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1、第二點附件二 肥料檢驗項目之檢驗方法一、肥料檢驗方法分為化學肥料（不含登記有機質成分之肥料）檢驗方法、有機質肥料（含登記有機質成分之肥料）檢驗方法及微生物肥料檢驗方法等三大類；各類檢驗方法包括主成分、有害成分及限制事項等檢驗項目。二、肥料檢驗項目之表示法及有效數字，依肥料種類品目及規格第四點規定，各檢驗項目如下：（一）主成分（計50項）：1.氮：全氮、銨態氮、硝酸態氮等3項。2.磷酐：全量、水溶性、檸檬酸溶性、檸檬酸銨溶性等4項。3.氧化鉀：全量、水溶性、檸檬酸溶性等3項。4.氧化鈣：全量、水溶性、檸檬酸溶性、鹽酸溶性等4項。5.氧化鎂：全量、水溶性、檸檬酸溶性、鹽酸溶性等4項。6.氧化矽：全
2、量、水溶性、鹽酸溶性等3項。7.錳：全量、水溶性、檸檬酸溶性等3項。8.硼：全量、水溶性、檸檬酸溶性等3項。9.特殊成分：全硫（硫酸鈣肥料(品目編號4-17)）、水溶性亞鐵（硫酸亞鐵肥料(品目編號品目編號4-34)）、水溶性鈷（依需要辦理登記並標示之）、氰氮化鈣（氰氮化鈣肥料(品目編號1-16)）等4項。10.其他：全銅、水溶性銅、全鋅、水溶性鋅、水溶性鐵、水溶性鉬、鹼度、腐植酸、有機質等9項。11.微生物肥料類：根瘤菌、固氮菌、溶磷菌、溶鉀菌等4種之有效活菌數及活性共8項、叢枝菌根菌之菌根染色、孢子數等2項，計10項。（二）有害成分（計15項）：1.硫氰酸、氨基磺酸、二縮脲態氮、亞硝酸、游離
3、硫酸、亞硫酸等6項。2.重金屬砷、汞、鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅、鈦等9項。（三）限制事項（計23項）：1.特殊項目（13項）：(1)尿素態氮（甲醛縮合尿素肥料(品目編號1-03)、丁烯醛縮合尿素肥料(品目編號1-04)、異丁醛縮合尿素肥料(品目編號1-05)）。(2)氮素初期溶出率（裹覆尿素肥料(品目編號1-02)、裹覆複合肥料(品目編號6-02)）。(3)氮素活性係數（甲醛縮合尿素肥料(品目編號1-03)）。(4)胍態氮（硫酸胍基尿素肥料(品目編號1-06)）。(5)雙氰胺態氮（硫酸胍基尿素肥料(品目編號1-06)、氰氮化鈣肥料(品目編號1-16)）。(6)硫酸鹽類(以(NH4)2SO4表示)
4、（腐植酸銨肥料(品目編號1-08)）(7)碳化鈣（氰氮化鈣肥料(品目編號1-16)）。(8)檸檬酸溶性磷酐(以原狀肥料四次淋洗合計量計算)（磷礦粉肥料(品目編號2-09)）。(9)碳酸鈉（氯化鉀肥料(品目編號3-01)）。(10)無水硼酸鈉（氯化鉀肥料(品目編號3-01)）。(11)硫酸鹽類(以K2SO4表示)（腐植酸鉀肥料(品目編號3-06)）。(12)碳酸鹽類(以CO2表示)（腐植酸鉀肥料(品目編號3-06)）。(13)硫酸鹽衍生之氧化鎂（木質磺酸鎂肥料(品目編號4-05)）。2.水分、pH值、碳氮比、電導度值、鈉、氯等6項。3.試驗篩（150 mm、212 m、355 m、600 m、8
5、50 m、1.7 mm、2.0 mm網目）。4.微生物肥料類：大腸桿菌群、雜菌率等2項。5.作物毒害試驗。三、肥料檢驗方法編號原則：（一）AFS：農業肥料標準Agriculture Fertilizer Standards。（二）第1碼：1化學肥料、2有機質肥料、3微生物肥料。（三）第2碼：1主成分、2有害成分、3限制事項、4氮肥類限制事項、5磷肥類限制事項、6鉀肥類限制事項、7次微量要素肥料類限制事項、8微生物肥料類限制事項、9有機質物肥料類限制事項、0其他。（四）第3碼：1氮、2磷酐、3氧化鉀、4氧化鈣、5氧化鎂、6錳、7硼、8微生物、9重金屬、0其他。（五）第4碼：檢驗項目之型態、特性。
6、（六）第5碼：檢驗方法修訂序號。（七）方法編號AFS3181-1依序表示：農業肥料標準(AFS)微生物肥料(3)主成分(1)微生物(8)豆科根瘤菌菌數及活性(1)-訂定序號1(1)。（八）肥料檢驗單位應於檢驗報告標示肥料檢驗方法編號。四、肥料檢驗方法，依照下列農業肥料標準AFS肥料檢驗方法，或參照中華民國國家標準CNS肥料檢驗方法，亦可使用高效能，降低廢液處理成本等低污染之精密儀器與設備，進行肥料檢驗工作。化學肥料主成分（不含登記有機質成分之肥料）(一)全氮(方法編號AFS1110-1)1.適用範圍：肥料中全氮之測定。2.方法概要2.1全氮2.1.1各種型態氮素者：利用濃硫酸、水楊酸及硫代硫酸
7、鈉，在高溫處理下，使樣品中各種型態氮素轉為銨態氮。2.1.2不含硝酸態氮者：利用濃硫酸及分解促進劑，在高溫處理下，使樣品中含氮化合物及硝酸態氮轉為銨態氮。2.1.3還原鐵法：利用添加還原鐵將硝酸態氮先轉化為銨態氮，再利用濃硫酸及分解促進劑，在高溫處理下，使樣品中各種型態氮素轉為銨態氮。2.1.4德瓦達合金法：利用濃硫酸及分解促進劑，在高溫處理下，使樣品中各種型態氮素轉為銨態氮。2.2正確量取適量上述試樣液，加入氮蒸餾裝置之蒸餾瓶中，再加入氫氧化鈉溶液，使銨態氮轉為氨，經硼酸溶液吸收後，以標準酸溶液滴定之，計算全氮含量。3.儀器與設備3.1烘箱：附排氣設備自動控溫，可維持溫度1055者。3.2分
8、析天平：解析度0.0001 g。3.3分解管：100 mL，可耐溫至400以上。3.4高溫分解爐：可加熱至400，並能穩定持續維持溫度。3.5氮蒸餾裝置。3.6數字型滴定器：50 mL，解析度為0.01 mL。3.7定量瓶：100 mL、200 mL、250 mL、1000 mL、2000 mL。3.8吸量管：5 mL、10 mL（球型及刻度吸管）。3.9 pH測定儀：附有溫度補償功能。3.10濾紙：Whatman No.1或相同規格之濾紙。3.11研缽。3.12試管振盪器。3.13塑膠燒杯：1000 mL。3.14塑膠定量瓶：1000 mL。3.15燒杯：2000 mL。4.試劑：所有試劑如
9、未另有說明，必須是分析試藥級以上之等級。若須使用其他等級試藥，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，干擾物最少，使檢測結果的準確度不致降低。4.1試劑水：電阻大於等於18 M-cm之純水。4.2水楊酸（C6H4(OH)(COOH)）。4.3硫代硫酸鈉（Na2S2O3）。4.4過氧化氫（H2O2，30%）。4.5 100 mg/L銨標準液：正確稱取105烘乾4小時之硫酸銨（(NH4)2SO4）0.3667 g，以試劑水溶解後，置於1000 mL定量瓶中，加入10 mL濃硫酸，混合均勻，加試劑水至近刻度，待冷卻至室溫，以試劑水定量。亦可使用市售之離子層析級標準液稀釋備用。亦可依實驗室實際操作條件調
10、整銨標準液濃度。4.6 0.01 N硫酸滴定溶液：正確量取10.0 mL市售之滴定標準液級1 N硫酸標準液，以試劑水定量稀釋至1000 mL。亦可使用市售之滴定標準液級0.01 N硫酸標準液。亦可依實驗室實際操作條件調整硫酸滴定溶液濃度。4.7 10 M氫氧化鈉溶液：取約600 mL試劑水，加入1000 mL塑膠燒杯中，稱取氫氧化鈉（NaOH）400 g邊攪拌邊倒入塑膠燒杯中，至完全溶解，待冷卻至室溫，再倒入1000 mL塑膠定量瓶中，以試劑水定量。4.8 0.05 M氫氧化鈉溶液：稱取氫氧化鈉2.00 g，置於1000 mL塑膠燒杯內，加入約900 mL試劑水攪拌溶解，待冷卻至室溫，再倒入1
11、000 mL塑膠定量瓶中，以試劑水定量。4.9 0.05 M鹽酸溶液：取約600 mL試劑水，加入1000 mL定量瓶中，量取4.2 mL濃鹽酸，加入定量瓶中，混合均勻，加試劑水至近刻度，待冷卻至室溫，以試劑水定量。4.10混合指示劑：正確稱取溴甲酚綠（bromocresol green）0.099 g及甲基紅（methyl red）0.066 g，以95%乙醇溶解於100 mL定量瓶中，以95%乙醇定量。或依實驗室實際操作條件調整溴甲酚綠及甲基紅用量比例。4.11 2%硼酸吸收液：稱取試藥級硼酸（H3BO3）40.0 g，置於2000 mL燒杯中，加入約1400 mL試劑水後，置於電磁加熱攪
12、拌器上，加熱使硼酸溶解，待冷卻室溫，加入40 mL混合指示劑，再加入400 mL 95%乙醇，混合均勻後，以0.05 M氫氧化鈉溶液或0.05 M鹽酸溶液調整溶液至呈現暗紫紅色（pH 4.8-5.0），再以試劑水洗滌移入2000 mL定量瓶中定量。4.12分解促進劑：1份二氧化硒、1份硫酸銅及8份硫酸鉀之混合物。4.13還原鐵：鐵粉。4.14德瓦達（Devarda）合金：通過100 mesh篩網且有75%通過300 mesh篩網，貯存於緊蓋之瓶中。4.15硫酸(1+1)溶液：濃硫酸及試劑水以體積比1：1混合。5.步驟5.1樣品處理：取適量肥料樣品置於研缽內，充分研磨，混合均勻。5.2試樣液：5
13、.2.1各種型態氮素者：(1)正確稱取0.300 g（液態者直接稱取），置於100 mL分解管中，加入7 mL濃硫酸及0.3 g水楊酸，以試管振盪器混合之，靜置隔夜（需將分解管封口或加蓋以免吸收氨氣）。(2)隔天加入約0.3 g硫代硫酸鈉。將分解管置於高溫加熱分解爐中，先以約100加熱，此時會產生泡沫，若產生過多泡沫量，可先自分解爐上取出冷卻，避免泡沫衝出管口，再置於分解爐上繼續加熱，至不產生泡沫時，以每2030分鐘升溫50之速度增溫至350，在350溫度下，加熱直至固體分解（約需3小時）成醬油色為止，期間須注意勿使分解樣品液變乾。(3)取出放置冷卻，加2 mL 30%過氧化氫，再置於分解爐中
14、，加熱直至樣品液澄清為止。若所加之過氧化氫消耗殆盡（約20分鐘），樣品仍未澄清，則重覆此步驟，直至樣品液呈現淡黃至白色為止（約11.5小時）。(4)取出於室溫下冷卻，再加入約40 mL試劑水，以使其釋出部分稀釋熱，待冷卻至室溫後，以試劑水洗滌移入250 mL定量瓶中定量後，立即以濾紙過濾。5.2.2不含硝酸態氮者：(1)正確稱取0.5005.000 g（液態者直接稱取），置於100 mL分解管內，加入約1 g分解促進劑及加入20 mL濃硫酸，以試管振盪器混合之，靜置隔夜。(2)將分解管置於高溫分解爐上，先以約100加熱，同時以每30分鐘升溫50之速度增溫至350，在350溫度下，加熱直至固體完
15、全分解（約需3小時）為止，取出放置冷卻至室溫後，以試劑水洗滌移入250 mL定量瓶中定量後，立即以濾紙過濾。5.2.3還原鐵法：(1)正確稱取含硝酸態氮者0.5005.000 g（液態者直接稱取），置於100 mL分解管內，加入約30 mL試劑水並充分混和後，加5 g還原鐵及30 mL硫酸(1+1)溶液，輕輕振盪混和。靜置使反應衰退後，緩慢加溫並煮沸15分鐘。冷卻後，加入約1 g分解促進劑及加入20 mL濃硫酸，以試管振盪器混合之，靜置隔夜。(2)同5.2.2(2)。5.2.4德瓦達合金法：同5.2.2。5.3測定：5.3.1利用氮蒸餾裝置，將盛有20 mL 2%硼酸吸收液之三角瓶，置於冷凝管下，並將冷凝管端浸入2%硼酸吸收液內。5.3.2加熱蒸餾：(1)分別正確量取上述5.2.1、5.2.2、5.2.3試樣液10 mL於蒸餾瓶中，並加入10 mL 10 M氫氧化鈉溶液，再進行加熱蒸餾。待蒸餾瓶中滴下第一滴餾出液起，計時7分鐘後，取出三角瓶。(2)正確量取5.2.4試樣液10 mL於蒸餾瓶中，加入約1 g德瓦達合金，再加入10 mL 10 M氫氧化鈉溶液，進行加熱蒸餾。待蒸餾瓶中滴下第一滴餾出液起，計時7分鐘後，取出三角瓶。5.3.2餾出液（綠色）以硫酸滴定溶液滴定至與原硼酸吸收液相
