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1、玻璃、釉料及其原料的化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法编制说明（征求意见稿）中国建材检验认证集团股份有限公司2020年5月目录1. 工作简况01.1任务来源01.2简要工作过程01.2.1 成立标准编制组01.2.2 标准及文献调研01.2.3 方法建立01.3 主要参加单位和工作组成员及其所做的工作12. 标准编制原则和主要内容的说明12.1 标准编制的基本原则12.2标准制订的背景及技术路线22.2.1标准制定的背景22.2.2 技术路线22.3 标准的技术内容32.3.1 检验项目的设置32.3.2主要技术内容的说明43. 主要实验和验证情况分析43.1 实验条件的考察43.1.1试
2、样前处理方式的确定43.1.2 分析谱线的确定43.1.3 基体干扰的消除53.2 主要验证试验情况分析54. 标准涉及专利的情况55. 推广应用论证和预期达到的经济效果56. 采用国际标准和国外先进标准的情况57. 与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性58. 重大分歧意见的处理过程和依据69. 标准性质的建议说明610. 贯彻本标准的要求和措施建议611.废止现行有关标准的建议612其他应说明的事项6附录A7附录B251. 工作简况1.1任务来源根据“关于下达2019年第一批协会标准制定计划的通知”（中建材联标函201921号），由中国建材检验认证集团股份有限公司承
3、担玻璃、釉料及其原料的化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法（计划号：2019-07-xbjh）协会标准的编制工作。1.2简要工作过程本标准制定严格按GB/T1.1标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则，GB/T1.2标准化工作导则第2部分:标准中规范性技术要素内容的确定方法要求进行。1.2.1 成立标准编制组2019年2月，中国建材检验认证集团股份有限公司接到玻璃、釉料及其原料的化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法协会标准的任务以后，成立了标准编制组，负责标准的调研、新方法的开发、方法验证等系列工作的开展。1.2.2 标准及文献调研2019年3月，标准编制组开展了调研与学习，收集了国
4、内外现有的有关玻璃、釉料及其原料化学成分的检测方法及相关标准，在此基础上形成了开题报告和标准编制方案。1.2.3 方法建立2019年4月2019年5月，标准编制组就采用电感耦合等离子体发射光谱法进行玻璃、釉料及其原料中化学元素测定的方法开展了一系列的试验，反复验证，形成了标准初稿。2019年6月，召开第一次标准研讨会暨开题论证会，邀请了玻璃和釉料行业的技术人员和检测机构的相关专家，对标准的方案进行了充分的交流与沟通。1.2.4 方法验证2019年7月12月，根据行业的技术人员和检测机构的相关专家提出的意见和建议，标准编制组对标准中的方法进行了进一步的验证。2019年12月召开第二次标准研讨会，
5、邀请了相关行业的技术人员和检测机构的相关专家，对标准的文本内容及标准在制定中可能存在的问题进行了进一步的交流与沟通。2020年1月，根据专家提出的意见和建议，标准编制组对标准中可能存在的影响因素进行了进一步的验证。1.2.5征求意见稿编制2020年2月2020年4月，标准编制组进一步修改了标准讨论稿和编制说明，形成了最终的玻璃、釉料及其原料的化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）以及编制说明。2020年5月6月，归口单位和标准编制组在官网上公开对玻璃、釉料及其原料的化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法进行了意见征集，征集时间为30天。1.3 主要参加单位和工作组成员及其所做的工
6、作本标准的主要参编单位及其分工如下：（1）中国建材检验认证集团股份有限公司：主要负责标准立项、标准讨论会组织及筹备、标准相关文献及验证试验样品的搜集与分发、行业征求意见汇总、标准正文的编写及修改等。（2）北京建筑材料检验研究院、国家建筑工程质量监督检验中心、岛津北京分析中心实验室：在本标准制定过程中提供了技术支持，承担本标准的验证试验工作，并对实验结果进行分析。2. 标准编制原则和主要内容的说明2.1 标准编制的基本原则先进性：方法对现有玻璃、釉料及其原材料的化学成分分析方法形成有效补充。操作性：方法符合我国目前检测设备仪器和试剂、材料的供应条件。适用性：方法测试过程可操作性强，能被国内分析实
7、验室所使用并达到所规定的要求，具有普遍适用性，易于推广使用。2.2标准制订的背景及技术路线2.2.1标准制定的背景目前，玻璃和釉料正在如此深刻的改变我们生活的世界，作为一种刚硬内在和柔美外表的特殊材料，玻璃和釉料在众多领域有着施展才华的空间，广泛应用于社会生活的方方面面，玻璃、釉料及其原料的化学成分对玻璃和釉料的性能有着至关重要的影响，因此，准确分析玻璃、釉料及其原料的化学成分对其进行质量监控具有重要的意义。随着科技的进步，具有特殊功能的玻璃、釉料化学成分越来越复杂，已不仅仅是普通的钠钙硅玻璃、铅玻璃、硼硅酸盐玻璃，更多的新型玻璃如微晶玻璃、光学玻璃、陶瓷玻璃、高温耐高压玻璃、防火玻璃等，它们
8、正在航天、军工、医疗、生活等各个领域发挥着重要的作用。目前，我国对玻璃的化学成分分析主要执行标准GB/T 1347-2008钠钙硅玻璃化学分析方法、GB/T 1549-2008纤维玻璃化学分析方法和GB/T 33503-2017含铅玻璃化学成分分析方法。该标准中进行元素分析除了采用试验周期长、操作步骤繁琐的传统的方法如分光光度法、化学滴定法、火焰光度计法和原子吸收光谱法外，也对一些常见元素的测试采用了电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES），但是随着科技的进步，玻璃及其原料的组成越来越复杂，如B、La、Bi、Nb等不常见元素在玻璃及其原料的化学成分中时有出现，因此现有的化学成分分析标准已经不能
9、满足玻璃及其原料日益发展的要求。如今，电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）以其测定元素范围广、线性分析范围宽、分析精密度高、干扰较少、同时可测多元素等众多优点而受到分析工作者青睐。ICP-AES在众多的测试单位和玻璃或者釉料生产厂普及率很高，而且很多单位已经用该设备进行玻璃或者釉料中化学元素的分析。作为一个先进的测试方法，如果将其应用于玻璃、釉料及其原料的化学成分分析中，可以极大地提高分析工作者的工作效率，并保证测试结果的准确性。因此有必要建立一种采用电感耦合等离子体发射光谱法进行玻璃、釉料及其原料的化学分析方法，以促进玻璃、釉料及其原料化学分析领域的技术进步。2.2.2 技术路线
10、本标准按下述技术路线图1进行。图1技术路线图2.3 标准的技术内容2.3.1 检验项目的设置根据国内外实际的玻璃、釉料及其化学原料的化学组成特点，编制组设置了包括Al2O3、Fe2O3、MgO、K2O、Na2O、TiO2、CaO、SiO2、SO3、P2O5、MnO、BaO、B2O3、La2O3、Bi2O3、As2O3、BeO、CeO2、CdO、Co2O3、Cr2O3、CuO、Li2O、Nb2O3、NiO、PbO、SrO、Sb2O3、SnO、ZnO、ZrO2、Y2O3、Pr6O11、Er2O3、WO3、V2O5、Sc2O3、HfO2、SeO2等成分的的检测项目。2.3.2主要技术内容的说明我国对
11、玻璃的化学成分分析现行主要执行标准GB/T 1347-2008钠钙硅玻璃化学分析方法、GB/T 1549-2008纤维玻璃化学分析方法和GB/T 33503-2017含铅玻璃化学成分分析方法。该标准中进行元素分析除了采用试验周期长、操作步骤繁琐的传统的方法如分光光度法、化学滴定法、火焰光度计法和原子吸收光谱法外，也对一些常见元素的测试采用了电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES），但是随着科技的进步，玻璃及其原料的组成越来越复杂，如B、La、Bi、Nb等不常见元素在玻璃及其原料的化学成分中时有出现，另外，随着电感耦合等离子体发射光谱设备的发展，仪器检出限更低，稳定性更好，检测的线性范围更广，因
12、此，现有的化学成分分析标准已经不能满足玻璃及其原料日益发展的要求，该标准是对现行标准的完善与补充。本方法经酸熔、混碱-碱熔或氢氧化钾-碱熔的方法将试样制备成溶液，溶液经电感耦合等离子体原子发射光谱法进行检测，不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，分别测定各待测氧化物的发射光谱强度。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，通过与标准溶液相对应的元素光谱强度进行比较，定量测定样品中各氧化物的含量。3. 主要实验和验证情况分析3.1 实验条件的考察3.1.1试样前处理方式的确定随着科技的进步，有些玻璃、釉料及其原料的化学成分很复杂，如含有高含量氧化铝、氧化锆等试样仍然按照现在的相关标准采用酸熔方
13、式，将导致样品溶解不完全，测试结果偏低，因此，对于成分复杂的样品，在常规酸熔的基础上，增加了混合熔剂的熔样方法，混合熔剂加入过少不利于样品熔解，混合熔剂加入量过高，存在基体干扰，不利于低含量元素的测定，所以根据称样量的不同选择3g5g混合熔剂（碳酸钠：硼酸=2:1）的加入量，另外采用氢氧化钾熔样方式测硼的方法，本标准参考了标准GB/T 33503-2017含铅玻璃化学成分分析方法。3.1.2 分析谱线的确定每个待测元素选择23条灵敏线，用样品溶液进行扫描，根据扫描的形状、峰值与基线的情况比较，选取谱线明显，无重叠，免光谱干扰的谱线作为各元素的分析线，经过试验各元素推荐的分析谱线见标准文本附录B
14、。3.1.3 基体干扰的消除采用电感耦合等离子体发射光谱法分析试样，基体干扰的影响是存在的，而消除基体干扰有效的方法之一是保持试液与标准溶液具有大致相同的基体，因此在配制标准溶液时需进行基体匹配，酸熔标准溶液中加入质量分数为4%的酸基体；混合熔剂碱熔标准溶液中加入质量分数为1.5%混合熔剂和质量分数为4%的酸的基体；氢氧化钾碱熔标准溶液加入质量分数为1.2%氢氧化钾和质量分数为4%的酸基体。3.2 主要验证试验情况分析验证试验情况见验证试验报告，见附录A。4. 标准涉及专利的情况本标准中未涉及到专利及其它知识产权问题。5. 推广应用论证和预期达到的经济效果作为一个先进的测试方法，如果将其应用于
15、玻璃、釉料及其原料的化学成分分析中，可以极大地提高分析工作者的工作效率，并保证测试结果的准确性，同时将促进玻璃、釉料及其原料化学分析领域的技术进步。6. 采用国际标准和国外先进标准的情况该标准项目未查询到相关国际标准或国外先进标准。7. 与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性本标准与现行法律、法规、规章不矛盾。所申报的标准与现有标准及制定中的标准均无冲突及重复，与现有标准是相互支撑的关系，总体是对现有标准体系有效补充和完善。通过对国外相关标准和法规的目录进行检索发现，没有采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）针对玻璃、釉料及其原料化学成分分析的统一标准。德国标准DIN 51086-2(2004)陶瓷、玻璃和釉料用材料的试验：ICP-AES法测定元素只是规定了陶瓷、玻璃和釉料用的材料进行化学分析的方法，而并不适用于玻璃和釉料的成品检测。我国现行的国家标准中尚无针对釉料及其原料的化学分析标准，对玻璃化学成分分析包含ICP-AES的方法有GB/T 1347-2008钠钙硅玻璃化学分析方法、GB/T 1549-2008纤维玻璃化学分析方法和GB
