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1、蒸馏及沸点的测定 杨高升有机化学教研室 蒸馏及沸点的测定 杨高升有机化学教研室 2007 年年 3 月月 9 日 日 一 实验目的一 实验目的 1 了解测定沸点的原理与意义 2 学习并掌握 1 了解测定沸点的原理与意义 2 学习并掌握蒸馏蒸馏操作操作 二 实验原理二 实验原理 3 学习并掌握常量法 即蒸馏法 测定沸点的方法3 学习并掌握常量法 即蒸馏法 测定沸点的方法 1 沸点 沸点 boiling point b p 液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度液态物质的蒸汽压与其所处体系的压力相等时的温度 液态物质沸腾液态物质沸腾 液态与气态平衡液态与气态平衡 物质处于沸点时 物质处于沸
2、点时 纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点纯净的液态化合物在一定的压力下均有固定的沸点 不同化合物有不同的沸点不同化合物有不同的沸点 沸程沸程范围反映液态物质的纯度范围反映液态物质的纯度 常用术语常用术语 将液态物质加热到沸腾变为蒸气 再将蒸气冷 凝为液体的过程 将液态物质加热到沸腾变为蒸气 再将蒸气冷 凝为液体的过程 蒸馏 蒸馏 distillation 沸程沸程始馏温度 终馏温度始馏温度 终馏温度 不同温度范围的馏出液不同温度范围的馏出液 某一馏分之前的馏出液某一馏分之前的馏出液 最后没有蒸馏出来的物质最后没有蒸馏出来的物质 馏分馏分 前馏分前馏分 残留物残留物 蒸馏的用途蒸馏的用
3、途 液体物质的液体物质的分离分离与纯化与纯化 测定测定化合物的化合物的沸点沸点 回收溶剂或浓缩溶液回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物的 沸点相差较大 液体化合物的 沸点相差较大 30 oC 常压蒸馏常压蒸馏 蒸馏方法蒸馏方法 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高 但有一定蒸汽压 容易 分解且不溶于水的化合物 适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 适于沸点较高或较不稳定的液体化合物 适于沸点较为接近的液体化合物 适于沸点较高 但有一定蒸汽压 容易 分解且不溶于水的化合物 减压蒸馏减压蒸馏 分馏分馏 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏 冷凝
4、水 冷凝水 冷凝水 冷凝水 常压蒸馏装置 常压蒸馏装置 温度计 圆底烧瓶 蒸馏头 直形冷凝管 接液管 温度计 圆底烧瓶 蒸馏头 直形冷凝管 接液管 铁架台铁架台 十字架 冷凝管夹 加热套 十字架 冷凝管夹 加热套 常压蒸馏装置的仪器介绍常压蒸馏装置的仪器介绍 标准接口的磨口玻璃仪器标准接口的磨口玻璃仪器 磁搅拌器磁搅拌器 磁搅拌子磁搅拌子 直 形 冷 凝 管 直 形 冷 凝 管 常用冷凝管常用冷凝管 空 气 冷 凝 管 球 形 冷 凝 管 蛇 形 冷 凝 管 空 气 冷 凝 管 球 形 冷 凝 管 蛇 形 冷 凝 管 用于蒸馏用于回流用于蒸馏用于回流 液体的沸点低于液体的沸点低于 130 oC
5、时 液体的沸点高于 时 液体的沸点高于 130 oC时 低沸点液体 时 低沸点液体 接收瓶接收瓶 温度计水 银球位置 温度计水 银球位置 十字架开 口朝上 十字架开 口朝上 冷凝水出口冷凝水出口 冷凝水进口冷凝水进口 常压蒸馏装置的安装及要求常压蒸馏装置的安装及要求 自下而上自下而上 从左到右从左到右 平稳端正平稳端正 横平竖直横平竖直 连接紧密连接紧密 通大气通大气 常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸 常 压 蒸 馏 装 置 的 拆 卸 从右到左从右到左 自上而下自上而下 三 实验步骤及结果三 实验步骤及结果 2 蒸馏装置的安装 蒸馏装置的安装 3 蒸馏操作 蒸馏操作 1 加料 加料 4 加
6、热 加热 2 通冷却水 通冷却水 5 接收馏出液 接收馏出液 1 接好冷却水的进出水管 接好冷却水的进出水管 将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体倒入圆底烧瓶将待蒸液体倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管 冷凝管是否完好 安装好蒸馏装置 注意检查进出水管 冷凝管是否完好 装 拆各练习三次 装 拆各练习三次 3 开动磁搅拌 开动磁搅拌 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 前馏分与主馏分要 用不同的瓶子接收 顺序不 得有误 顺序不 得有误 液体体积为 烧瓶容积的 液体体积为 烧瓶容积的 2 3 1 3 4 沸程记录 沸程记录 乙 醇 乙 醇 沸点 沸程 沸点
7、沸程 终馏温度 最后一滴液体流出时 蒸馏速度稳定在 终馏温度 最后一滴液体流出时 蒸馏速度稳定在1 2滴滴 秒时的温度 始馏温度 第一滴液体流出时 秒时的温度 始馏温度 第一滴液体流出时 5 结束蒸馏 结束蒸馏 切断电源 停止加热切断电源 停止加热 移去接收瓶 并放好移去接收瓶 并放好 关掉冷凝水关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器冷却后拆卸仪器 四 结论和收获四 结论和收获 五 安全注意事项 2 易燃液体的蒸馏要杜绝明火 3 有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导 向室外 1 一定要按照操作规程和应急处理办法操作 4 一定不能蒸干 五 安全注意事项 2 易燃液体的蒸馏要杜绝明火 3 有毒液体的蒸馏要注意通风或将出气口导 向室外 1 一定要按照操作规程和应急处理办法操作 4 一定不能蒸干
