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1、1 仪器维护讲座 一 气相色谱的日常维护部分 3 色谱柱 流量控制器 稳压器 空气 氢气 载气 分子筛 脱水管 固定 进样口 检测器 电子部件 PC 限流器 典型的气相色谱系统 4 气体载气 用于传送样品通过整个系统的气体 检测器气体 某些检测器所需的支持气体 如FID 样品引入将样品蒸汽引入载气的过程 该过程应对样品蒸汽有最小影响 色谱柱实现样品组分的分离 检测器对流出柱的样品组分进行识别和响应 数据采集将检测器的信号转换为色谱图 以备手动或自动定性 定量分析之用 概念 5 载气和检测器支持气 载气纯度要求 99 999 以上 6 更多信息请参看附录 概述老化安装再生重新填充氧气捕集器微量的
2、氧气会破坏色谱柱 特别是对毛细管柱 氧气也会降低ECD检测器的功能 氧气捕集器 P NOT1 4 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间 分子筛干燥器 7 气路的连接 8 须使用GC专用铜管或不锈钢管 塑料管会渗透O2和其它污染物 还可能会释放其它可被检测到的干扰物 管子使用前先用溶剂冲洗 载气吹干 根据工厂的推荐 每用完3瓶气 应更换过滤器 以防止发生气体的污染 每隔一定时间 应对所有外加接头进检漏 大约每隔4 6个月 管路和净化器 9 载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量 上下游控制器落差保持5psi 减压阀和流量控制器 10 气源和气体净化器 气相色谱日常维护 FID NP
3、D FPD 空气 尾吹气 氢气 MSD 氦气 甲烷 TCD 参比气 ECD 尾吹气 11 气源和气体净化器 气相色谱日常维护 气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分 氧气 和烃类等杂质 色谱柱与氧气和水分的持续接触 特别是在高温下 将会迅速导致色谱柱的严重损坏 如果气体在接头处有泄漏 净化器还可以起到一定的保护作用 在净化器失效之前 由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附 这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会 装填13X分子筛和指示剂 重新装填非常容易 金属外壳的水分净化器可以在GC中老化 烃类净化器所用的吸附剂通常为活性炭 用于从气流中除去有机物 如碳氢化合
4、物和卤代烃 包括几乎每个实验室都使用的常见溶剂 可以重新装填 氧气净化器应使用金属外壳 因为有些塑料对空气是有渗透的 氧气净化器可将氧气浓度降低到15 20ppb以下 还可以除去小分子有机物和含硫化合物 水分净化器 氧气净化器 烃类净化器 12 气源和气体净化器 气相色谱日常维护 可使用用单一净化器除去多种污染物 也可使用组合的气体净化器 单管设计消除了使用多个净化器连接部可能发生的泄漏问题 单一净化管实现气体最终净化维护简便 节约成本 氧气 水分净化器 烃类 水分净化器 氧气 烃类 水分 CO CO2净化器 GC MS 13 分流 不分流进样口 SSI 隔垫吹扫填充柱进样口 PPI 程序升温
5、冷柱头进样口 CoolOn Column 程序升温汽化进样口 PTV 气体样品进样接口 VolatilesInterface 进样口类型 气相色谱日常维护 根据GC GCMSD的故障统计 90 的问题发生在进样口 14 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 气相色谱仪分流 无分流进样口 根据GC GCMSD的故障统计 90 的问题发生在进样口 15 气相色谱仪分流 无分流进样口 隔垫 衬管顶部O环 衬管 衬管底部密封垫 石墨垫 16 气相色谱仪分流 无分流进样口 进样方式与进样过程 气相色谱仪分流 无分流进样口 1 进样 载气 样品分子 溶剂分子 分流出口 总流量 色谱柱 隔垫 吹扫出口 放空阀
6、 隔垫 吹扫出口 2 样品气化 进样方式与进样过程 进样方式与进样过程 气相色谱仪分流 无分流进样口 隔垫 吹扫出口 放空阀 为了保证分流比的概念真实有效 样品 溶剂 被分析物 必须与载气充分混合 形成一个均匀的混合物 这一混合物的一小部分将会从进样口的底部进入色谱柱 而大部分的混合物则会从分流出口流出 3 样品与载气的混合 如果进样量过大 溶剂会膨胀为很大的体积 致使进样口衬管过载 其结果必将导致样品从吹扫出口流出而造成样品损失 同时也会造成载气输入管路的污染 分流出口 总流量 色谱柱 放空阀 隔垫 吹扫出口 4 衬管过载 19 隔垫的作用隔垫将样品流路与外部隔开 进样针插入时 能保持系统内
7、压 防止泄漏 避免外部空气渗入 污染系统 隔垫一般由耐高温 惰性好 气密性好的硅橡胶制成 为什么要更换隔垫隔垫要定期更换 为防止 漏汽 分解 样品损失 出鬼峰 柱效下降如何避免出现问题进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度定期更换 100 200次 安装后用 手紧 使用针尖锋利的注射器 气相色谱仪分流 无分流进样口 隔垫 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 20 隔垫的种类 11mm 普通的隔垫 低流失 耐高温 350C 长寿命 200次 易穿刺 不易成核优级隔垫 中央有凹孔 针头不易弯曲 长寿命 400次 特殊隔垫 寿命更长 2000次 鸭嘴形隔垫设计进样口压力 3 100psi进样口温度 1
8、00 300 C 气相色谱仪分流 无分流进样口 隔垫 MerlinMicroseal 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 21 气相色谱仪分流 无分流进样口 隔垫 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 22 气相色谱仪分流 无分流进样口 衬管 衬管的作用衬管是进样口的中心 样品在此气化为什么要更换衬管衬管不定期更换 或使用不当会出现 峰形变坏 样品分解或歧视 重现性差 出鬼峰 衬管污染后最好更换 如果需要清洗 请按照下一张幻灯片操作 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 23 更换衬管时小心 柱箱和 或进样口可能会太热以引起烫伤 去活化处理前需要先用酸清洗衬管 置衬管于干净试管中用1NHCl或HN
9、O3淹没衬管至少浸泡8小时 最好过夜 如果酸非常脏 更换酸液继续浸泡 不要超过24小时 先用去离子水 再用甲醇淋洗100 150 C 干燥 不要超过150 C 甲硅烷基化过程 如果需要添加玻璃毛 最好先添加 再进行以下步骤 置衬管于具聚四氟乙烯盖的试管中以10 TMCS或DMCS甲苯溶液淹没用聚四氟乙烯盖子盖紧浸泡8小时以上先用甲苯再用甲醇彻底淋洗75 100 C烘干注意 可以把几个衬管放入一个试管中 但要注意经常摇动试管 保证所有部位都被淹没 注意 高温下工作 硅烷化的有效期只有几天 因此衬管需要及时清洗或更换 24 气相色谱仪分流 无分流进样口 衬管 如何选择合适的衬管对某种应用选择合适的
10、衬管是一件困难和复杂的工作 需要考虑衬管的五个特性 衬管的容积 衬管的处理和去活问题 衬管的形状特点 玻璃棉的装填位置 是否需要玻璃棉 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 25 玻璃毛推荐使用原包装玻璃毛 玻璃毛放置的量 粗细 位置必须一致以保证分析结果的一致 玻璃毛断裂处具有活性 最好把衬管和玻璃毛一起进行去活化处理 玻璃毛放在衬管中的位置 接近衬管顶端 可以擦去注射器外部的样品可以改善进样精度有助于防止反冲接近衬管下部 有助于大分子量化合物汽化有利于样品与载气混和 26 气相色谱仪分流 无分流进样口 衬管 严重污染的衬管 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 反冲样品膨胀溢出进样口部分重组分
11、在低温区冷凝一些轻组分流出进样口下次进样或载气携带冷凝的样品流出进入柱子造成反冲的原因高挥发性溶剂进样口温度过高进样体积过大衬管体积过小反冲的危害鬼峰 污染 低精度低重现性 防止反冲的措施适当降低衬管温度选用稍高沸点的溶剂1 2 L进样体积 充分考虑到溶剂膨胀系数 使用带有间隔的衬管 热岐视进样 样品进入柱子取决于样品各组分挥发性的差别高挥发性 进入柱子更多 柱子 SE 5220mx0 30mmI D 0 18 m80 C 5 min 240 C色谱A和B分流进样1 L C10 C24碳烷烃于正己烷1 40A 注射器进样B 注射器加热进样色谱C柱上进样0 1 L ABC 关于热岐视要考虑汽化样
12、品与载气混和效率柱子安装的位置进样口对注射器的岐视条件的一致性非常重要 29 气相色谱仪分流 无分流进样口 衬管底部分流平板有三种不锈钢垫一字镀金十字镀金 衬管密封垫 经常被遗忘的角落 衬管顶部密封垫有两种普通的硅橡胶O环耐高温的石墨 环更换O形环每次更换衬管时应同时更换O形环 或当O形环老化成为进样口中的漏气源时需更换 为确定O形环是否漏气 要对分流 不分流进样口进行检漏 O形环材料中有使其增加柔韧性的增塑剂 O形环密封进样口顶部和底座及衬管 然而在高温下增塑剂会固化 使O形环变硬 不能起到密封作用 这相当于变形 如经常在高温下操作进样口 应当使用石墨O形环 虽然其使用寿命较长 但最终也会硬
13、化 30 气相色谱仪分流 无分流进样口 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 定期检查 清洗衬管底部分流平板 污染的分流平板导致峰形变坏 样品分解或歧视 重现性差 出鬼峰 31 气相色谱仪分流 无分流进样口 石墨垫 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 石墨垫的作用色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封 理想的密封垫提供无泄漏的密封效果 适合各种外径的色谱柱 不用过分拧紧 与色谱柱或接头不粘连 且耐温度变化 为什么要更换石墨垫石墨垫损坏会造成 水 空气渗入系统 破坏色谱柱 样品损失 出鬼峰 污染质谱仪如何避免出现问题先用手拧紧柱帽 再用扳手拧紧 保持清洁 避免手印 油的污染 用放大镜检查是否有破损
14、裂纹 32 气相色谱仪分流 无分流进样口 石墨垫 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 石墨垫的种类100 纯石墨 软 易成型 密封性能优良 稳定 不含硫 无过度石墨蒸发 耐高温 不能用于GC 接口和ECD检测器Vespel 石墨 85 15 石墨与Vespel混合材料的密封垫 氧扩散率低 质地较硬 不易变形 必须与不同外径的色谱柱配套使用 GCMS系统专用 不适用于NPD检测器 高温下会流失造成收缩 经常要拧紧 防止泄漏 33 气相色谱仪分流 无分流进样口 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 34 气相色谱仪分流 无分流进样口 石墨垫 进样口的日常维护 分析难题迎刃而解 正确安装石墨垫 确认安
15、装距离 色谱柱在进样口中的位置不正确载气流路中有密封垫颗粒 溶剂峰拖尾 35 液体自动进样器ALS维护 自动进样器的结构正确选择注射器样品瓶进样隔垫 36 液体自动进样器ALS维护 日常维护经常检查进样口隔垫清洗检查进样针清洗样品盘 机械臂上的灰尘清除样品盘周围的异物 37 液体自动进样器ALS维护 常见故障重现性不好 样品粘度 抽样速度 排汽泡样品残留 增加洗针的次数 溶剂洗针 样品洗针 污染和鬼峰 彻底清洗进样针 更换进样垫和衬管注射器故障 换针 38 日常维护 GC系统须注意的部分 39 色谱柱在不使用时要安全保存起来 安全保存中有两大要点 1 保存柱子切勿划伤 划伤后的柱子可能由于高温
16、加热而足以使之从划痕处断裂 2 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染 当使用熔凝硅柱时 记住这是一种玻璃材质 一定注意保护眼睛 色谱柱的维护与保存 毛细管色谱柱切割时需注意 切口要完整 光滑 1 如图使用保护柱Trapsnon volatilesampleresidues通过更换较廉价的保护柱保持色谱柱的状态 毛细管柱进样口端较易污染 解决方法有 零死体积 41 色谱柱的维护与保存 固定相 交联的硅氧相 允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物 这样可以避免峰拖尾 毛细管柱淋洗贮罐 2 通过如下图的色谱柱淋洗装置恢复色谱柱性能 42 43 44 什么是GC检测器 GC检测器是一种感应不同于载气的化合物存在 并将这一信息转化为电信号 气相色谱仪检测器 45 各种气相色谱检测器 氢火焰离子化检测器 FID 热导检测器 TCD 电子捕获检测器 ECD 氮磷检测器 NPD 火焰光度检测器 FPD 光离子化检测器 PID 电导率检测器 ELCD 红外检测器 IRD 质谱检测器 MSD 46 检测器灵敏度比较 MSD IRD PID FPD S NPD P NPD N
