《2020年高考微专题化学实验复习 《分水器及其应用》》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2020年高考微专题化学实验复习 《分水器及其应用》（12页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、专题二 冷凝装置及其衍生操作09 分水器及其应用（1） 原理主要用于有机化学实验中，分离反应生成的水，由于有机反应多是可逆反应，反应生成的水在存在于反应体系时会对反应造成一定的影响或着使反应无法进行，此时如果运用平衡移动原理，把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来，就能使反应在原来基础上正向进行，增大反应物的转化率和产物的产率。（二）方法介绍实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水留在分水器中，可以随时除去除去。实验时小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，控制一定实验温度待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。所谓恒沸
2、物，指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点此时这个混合物即称做恒沸物。（二）装置图示（三）装置缺点传统分水器要求反应物能与水共沸，如果反应体系不能与水形成共沸物则需要加入共沸脱水剂将体系中的水带出，常用的共沸脱水剂有苯、甲苯、环乙烷等有机溶剂，但是这些溶剂都具有一定的毒性，会对人体和环境带来危害；有机相要与水相不相溶，若有机相与水相溶，则难以在分水器中与水分层，导致其不能返回反应体系，这也使得共沸脱水剂的选择上受到一定限制，此外有机组分的密度必小于水，分层时有机层应在水层之上，才能顺利地返回反应体系。（四）1过氧乙酸(CH3COOOH)是一
3、种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为： H0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点90.7）及时分离出水，以提高产率。实验装置如图。（1）过氧乙酸保存时应注意_（填标号）。A避光B低温C密闭D隔绝空气（2）仪器a的名称为_，其中盛放的试剂为_（填“乙酸”或“双氧水”）。（3）为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中应进行的操作是_。（4）反应体系采用减压的目的是_。（5）过氧乙酸（含有少量H2O2杂质）的含量测定流程如图。判断H2O2恰好除尽的实验现象是_。过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为_若样品体积为VomL，加入c1mo
4、lL-1FeSO4溶液V1mL，消耗c2molL-1K2Cr2O7溶液V2mL。则过氧乙酸含量为_g.L-l。【答案】（1）ABC （2）恒压滴液漏斗 双氧水 （3）在油水分离器中加满乙酸丁酯 （4减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解 （5）当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色 CH3COOOH+ 2Fe2+2H+=CH3COOH+2Fe3+H2O 【解析】(1)过氧乙酸易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，故应当避光、低温、密闭保存，故答案为：ABC；(2)仪器a为恒压滴液漏斗，因双氧水易分解，用来盛放双氧水，需要时滴加双氧水，故答案为：恒压滴液
5、漏斗；双氧水；(3)反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，这样乙酸丁酯可快速回流反应瓶，从而减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，故答案为：在油水分离器中加满乙酸丁酯；(4)产物过氧乙酸受热易分解，减压可以降低共沸物的沸点，从而可人为降低反应瓶中温度，防止温度过高，过氧乙酸分解，故答案为：减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解；(5)高锰酸钾溶液为紫红色，过氧化氢没除尽之前，加高锰酸钾，高锰酸钾紫红色会褪去，若过氧化氢已除尽，再滴入高锰酸钾，溶液将变为紫红色，故答案为：当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不褪色；Fe2+作还原剂，氧化产物为Fe3+，过氧乙酸为氧
6、化剂，还原产物为乙酸，结合原子守恒、得失电子守恒可得离子方程式为：CH3COOOH+ 2Fe2+2H+=CH3COOH+2Fe3+H2O，故答案为：CH3COOOH+ 2Fe2+2H+=CH3COOH+2Fe3+H2O；Fe2+总物质的量=c1V110-3mol，n(K2Cr2O7)=c2V210-3mol。根据得失电子守恒有：K2Cr2O72Cr3+6e-6Fe2+6Fe3+，即每1mol K2Cr2O7与6mol Fe2+恰好完全反应，所以，与c2V210-3mol K2Cr2O7反应的Fe2+的物质的量= 6c2V210-3mol，那么，与过氧乙酸反应的Fe2+的物质的量= c1V110
7、-3mol-6c2V210-3mol，根据CH3COOOH+ 2Fe2+2H+=CH3COOH+2Fe3+H2O可得：CH3COOOH的物质的量=，CH3COOOH的质量=76g/mol=，则过氧乙酸含量=gL-l，故答案为：。2某同学设计实验制备2-羟基-4-苯基丁酸乙酯，反应原理、装置和数据如下：相对分子质量密度(g/cm3)沸点()水溶性2-羟基-4-苯基丁酸1801.219357微溶乙醇460.78978.4易溶2-羟基-4-苯基丁酸乙酯2081.075212难溶实验步骤：如图1，在干燥的圆底烧瓶中加入20mL2-羟基-4-苯基丁酸、20mL无水乙醇和适量浓硫酸，再加入几粒沸石；加热至
8、70左右保持恒温半小时；分离、提纯三颈瓶中的粗产品，得到有机粗产品；精制产品。请回答下列问题：（1）油水分离器的作用为_。实验过程中发现忘记加沸石该如何操作_。（2）本实验采用_加热方式（填“水浴”、“油浴”或“酒精灯加热”）。（3）取三颈烧瓶中的混合物分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。第二次水洗的目的是_。（4）在精制产品时，加入无水MgSO4的作用为_；然后过滤，再利用如图2装置进行蒸馏纯化，图2装置中的错误有_。（5）若按纠正后的操作进行蒸馏纯化，并收集212的馏分，得2-羟基-4-苯基丁酸乙酯约9.0g。则该实验的产率为_。【答案】（1）及时分离生成的水，促进平衡正向进行 停止加热，
9、待冷却至室温后，再往装置内加入沸石 （2）水浴 （3）洗掉碳酸氢钠 （4）干燥 温度计水银球的位置，冷凝水的方向 （5）32%【解析】(1)依据先加入密度小的再加入密度大的液体，所以浓硫酸应最后加入，防止浓硫酸使有机物脱水，被氧化等副反应发生，防止乙醇和酸在浓硫酸溶解过程中放热而挥发；2-羟基-4-苯基丁酸于三颈瓶中，加入适量浓硫酸和20mL无水乙醇发生的是酯化反应，存在化学平衡，油水分离器的作用及时分离生成的水，促进平衡正向进行分析，实验过程中发现忘记加沸石，应该停止加热，待冷却至室温后，再往装置内加入沸石，故答案为：及时分离产物水，促进平衡向生成酯的反应方向移动；停止加热，待冷却至室温后，
10、再往装置内加入沸石；(2)加热至70左右保持恒温半小时，保持70，应该采用水浴加热方式，故答案为：水浴；(3)取三颈烧瓶中的混合物分别用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤后，混合物中有少量的碳酸氢钠溶液要除去，所以要用水洗，故答案为：洗掉碳酸氢钠；(4)在精制产品时，加入无水MgSO4，硫酸镁能吸水，在蒸馏装置中温度计的水银球的位置应与蒸馏烧瓶的支管口处相平齐，为有较好的冷却效果，冷凝水应采用逆流的方法，所以装置中两处错误为温度计水银球的位置，冷凝水的方向，故答案为：干燥；温度计水银球的位置，冷凝水的方向；(5)20mL2-羟基-4-苯基丁酸的物质的量为201.219180mol=0.135mol，20
11、mL无水乙醇的物质的量为200.78946mol=0.343mol，根据方程式可知，乙醇过量，所以理论上产生2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的质量为0.135mol208g/mol=28.08g，所以产率=实际产量理论产量100%=9.0g28.08g100%=32%，故答案为：32%。3正丁醚可作许多有机物的溶剂及萃取剂 ，常用于电子级清洗剂及用于有机合成 。实验室用正丁醇与浓H2SO4反应制取，实验装置如右图，加热与夹持装置略去。反应原理与有关数据：反应原理： 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O副反应：C4H9OHC2H5CH=CH2+H2O物质相对分子质量熔点/沸点/溶解性水50%硫酸
12、其它正丁醇74-89.8117.7微溶易溶二者互溶正丁醚130-98142.4不溶微溶实验步骤如下：在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2SO4,再加两小粒沸石，摇匀。加热搅拌，温度上升至100ll0开始反应。随着反应的进行，反应中产生的水经冷凝后收集在水分离器的下层，上层有机物至水分离器支管时，即可返回烧瓶。加热至反应完成。将反应液冷却，依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤，再用无水氯化钙干燥，过滤，蒸馏，得正丁醚的质量为Wg。请回答：（1）制备正丁醚的反应类型是_，仪器a的名称是_。（2）步骤中药品的添加顺序是，先加_（填“正丁醇”或“浓H2SO4”），沸石的作用是_。（3）步
13、骤中为减少副反应，加热温度应不超过_为宜。使用水分离器不断分离出水的目的是_。如何判断反应已经完成？当_时，表明反应完成，即可停止实验。（4）步骤中用50%硫酸洗涤的目的是为了除去_。本实验中，正丁醚的产率为_（列出含W的表达式即可）。【答案】（1）取代反应 （直形）冷凝管 （2）正丁醇 防暴沸或防止反应液剧烈沸腾 （3）135 提高正丁醚的产率或正丁醇的转化率 分水器中水（或有机物）的量（或液面）不再变化 （4）正丁醇 【解析】根据反应方程式2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O，分析得到制备正丁醚的反应类型是取代反应，根据图中装置得出仪器a的名称是(直形)冷凝管；故答案为：取代反应；(
14、直形)冷凝管。步骤中药品的添加顺序是，根据溶液的稀释，密度大的加到密度小的液体中，因此先加正丁醇，烧瓶中是液体与液体加热，因此沸石的作用是防暴沸或防止反应液剧烈沸腾；故答案为：正丁醇；防暴沸或防止反应液剧烈沸腾。根据题中信息，生成副反应在温度大于135，因此步骤中为减少副反应，加热温度应不超过135为宜。该反应是可逆反应，分离出水，有利于平衡向正反应方向移动，因此使用水分离器不断分离出水的目的是提高正丁醚的产率或正丁醇的转化率。水分离器中水的量不断增加，当水分离器中水量不再增加时或则有机物的量不再变化时，表明反应完成，即可停止实验；故答案为：135；提高正丁醚的产率或正丁醇的转化率；分水器中水(或有机物)的量(或
