《精编》食品检验报告

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1、李仁伟博士后 食品检验概述 四川省产品质量监督检验检测院二零一二年七月 1 基本概念 宏观食品安全微观食品安全2 国内食品安全的现状3 食品质量安全应对措施 食品安全法食品安全法实施规范食品检验机构资质认定要求 一 食品质量安全 二 食品检验机构认证制度 1 中国特色的管理模式2 国内检验机构的相关问题3 检验机构发展的必然趋势4 检验人员资质与持证上岗规定的实施 1 型式检验2 出厂检验3 过程检验4 监督检验5 风险监测6 发证检验7 司法检验8 委托检验 三 食品检验的基本形式 依据产品标准 对产品各项指标进行全面检验 检验项目为技术要求中的所有项目 型式检验TypeInspection

2、 有下列情形之一时应进行型式检验 1 新产品或产品转厂生产的试制定型鉴定 2 正式生产后 如结构 材料 工艺有较大改变 可能影响产品的性能指标时 3 长期停产后恢复生产时 4 正常生产过程中按周期进行的型式检验 5 出厂检验结果与上次型式检验差异大时 6 国家质监机构提出进行型式检验要求时 7 用户提出进行型式检验的要求时 型式检验的前提 新产品鉴定中必不可少的一个环节 检验批量生产的定型产品的质量稳定性 通常进行定期抽查 也称 例行检验 为了认证目的进行的型式检验 但认证目的的型式检验必须依据国家标准 型式检验的意义 出厂检验 也称出货检验 产品出厂检验 出厂质量控制 是指产品在出货之前为保

3、证出货产品满足客户品质要求所进行的检验 经检验合格的产品才能予以放行出货 出货检验一般实行抽检 出货检验结果记录有时根据客户要求提供给客户 出厂检验报告与原始记录 参考 四 食品检验检测与质量控制 1 食品检测技术领域常规理化分析色谱分析 气相色谱 液相色谱 光谱分析 原子吸收 原子荧光 红外 ICP UV等 质谱分析 GC MS GC MSMS LC MS MS ICP MS 生化微生物分析 基因鉴定 微生物检验 病原检测 2 食品检验检测依据 国际标准国家标准行业标准地方标准企业标准产品标准 方法标准非标方法 3 食品检验质量控制 GB27025 2008 检测和校准实验室能力的通用要求

4、管理要求技术要求过程控制 五 检测工作的技术运作 1 检测方法的要求 1 应使用适合的方法进行检测 包括检测对象的抽样 存储方法 样品处理 以及测量不确定度的评定 数据统计处理方法 2 当有影响检测结果的可能存在时 应形成指导书 包括仪器设备 方法操作规程 3 当有偏离的情况时 应经过文件规定 经技术判定 获得批准 得到客户的接受 2 方法的选用 1 方法选用的优先等级 国际标准 区域或国家标准 行业标准 地方标准 非标方法 2 应确保使用最新有效版本的标准 除非该版本不适宜或不可能使用 必要时应附加细则对标准进行补充 如指导书 3 当客户未指定检测方法时 应将所选用的方法通知客户 4 非标方

5、法选用前 应经过确认 证明能满足预期用途 5 方法引入检测之前 即使用方法前 应确保能够正确运用 即验证 3 检测方法的验证与确认 1 方法确认为预期用途的要求是否得到满足提供证据的过程确保结果正确 关注的重点在过程 是方法本身 确认是质量控制的基础 2 方法验证为规定要求 标准方法的相关要求 是否得到满足提供证据的过程 确保做得正确 关注的重点在结果 不是方法本身 所有方法都必须得到确认 所有方法都必须进行验证 3 检测方法的验证与确认 3 方法确认与验证的内容 方法的性能常数适用性选择性检出限 定量限定量范围准确度 正确度与精密度 GB6379耐用性校准曲线与方法不确定度 GB5009 1

6、大量测试结果与真值的一致性程度 GB6379单次测试结果与真值的一致性程度 4 检出限 LOD 与精密度 能检出被测物质或指标的最低能力 1 检测能力CapacityofDetection即分析方法能检测某物质的量值的大小 能可靠检测某物质的最小量值 即绝对检测能力 检出限 能清晰分辨被测物量值 增加或减少 前后的分析信号 即相对检测能力 灵敏度 检出限水平分析信号平均值 斜率 4 检出限 LOD 与精密度 1 检测能力CapacityofDetection测量限 定量限 一般以10倍空白信号标准差所相应的量值作为定量限 或者说 检出限至少要低于被测物最小量值的3 4倍 才能保证获得良好的定量

7、分析结果 为从 空白 值 背景 中分辨检出分析信号的阈值 4 检出限 LOD 与精密度 1 检测能力CapacityofDetection注 检出限最主要的作用是 表明在此处 方法特性变得不能满足定量的要求 需要进行改进 且在这个范围不应进行定量检测 痕量波动性 即测定量值越小 则测得的量值变动性越大 空白溶液可看做是被测组分量值为 0 的样品 波动性最大 检出限是与空白背景相比较而言的 故波动性最大 4 检出限 LOD 与精密度 1 检测能力CapacityofDetection检出限的确定与实际运用 仪器检出限 方法检出限 标准方法应给出最低检出能力的要求 空白实验法 加强空白实验法 逐级

8、稀释法 4 检出限 LOD 与精密度 2 精密度等精度测量 单次测定的标准偏差 指在n次测定中平均在每一次上的标准偏差 相对标准偏差 RSD 4 检出限 LOD 与精密度 2 精密度非等精度测量 并合标准偏差 指按加权方式计算的标准偏差的统计平均值 多次测量的平均值的与单次测定的s的关系 4 检出限 LOD 与精密度 2 精密度注 多次测定的平均值的标准偏差要优于单次测定的标准偏差s 当n5时 特别是 10以后 以增加重复测定次数来提高精度是不可取的 5 概率统计的相关概念与应用 方差 均方差 标准差 标准偏差 s 相对标准偏差 变异系数 5 概率统计的相关概念与应用 1 两次重复测定量值的差

9、值的标准偏差 已知同类检验的标准偏差为s 或约定s 2 重复性限 置信度95 置信系数2 或 置信度99 7 置信系数3 3 再现性限或 6 分析测试结果的表示 1 表示方法 数值表示法 修约值比较法 全数比较法 列表表示法 图形表示法 2 分析测试结果的三个基本常数 平均值 标准偏差s 测量次数n 其中还包含置信度 3 测量结果可比性与可溯源性的两个基本参量 被测定量值的最佳估计值 描述测定量值分散性的不确定度 7 分析测试方式的特点 1 分析对象的限制 试验样品 2 分析测试方法的限制 有损分析 无损分析 3 分析测试费用 成本 的限制 抽样检验样本分析数据的 可靠性 即依据化学计量学的观

10、点 是指所测得的量值通过标准物质或标准方法的连续比较链 能以指定的不确定度与国家或 和国际基准相联系起来 能实现量值的溯源 使不同实验室和不同人员用各种不同分析方法测定的数据之间具有可比性 8 分析测试数据的特点 1 测定量值是一个以概率取值的随机变量 具有统计波动性 受随机误差的 甚至系统误差的影响 大量重复测试得到的测定量值 具有统计规律性 有限测定得到的平均值 是真值的近似估计值 具有一定的不确定度 8 分析测试数据的特点 2 分析测定只是一个获取分析对象的组成 形态和结构信息的过程 由于样品的复杂性和实验条件的变动性 使分析数据具有波动性 以致出现异常 错误数据 测试数据需要进行数据处

11、理 以得到有用信息 进而作出科学的结论 数据处理是分析测试过程的延伸和深化 不可或缺 分析测试人员不仅是数据的提供者 还应是问题的解决者 9 分析测试误差的特点 1 误差来源仪器设备 实验环境 分析方法 操作过程 一个或多个因素 2 误差类别随机误差 randomerror 产生具有地长兴的误差 使测定量值产生波动 影响精密度 系统误差 systematicerror 使测定量值产生偏倚 影响正确度 重复测量不能发现 消除或减少它 过失误差 grosserror mistakeerror 是不允许 也是不应该发生的错误 9 分析测试误差的特点 3 测量误差的波动性 在消除系统误差的情况下 误差的波动性是多种不可控的随机因素综合作用的结果 遵循统计规律性 随机误差也是一个随机变量 大误差出现的概率比小误差小 多次测量平均值的误差比单次测量的误差小 测量次数足够多时 随机误差的平均值趋于零 六 检测过程的质量控制 SCQTDSP208 2010食品检验过程控制规程SPQTD001 2010食品检验质量控制实施方案SCQTDSP207 2011食品检验标准溶液和试剂溶液配制规范SCQTDSP212 2010微生物检验方法的验证与确认规程SCQTDSP900 2010检测方法的验证与确认规 谢谢 Tel 133 0823 7223 66688659E mail spqis2008