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1、室内环境检测氨的测定作业指导书3.1 应用标准GB/T 18204.252000公共场所空气中氨的测定方法3.2 检测方法靛酚蓝分光光度法3.3 原理空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。3.4 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水制备方法见附录A。1.4.1 吸收液c (H2SO4)=0.005moL/L：量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。1.4.2 水杨酸溶液(50g/L)：称取10.0g水杨酸C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸钠（Na2C2O72H2O），加水约
2、50mL，再加55 mL 氢氧化钠溶液c（NaOH）=2 moL/L，用水稀释至200 mL ，此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 2 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日1.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10 g/L）：称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)2NO2H2O溶于100 mL 水中贮于冰箱中可稳定一个月。1.4.4 次氯酸钠溶液c (NaClO)=0.05 moL/L：取1 mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B）。然后用氢氧化
3、钠溶液c（NaOH）=2 moL/L稀释成0.05 moL/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。1.4.5 氨标准溶液1.4.5.1 标准贮备液：称取0.3142g经105干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液（1.4.1）稀释至刻度此液1.00 mL含1.00mg氨。1.4.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液(1.4.5.1)用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 g氨。1.5 仪器、设备1.5.1 大型气泡吸收管：有10 mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为35 mm。1.5.2 空气采样器：流量范围02L/min，流量稳定。使用前
4、后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 3 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日1.5.3 具塞比色管：10 mL。1.5.4 分光光度计：可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。1.6 采样 用一个内装10 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气5L，及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后，样品在室温下保存，于24 h内分析。1.7 分析步骤1.7.1标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管7支，按表1制
5、备标准系列管。 表1 氨标准系列管 号0123456标准溶液，mL00.501.001.005.007.0010.00吸收液，mL10.009.509.007.005.001.000氨含量，ug00.501.001.005.007.0010.00 在各管中加入0.50 mL水杨酸（1.4.2），再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液（1.4.3）和0.10 mL次氯酸钠溶液（1.4.4），混匀，室温下放置1h。用1比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g）作横坐标，吸光度为纵坐标，河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第
6、4 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。 Y = bx +a (1)式中： Y标准溶液的吸光度；X氨含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率。 标准曲线斜率b应为0.0810.003吸光度/g氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs）。1.7.2 样品的测定 将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10 mL。再按制备标准曲线的操作步骤（1.7.1）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10 mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样
7、品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。3.8 结果计算1.8.1 将采样体积按式（2）换处成标准状态下的采样体积：河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 5 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日V0 = VtT0P/P0(273+t)(2) 式中：V0标准状态下的采样体积，L； Vt采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L； T0标准状态下的绝对温度，273K； P0标准状态下的大气压力，101.3kPa； P采样时的大气压力，kPa
8、； t采样时的空气温度，。1.8.2 空气中氨浓度按式（3）计算： c(NH3)=(AA0)Bs/V0 (3)式中：c空气中氨浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0空白溶液的吸光度； Bs计算因子，ug/吸光度； V0标准状态下的采样体积，L。1.9 测定范围、精密度的准确度1.9.1 测定范围测定范围为10 mL样品溶液中含0.510ug氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.012mg/m3。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 6 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日1.
9、9.2 灵敏度 10 mL吸收液中含有1ug的氨，吸光度为0.0810.003。1.9.3干扰和排除对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多种阳离子已被柠檬酸络合；2g以上的苯氨有干扰，H2S允许量为30g。1.9.4 方法的精密度当样品中氨含量为1.0,5.0,10.0g/10 mL时，其变异系数分别为1.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%。1.9.5 方法的准确度 样品溶液加入1.0,1.0,5.0,7.0g/的氨时,其回收率为95%109%,平均回收率为100%。附录A（标准的附录）无氨蒸馏水的制备于普通蒸馏
10、水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。河 北 博 瑞 建 工 技 术 有 限 公 司作业指导书（室内环境检测）第 7 页 共 7 页 第 B 版 第 0 次 修订主题：氨的测定颁布日期：2003年11月01日附录B（标准的附录）次氯酸钠溶液浓度的标定称取2g碘化钾（KI）于250 mL碘量瓶中，加水50 mL溶解，加1.00 mL次氯酸钠（NaClO）试剂，再加0.5 mL盐酸溶液50%（V/V），摇匀，暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液c(1/2Na2S2O3)=0.100mol/L。滴定析出碘，至溶液呈黄色时，加1mL新配制的淀粉指示剂(5g/L),继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，按公式（4）计算次氯酸钠溶液的浓度。 c（NaClO）= c(1/2Na2S2O3)V/ (1.002) (4)式中： c（NaClO）次氯酸钠试剂的浓度，mol/L； c(1/2Na2S2O3)硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L； V硫代硫酸钠标准溶液用量，mL。
