《实验42 钙盐中钙含量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验42 钙盐中钙含量的测定（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、 钙盐中钙含量的测定 实验42 钙的常量分析一般采用配位滴定法和高锰酸钾法 前者比较简单 但当Mg2 Fe3 Al3 等离子存在时 产生的干扰较明显 后者准确度高 离子干扰少 但较费时 本实验采用高锰酸钾法 这种方法还可用于石灰石及其矿石中的钙的测定 不过此时试样需要用碱如无水碳酸钠熔融 SiO2 Fe3 Al3 等离子需要用动物胶 三乙醇胺或柠檬酸进行分离和掩蔽 消除干扰后再测定钙的含量 一 实验目的1 掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法 2 学习沉淀的制备 过滤 洗涤的基本操作 3 掌握高锰酸钾测定钙盐中钙含量的原理和方法 二 实验原理 KMnO4溶液需用间接法配制 最常用以标定KMnO
2、4溶液的基准物质是Na2C2O4 滴定时要注意合适的酸度 温度和滴定速度 5C2O42 2MnO4 16H 2Mn2 10CO2 8H2O 1 高锰酸钾溶液的标定 2 高锰酸钾法测定钙某些金属离子Ba2 Sr2 Ca2 Mg2 Pb2 Cd2 等 能生成难溶的草酸盐沉淀 将得到的沉淀用稀H2SO4溶解 再用KMnO4标准溶液滴定C2O42 就可以间接测定待测金属离子的含量 钙离子的测定就常采用此法 反应如下 Ca2 C2O42 CaC2O4 CaC2O4 H2SO4 CaSO4 H2C2O45C2O42 2MnO4 16H 2Mn2 10CO2 8H2O高锰酸钾法的优点是氧化能力强 且因溶液呈
3、深紫红色 可作为指示剂 三 仪器和药品 1 仪器 分析天平 称量瓶 酸式滴定管2 药品 KMnO4固体 AR Na2C2O4固体 AR或GR 在105 110 烘干2h 贮存于干燥器中备用 CuSO4溶液 3mol L 1 盐酸 6mol L 1 NH4 2C2O4饱和溶液 氨水 1 1 甲基橙指示剂 1g L 1 AgNO3 0 1mol L 1 四 实验步骤 1 0 02mol L 1KMnO4标准溶液浓度的配制在台秤上称取配制500mL0 02mol L 1KMnO4标准溶液所需的固体KMnO4 置于1000ml烧瓶中 加入去离子水500mL使固体溶解 盖上表面皿 加热煮沸20 30mi
4、n 随时加水以补充因蒸发而损失的水 冷却后将溶液倒入棕色瓶细口瓶中 在暗处放置7 10天 然后用玻璃毛或微孔玻璃漏斗过滤以除去MnO2沉淀 但不要用滤纸 因为滤纸纤维有还原性 也可以用虹吸的方法吸取上部分清液 2 0 02mol L 1KMnO4标准溶液浓度的标定准备称取3份Na2CO4固定 其质量相当于20 30mL所标准溶液 分别置于250mL锥形瓶中 加去离子水25mL使之溶解 然后加入3mol L 1H2SO4溶液10mL 小心加热至75 85 瓶口开始明显有水蒸气出现 趁热用KMnO4溶液滴定 至溶液呈粉红色30s不褪即为终点 记下滴定用KMnO4溶液的体积 平行测定3次 3 试样中
5、钙的测定准确称取待测钙盐试样两份 每份约0 15 0 2g 分别置于400mL烧杯中 以少量去离子水润湿 盖上表面皿 小心沿烧杯嘴缓缓加入10mL6mol L盐酸 轻轻摇动烧杯使试样溶解 注意勿使试样溅出 待试样溶解完全不再发生气泡后 用洗瓶冲洗表面皿及烧杯壁上的附着物 加热近沸 加入饱和 NH4 2C2O4溶液15mL 若有沉淀生成 应滴加盐酸使之溶解 但勿加入大量的盐酸 稀释溶液至100mL 加热至70 80 即有热蒸气冒出但勿沸腾 加甲基橙为指示剂1滴 趁热在搅拌下以每秒1 2滴的速度滴加 1 1 氨水 这时草酸钙沉淀不断出现 直至溶液由红色恰好变为橙黄色 继续以小火温热30min 冷却
6、 使溶液澄清 然后滴加1 2滴饱和 NH4 2C2O4溶液以检查沉淀是否完全 沉淀完全后用中速滤纸以倾泌法过滤 用去离子水洗涤沉淀每次用水10 15mL 洗至滤液中无Cl 为止 取少量滤液用0 1mol L 1AgNO3溶液检查 取下带沉淀的滤纸 将之贴于原储沉淀的烧杯内壁上部 沉淀面向杯内 用20mL3mol L 1H2SO4溶液仔细冲洗沉淀至烧杯底部 再用去离子水冲洗滤纸 然后把溶液稀释至100mL 加热至75 85 用KMnO4标准溶液滴定至呈粉红色 这时将滤纸浸入溶液中 用玻璃棒搅拌 如红色消失 继续滴至溶液呈粉红色30s不褪即为终点 数据处理 计算公式 注意事项 1 配好的高锰酸钾溶
7、液要用3号微孔玻璃漏斗过滤 以除去MnO2沉淀 2 H2C2O4与KMnO4之间的反应较慢 一般控制在70 80 时进行滴定反应 3 Mn2 的存在对H2C2O4与KMnO4的反应有催化作用 在滴定过程中 KMnO4溶液的滴加速度不宜过快 4 在滴定过程中 任何溅在内壁或加入半滴时留在壁上的KMnO4溶液应立即吹洗下来 否则会影响结果 5 可根据从漏斗中流出的洗涤液中能否检出Cl 来判断沉淀是否洗净 实验思考题 1 配制KMnO4溶液时 为什么要将KMnO4的水溶液煮沸一定时间或放置数天 因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质 蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为
8、MnO OH 2沉淀 另外因MnO2或MnO OH 2又能进一步促进KMnO4溶液分解 因此 配制KMnO4标准溶液时 要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天 让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤 滤取MnO2和MnO OH 2沉淀后保存棕色瓶中 2 用 NH4 2C2O4沉淀Ca2 时 为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂 然后在70 80 时滴加氨水直至甲基橙变成黄色 使CaC2O4沉淀 CaC2O4是弱酸盐沉淀 pH 4时 CaC2O4的溶解损失可以忽略 在酸性溶液中加入 NH4 2C2O4 CaC2O4沉淀会缓慢生成 需要控制溶液pH值在3 5 4 5 而甲基橙的变色范围正好符合 3 如果将带有CaC2O4沉淀的滤纸一起投入烧杯 以H2SO4处理后再用KMnO4溶液滴定 这样操作对结果有什么影响 滤纸的含有一些还原性物质 纸张主成分是植物纤维 纤维是大分子的碳氢化合物 有还原性 具有和强氧化剂高锰酸钾反应的可能 另外 纸张具有吸附性 也会使滴定结果具有不确定性
