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1、-氩等离子体预处理对纳米结构银非织造布抗菌性能的影响 ?69? 王锦嫣,王鸿博,赵晓燕 (江南大学生态纺织科学与技术教育部重点实验室,无锡214122) 摘要采用磁控溅射技术,在丙纶非织造布(PP)基材表面沉积厚度为0153nm的纳米结构银薄膜,重点研究了PP基材经氩等离子体预处理前后对纳米结构银薄膜抗菌性能的影响。采用振荡烧瓶法测试样品的抗菌性能,利用原子力显微镜(AFM)观察氩等离子处理前后PP基材表面的形态变化,同时应用EDX对纳米结构银薄膜进行元素分布及定量分析。实验结果表明:在纳米结构银薄膜厚度相同的条件下,经氩等离子预处理的丙纶非织造布具有更好的抗菌性能;AFM分析表明,经氩等离子
2、处理后的纤维表面有明显的刻蚀痕迹,形成很多微小的空隙,溅射出的银粒子不易团聚,活性增加,抗菌性能因此提高;而EDX,子处理后,银离子溶出总量增加的缘故。 等离子纳米结构银抗菌AFMEDX关键词 WANGJinyan,WANGHongbo,ZHAOXiaoyan (KeyLaboratoryofScience&TechnologyofEco2textilesofMinistryofEducation,SouthernYangtzeUniversity,Wuxi214122) AbstractMagnetronsputteringcoatingtechnologyisusedtodepos
3、itnanostructuredsilverfilmswithdiffer2 entthicknessesrangingfrom015nmto3nmonPPnonwovens,andtheeffectofargonplasmapretreatmentforPPnon2wovensonantibacterialpropertiesofthecoatednonwovensisstudied.Theantibacterialperformanceisassessedusingshakeflasktest.ThesurfacemorphologiesofPPnonwovensbeforeandafte
4、rtreatedwithargonplasmaareobservedwithAFM.SurfaceelementaldistributionandelementalquantitativeanalysisismeasuredemployingEDX.TheresultsshowthatcomparedwiththeunpretreatesPPnonwovens,theonescoatedwithsilverfilmswiththesamethicknessbutpretreatedwithplasmaexhibitebetterantibacterialproperties.TheAFMima
5、gesshowthattheprocessofargonplasmatreatmentresultsintheformationofobviousetchdotandfluteonPPfibers,thusthesputteredsilverparticlesarehardtocluster,leadingtotheincreasedactivityofnanostructuredsilveronfilms,whichcontributestotheimprovedantibac2leasedfromthesilverfilmsisincreased,resultingintheimprove
6、dantibacterialproperties. plasma,nanostructuredsilver,antibacterial,AFM,EDXKeywords terialperformance.TheanalysisofEDXindicatsthatafterplasmapretreatment,theoverallamountofsilverionsre2 ww w. sp 0前言 众所周知,纳米结构银由于表面效应,量子效应的作用,比 普通银具有更优异的抗菌效果1,2,且由于其安全无毒,热稳定性好,具有防止伤口发炎、提高伤口愈合速度等独特的优点,近年来被广泛应用于伤口敷料、尿导管等
7、医疗卫生用品3,4。目前,在纺织材料领域,制备纳米结构银抗菌材料的方法主要有纤维改性法、表面涂层法、浸渍法4,5,而利用磁控溅射技术实现纺织材料功能化的研究较少。 本文采用磁控溅射技术,在未处理和经氩等离子预处理的丙纶非织造布表面沉积纳米结构银镀层,探讨了PP基材经等离子预处理后对抗菌性能的影响,且利用AFM和EDX的表征 3教育部科学技术研究重点项目资助(106089)王锦嫣:女,1982年生,硕士研究生,主要从事纺织材料的功能整理研究E2mail:王鸿博:通讯作者E2mail: m. co 1实验 结果分析了等离子预处理影响抗菌性能的原因。 1.1实验材料与设备 实验材料:丙纶热轧纺粘非织
8、造布(50g/m2)。 实验设备:HD21A型冷等离子体改性设备(常州新区世泰 等离子体技术开发有限公司);电容耦合外电极型,电源频率13.56MHz;JZCK2420B高真空多功能磁控溅射设备(沈阳聚智科技有限公司),最大功率300W;CSPM4000原子力显微镜(广州本原科技有限公司),仪器水平分辨率011nm,垂直分辨率0101nm;X射线能谱仪(OXFORD公司);HYG2A全温摇瓶柜(太仓市实验设备厂);MJ2160B2型霉菌培养箱(上海跃进医 m. EffectofonAntibacterialProperties CoatedwithSilverFilms cn ?70? 疗器械
9、厂);超净工作台等。 材料导报 2007年5月第21卷专辑 1.2样品制备 1.2.1基材洗涤 把丙纶非织造布试样放在丙酮溶液中,用超声波洗涤器洗涤30min,以去除织物表面的有机溶剂、灰尘等杂质, 然后将其用去离子水反复冲洗后放入4045的烘箱中烘干。 表2氩等离子预处理对样品抗菌性能的影响 Table2Effectofargonplasmapretreatmenton antibacterialproperties 未处理丙纶非织 纳米结构银薄 造布抑菌率/% 膜厚度/nm 大肠杆菌金黄色葡萄球菌 未镀层00 015123 52.4487.5898.53100 92.82100100100
10、 氩等离子预处理后丙 纶非织造布抑菌率/%大肠杆菌 78.6198.97100100 1.2.2氩等离子体预处理 将烘干的丙纶非织造布悬挂于等离子体处理室内,开启真空抽气阀,待真空度达到10Pa以下后,通入氩气。将真空度调至25Pa,打开射频电源,将功率调至35W,处理2min后取出,裁剪成2.3cm7.3cm试样待用。 金黄色葡萄球菌 100100100100 1.2.3纳米银薄膜沉积 在室温条件下,以纯度为99.99%的银为靶材,将等离子处理前后的丙纶非织造布同时并排固定于样品架上,采用基材在上、靶材在下的结构,溅射过程中,采用纯度99.99%,距离为170mm,-4(FTM2V)来测量控
11、制。1。 表1溅射工艺参数表 Table1Sputteringtechnicalparameters 实验序号 1 234 压强/Pa2.0 2.02.02.0 功率/W40 404040 厚度/nm015 123 时间/s65 137253420 1.3性能测试1.3.1抗菌性能测试 A 式中:Xs为抑菌率,%;A为被测试样振荡前平均菌落数;B为被测试样振荡后平均菌落数。 如果振荡后的平均菌落数大于振荡前的平均菌落数,抑菌率按0计算。 1.3.2AFM分析 采用CSPM4000原子力显微镜,观察等离子处理前后丙纶非织造布的表面形态变化,选择接触式的工作模式,扫描范围为3000nm3000nm
12、,扫描频率为1.5Hz。 由图1(a)可以看到,未经处理的丙纶非织造布的纤维表面 光滑无坑凹,但具有规则的浅条纹结构,这些条纹状结构是在丙纶纤维后生产加工过程中被牵伸使得大分子链沿纤维轴向排列而形成的7。而经氩等离子处理后的纤维表面有明显的刻蚀痕迹,纤维表面凹凸不平,形成了很多微小的空隙,如图1(b)所示。AFM图片说明了氩等离子可使纤维表面的粗糙度增加,并使纤维的比表面积增大8,9。 1.3.3EDX分析 利用EDX对纳米银薄膜表面进行元素分布及定量分析。 2结果与讨论 2.1氩等离子预处理对抗菌效果的影响 表2为PP基材经氩等离子预处理前后分别沉积有不同厚度纳米结构银薄膜的丙纶非织造布的抗
13、菌测试结果。 ww 以大肠杆菌(格兰氏阴性菌)及金黄色葡萄球菌(格兰氏阳性菌)为试验菌种,参照GB1597922002一次性使用卫生用品卫 6 生标准,采用振荡烧瓶法对样品进行抗菌性能测试。 样品的抗菌性能通过抑菌率进行评价,可按公式(1)计算得出: (1)Xs= w. sp 2.3氩等离子预处理前后表面元素分析 图2为PP基材经氩等离子预处理前后,磁控溅射纳米银 m. co 2.2氩等离子处理前后丙纶非织造布的表面分析 图1为等离子体处理前后丙纶非织造布的AFM图片。 m. 2可见,0。而沉积纳米银薄膜后,且对金黄色,抑菌率均在52%以上。由表2还可看到,随着纳米结构银薄膜厚度的增加,样品的
14、抗菌性能逐渐增强;同时在纳米结构银薄膜厚度相同的条件下,经氩等离子预处理后的丙纶非织造布具有更佳的抗菌能力,抑菌率明显提高。 cn 薄膜厚度为2nm时,织物表面单位面积的元素分布图,表3为对应的织物表面单位面积的元素定量分析结果。 ?71? 另一方面,因丙纶非织造布的比表面积增大,使溅射出的银粒子更多地附着在织物的表面,EDX测试结果证实了这一点,银离子溶出的总量增加。因此,在纳米结构银薄膜厚度相同的条件下,经氩等离子预处理后的丙纶非织造布抗菌性能明显改善。 3结论 (1)PP非织造布基纳米结构银薄膜具有良好的抗菌性能, 且随着纳米结构银薄膜厚度的增加,抗菌效果逐渐增强。 (2)氩等离子处理对丙纶基材有明显的刻蚀作用,使纤维表面粗糙度增加,比表面积增大。 (3),经氩等离
