化学需氧量 8000

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1、 化学需氧量 第 1 页 共 8 页 化学需氧量化学需氧量 USEPA1消解比色法消解比色法 2 方法 方法 8000 测量范围 测量范围 0 7 40 03 mg L COD 3 150 mg L COD 20 1500 mg L COD 200 15 000 mg L COD 应用范围 应用范围 用于水与废水 需要消解 1 3 150 mg L和20 1500 mg L量程的COD检测法是美国环境保护署 USEPA 认可的用于废水分析的方法 标准方法5200 D 美 国联邦注册登记 1980年4月21日 45 78 26811 26812 2 Jirka A M Carter M J 分析

2、化学 1975 47 8 1397 3 DR 2700和DR 2400无法测量极低量程 测试准备工作测试准备工作 表表1 仪器详细说明仪器详细说明 仪器型号仪器型号 遮光罩遮光罩 适配器型号适配器型号 DR 5000 DR 2800 LZV646 DR 2700 LZV646 DR 2500 DR 2400 5945700 测试开始前 测试开始前 使用DR 2800和DR 2700测试前 将遮光罩遮住样品室 2 DR 2700和DR 2400无法测量极低量程 0 7 40 0 mg L COD 如果测试过程中处理不当或使用的方法错误 某些化学试剂及仪器可能会危害到使用者的健康和安全 请阅读所有

3、警告以及相关 的材料安全性数据表 MSDS 每次检测样品时都需进行一次空白值测试 使用同批的小瓶进行所有测试 样品和空白值 批号显示在容器标签上 请参见用于 比色确定的空白值 试剂外溢会影响测试的精度 并会对皮肤和其它材料造成危害 若遇此情况请用流水冲洗溢出试剂 请带上防护眼镜并穿防护服 一旦触及试剂 请用流水清洗接触部位 请反复阅读和严格遵循书中说明 如果测试的样品氯化物含量很高 请参阅可选择的替代试剂 准备下列物品 准备下列物品 名称及描述名称及描述 数量数量 250 mL烧杯 1 混合器 1 COD消解试剂管 视情况而定 DRB200反应器 1 遮光罩或适配器 请参见 仪器详细说明 1

4、磁力搅拌器 1 不透光的容器 放置对光敏感的试剂 视情况而定 0 1 1 0mL移液枪和枪头 用于200 15 000 mg L量程 1 2mL移液管 2 试管架 2 订购信息请参看消耗品和替代品信息消耗品和替代品信息 化学需氧量 化学需氧量 第 2 页 共 8 页 反应器消解程序反应器消解程序 1 在一个混合器中对100 mL样品进行30秒的均质化处 理 对含有大量固体的样品 需要增加均质化处理的时间 如果样品不含有悬浮固体 可 省略步骤1 2 如有必要 进行样品稀释 3 打开DRB200反应器 预热 到150 C 参见DRB200用户手册 选择预 编程的温度程序 4 除去两个COD消解反应

5、小 管上的盖子 确定所使用的小 管量程适合 5 样品准备 将一小管固定在 45度角上 用清洁的移液管吸 取2 00 mL的样品添加到小管 中 使用TenSette移液管添加0 20 mL样品用于200 15 000 mg L 量程的检测 6 空白样准备 将第二个小管 固定在45度角上 用清洁的移 液管吸取2 00 mL的去离子水 添加到小管中 使用TenSette移液管添加0 20 mL去离子水于200 15 000 mg L量程的检测 7 拧紧管盖 用水冲洗外壁并 用清洁的纸巾擦干 8 在水池上拿住管盖一端 轻 轻地上下颠倒几次以混匀 经混 合 样品小管会变得很热 将小管插入预热的DRB 2

6、00反 应器中 盖上保护盖 9 加热2小时 10 关闭反应器 等待大约20分钟 使小管冷却 到120 C或更低的温度 11 在尚有余热时 将小管上下 颠倒几次 12 将小管放到试管架上 使其 冷却到室温 继续比色确定方法8000 化学需氧量 化学需氧量 第 3 页 共 8 页 比色确定比色确定 1 选择测试程序 0 40ppm 431 0 150ppm 430 0 1500ppm 435 2 先用湿布擦拭小管外壁 再 用干布擦净 3 将空白管插入到16mm圆形 样品池中 4 按下 Zero 零零 键进行仪 器调零 这时屏幕将显示 0 mg L COD 5 将样品管插入到16mm圆形 样品池中

7、6 按下 Read 读数读数 键读取 COD结果 单位mg L 7 如果进行了样品稀释 将得 到的结果乘上稀释倍数 即得 到原始样品的COD 用于比色确定的空白值 用于比色确定的空白值 空白值可重复使用 用同批的小瓶进行测量 请将空白样存放在暗处 1 通过检测相应波长下的吸光率对分解情况进行监控 请参阅量程 相应波长表 2 在吸光率模式下将仪器设零 用一个小瓶装5 mL去离子水 然后检测空白值的吸光率 记下数值 3 如果吸光率在0 01单位左右发生变化 请准备一个新的空白值 干扰物质干扰物质 确定COD浓度时 氯化物是主要的干扰 每个COD小瓶都含有硫酸汞 它能排除最高浓度为表2中第1栏所列浓

8、度的氯化物干 扰 对含氯化物浓度较高的样品应进行稀释 稀释样品直到氯化物浓度降低为第2栏所给出的水平 注 注 为得到最佳结果 对于氯化物浓度很高 接近最高浓度 而COD浓度较小的样品 使用低量程或极低量程 如果样品稀释后COD浓度太低 影响精确度 可在添加样品前 在各COD小瓶中添加0 50 g的硫酸汞 HgSO4 额外添加的 硫酸汞可将氯化物浓度提高到表2中第3栏给出的允许最高浓度 化学需氧量 化学需氧量 第 4 页 共 8 页 表表2 干扰物质干扰物质 量程量程 栏栏1 最高氯化物浓度mg L 栏栏2 样品稀释后氯化物浓度mg L 栏栏3 添加硫酸汞后最高氯化物浓度mg L 超低量程1 0

9、 7 40 0 mg L 2000 1000 N A 低量程 3 150 mg L 2000 1000 8000 高量程 20 1500 mg L 2000 1000 4000 超高量程 200 15000 mg L 20000 10000 40000 1 DR 2700和DR 2400 无法检测超低量程 样品的采集 保存与存储样品的采集 保存与存储 用玻璃瓶采集样品 只有在知道没有有机物污染时方可使用塑料瓶采样 尽快检测有生物活性的样品 均质化含有固体颗粒物的样品 确保样品具有代表性 使用硫酸 大约每升样品中加入2 mL硫酸 将样品的pH值调整至2或以下 在4 C条件下最长可以保存28天 根

10、据样品体积增加量修正测试结果 准确度检查方法准确度检查方法 标准溶液法标准溶液法 注 注 具体的程序选择操作过程请参见用户操作手册 准确度检查所需的试剂与仪器 邻苯二甲酸氢钾 KHP 于120 C干燥一整夜 不含有机物的去离子水 A级容量瓶 A级移液管 0 7 40 0 mg L 1 按照下列方法配制浓度为30 mg L的COD标准溶液 a 用1000 mL不含有机物的去离子水溶解850mg干燥的KHP 得到1000mg L标准溶液 b 移取3 00 mL1000mg L的标准溶液 置于100 mL容量瓶中 c 用去离子水稀释至刻度线并混匀 2 用2mL 30 mg L的COD标准溶液代替样品

11、 按照上述比色法测试流程进行测试 结果应该是30 mg L 请参阅标准曲线调整 说明 并用标准溶液所得数据校准标准曲线 3 150 mg L 1 按照下列方法配制浓度为100 mg L的COD标准溶液 a 用1000 mL不含有机物的去离子水溶解850mg干燥的KHP 得到1000mg L标准溶液 b 移取10 mL1000mg L的标准溶液 置于100 mL容量瓶中 c 用去离子水稀释至刻度线并混匀 2 用2mL 100 mg L的COD标准溶液代替样品 按照上述比色法测试流程进行测试 结果应该是100 mg L 请参阅标准曲线调 整说明 并用标准溶液所得数据校准标准曲线 20 1500 m

12、g L 1 按照下列方法配制浓度为500 mg L的COD标准溶液 a 用1000 mL不含有机物的去离子水溶解425mg干燥的KHP 得到500mg L标准溶液 b 混匀 2 用2mL 500 mg L的COD标准溶液代替样品 按照上述比色法测试流程进行测试 结果应该是500 mg L 请参阅标准曲线调 整说明 并用标准溶液所得数据校准标准曲线 注 注 也可使用2mL 300mg L 800mg L 1000mg L的COD标准溶液进行准确度检查 化学需氧量 化学需氧量 第 5 页 共 8 页 200 15000 mg L 1 按照下列方法配制浓度为10000 mg L的COD标准溶液 a

13、用1000 mL不含有机物的去离子水溶解8 500g干燥的KHP 得到10000mg L标准溶液 2 用2mL 10000 mg L的COD标准溶液代替样品 按照上述比色法测试流程进行测试 结果应该是10000 mg L 请参阅标准曲 线调整说明 并用标准溶液所得数据校准标准曲线 标准溶液调整标准溶液调整 1 用标准溶液所测得的数据校准标准曲线 在仪器菜单中选择标准溶液校准程序 仪器型号仪器型号 菜单选择菜单选择 DR 5000 选项 更多 标准调整 DR 2800 选项 更多 标准调整 DR 2700 选项 更多 标准调整 DR 2500 选项 标准调整 DR 2400 选项 标准调整 2

14、打开标准调整界面 确认接受当前标准溶液浓度 如果使用了其他浓度的标准溶液 输入标准溶液的实际浓度 可选择的替代试剂可选择的替代试剂 无汞的COD2试剂可提供一种用于非汇报目的的无汞测试 对过程控制 COD2试剂将去除汞废物并由此节约处理成本 这些 试剂与测试程序完全兼容 校准曲线已在分光光度计中进行了编制 可用于测试含有氯化物和氨水的样品 得到精确结果 注 注 美国环境保护署 USEPA 未批准这些试剂用于汇报目的的测试 因为COD2试剂中的汞并不是掩蔽剂 氯化物对该测试有 正干扰 欢迎索取COD试剂小瓶信息手册 文献编号1356 以获取有关特殊应用的详尽信息 方法精确度方法精确度 程序号程序

15、号 仪器型号仪器型号 标样浓度标样浓度 精确度精确度 具有具有95 置信度的浓度区间置信度的浓度区间 灵敏度灵敏度 每每0 010 Abs吸光度改变时的浓度变化吸光度改变时的浓度变化 DR 5000 77 83 mg L COD 3 mg L COD DR 2800 77 83 mg L COD 3 mg L COD DR 2700 30mg LCOD 超低量程 80 mg L COD 低量程 800 mg LCOD 高量程 8000 mg LCOD 超高量 程 77 83 mg L COD 3 mg L COD DR 2500 77 6 82 4 mg L COD 3 mg L COD 43

16、0 3 150 mg L DR 2400 30mg LCOD 超低量程 80 mg L COD 低量程 800 mg LCOD 高量程 10000 mg LCOD 超高量 程 77 6 82 4 mg L COD 3 mg L COD DR 5000 431 0 5 40 0 mg L DR 2800 30mg LCOD 超低量程 80 mg L COD 低量程 800 mg LCOD 高量程 8000 mg LCOD 超高量 程 28 8 31 2 mg L COD 0 5 mg L COD 431 0 7 40 0mg L DR 2500 30mg LCOD 超低量程 80 mg L COD 低量程 800 mg LCOD 高量程 10000 mg LCOD 超高量 程 29 0 31 0 mg L COD 0 7 mg L COD DR 5000 435 DR 2800 30mg LCOD 超低量程 785 815 mg L COD 23 mg L COD 化学需氧量 化学需氧量 第 6 页 共 8 页 DR 2700 80 mg L COD 低量程 800 mg LCOD 高量