试的难度和复杂的程度大幅度增加 5 标准物质在产品质量保证工作中的应用 标准物质在产品标准制定验证与实施方面有重要作用 现代化的生产过程 从原材料的检验生产流程控制到产品质量评价都离不开成分仪表和分析检验工作需要使用各种标准物质保证检测结果的可靠性 从而使整个生
9、产过程处于良好的质量控制状态 进行高效与高质量的生产 产品认证或检验机构用标准物质作检验过程的长期质量控制和外部评价 标准物质在实验室认证工作中有重要作用 8 标准物质的正确使用 正确使用标准物质是保证测量量值准确 可靠的重要手段 在标准物质使用时 应注意以下几点 1 标准物质使用者应从国家质量技术监督局发布的 标准物质目标 中选择与预期应用测量量值水平相适应的标准物质 2 所选标准物质的基体组成与被测样品的基体组成一致或尽可能接近 所测量成分的含量也应尽可能相同或接近 同时还要注意标准物质的形态 是固体 液体还是气体 是测试片还是粉末 是方的还是圆的 一般所选标准物质的准确度应比被测仪器或检
10、测方法的准确度高3 5倍 在普通工作场合可以选用二级标准物质 对实验上认证 方法评价 产品监督检验与仲裁等应选择一级标准物质 3 使用者在使用标准物质前应全面 仔细地阅读标准物质证书 详细了解该标准物质的制备 性质 量值 用途 定值测量方法 定值日期以及最小取样量 这样可避免误用 保证测量结果的准确 可靠 4 在实际操作中 标准物质与被测样品应使用同一台仪器 同一种方法 并在同样的环境条件中进行测量 以保证测量结果的一致性 避免系统误差 5 所选的标准物质稳定性和数量应满足整个实验计划的需要 已超过稳定期的标准物质不能使用 9 我国的标准物质现状 我国标准物质研究历史虽短 但发展很快 自195
11、1年 全国钢铁检验委员会首先颁布的钢铁现场分析的 弹簧钢 标准物质以来 经过近50年的研究与发展 至今拥有了钢铁 建材 化工等十三类标准物质 截止到2003年底 经国家质量监督检验疫总局已批准的国家一级标准物质有1163种 二级标准物质有1583种 这些标准物质在国民经济各个领域的产品质量保证 科学研究 技术监督中都发挥了良好的作用 并部分出口到世界各地 获得了较好信誉 扩大了我国的国际影响 随着标准物质的发展 国际间标准物质的合作日益活跃 许多国家设立了标准物质的研究与管理机构 许多国际组织也在标准物质的统一 协调研究 应用方面发挥着重要作用 国家标准物质研究中心和法国 美国 英国 德国 日
12、本 俄罗斯协作组建了国际标准物质信息理事会 建立了信息库 COMAR 该信息库拥有10766多种标准物质信息 向国内外提供信息服务 www 10 我国标准物质发展与各国差距 在标准物质研制方面 各类标准物质发展不平衡 尤其是生物工程 食品成分 临床化学以及新材料 新能源等高新技术领域标准物质有待进一步发展 在标准物质管理方面存大某些不协调 在标准物质应用方面 仍有使用没有经过认证 无制造计量器具许可证 无标准物质证书的标准物质的现象 因此加强标准物质法制管理的力度也是亟待解决的问题 11 标准物质的发展趋势 1 研究准确的标准物质测量技术 重点是高准确度测量技术 痕量和超痕量测量技术 动态测量
13、与多参数测量技术 从用于一般分析仪器性能主价向适用于大型仪器性能评价发展 从满足基础工业向满足高新技术产业质量控制与质量评价需要发展 2 研制经济 科技 贸易发展争需的标准物质 如在生物测量领域深入发展 研制生物物质的成分 结构 活性等标准物质 化学成分标准物质将从无机元素向有机化合物发展 从化学成分含量向化学形态 价态 结构与异构体发展 从常量向痕量乃至单个原子或分子发展 3 研究标准物质在校准仪器 评价测量方法以及在产品质量监督检验中的应用问题 进一步扩大标准物质的推广应用 4 加强标准物质软科学研究 建立与完美标准物质信息系统 分析测量的评价系统以及不确定度的评定系统等 5 提高已有品种的质量和发展新的品种 对金属标准物质等提高其纯度和增加定值元素 发展高纯 临床 食品和环境等新品种 6 改进现有计量方法和发展新的计量方法 特别是有机化合物的计量方法 7 开展标准物质制备技术和储存方法的研究 探索制备均匀材料的新途径和痕量成分的稳定保存方法 8 开展有关标准物质抽样检验和计量数据处理的研究等 Thankyou
