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1、银盐法测砷的实验报告范文篇一：食品中砷的测定 1 实验目的 （1） 学习银盐法测定砷含量的原理和方法； （2） 掌握分光光度计的基本操作。 2 实验原理 样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。 3 试剂与仪器 主要试剂：4：1硝酸高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液、砷标准溶液。 主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。 1150ml锥形瓶；2气管；
2、3醋酸铅棉花；410ml刻度离心管 4 操作与结果 （1） 样品处理 准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。 （2） 绘制标准曲线 准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。0、2。0、3。0、4。0、5。0 mL，分别置于三角烧瓶中。向三角烧瓶中各加入水60mL，50H2SO4溶液15mL，15碘化钾溶液5 mL，40氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并
3、将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25左右）反应吸收40min。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。 （3） 样品分析 吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。 （4） 结果计算 X = （12）1000 2m1000V1 式中：X样品中砷的含量（mg/kg）； A1测定用样品消化液中砷的含量（g）； A2试剂空白液中砷的含量（g）； m样品
4、质量（mg）； V1样品消化液的总体积（mL）； V2测定用样品消化液的体积（mL）。 5 注意事项与补充 （1）砷的反应吸收尽量控制在25左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。 （2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。 参考文献： 1 王远红，徐家敏。 食品检验与分析实验技术M。青岛： 中国海洋大学出版社。 20xx。 2 GB/T 5009。111996。 食品中总砷的测定。篇二：实验一 水中砷的测定 1。 实验原理 经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾与氢氧化钾的还原作用下，生成砷化氢，砷化氢在氩氢
5、火焰中形成基态原子，其基态原子和砷化氢受元素砷灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素在一定范围内呈正比。 2。 主要仪器与试剂 AFS8230原子荧光光度计（吉天生产），AS90自动进样器（吉天生产） 针管注射器（带过滤筛子） 盐酸：优级纯硼氢化钾：优级纯氢氧化钾：优级纯砷标准溶液：10。0mg/L 3。 测定步骤 1、 量取100mL的盐酸置于20xxmL的容量瓶中，用超纯水稀释，配制5%的稀盐酸 2、 用移液枪移取标准溶液1ml置于100ml的比色管中，用5%的盐酸稀释至刻度，摇匀。取5个50ml干净的比色管，分别移取上述溶液0。5、1。0、2。0、3。0、5。0ml，然
6、后用5%的硝酸定容，摇匀，即为工作液！ 3、 称取2。5g氢氧化钾于500ml烧杯中，然后用另一个100ml的烧杯称取10。0g硼氢化钾，加超纯水于大烧杯中，并不断搅拌，待固体溶解完毕，把硼氢化钾倒进去溶解，并稀释至500ml。 4、 打开原子荧光仪器预热，并打开相应的开关，装载好各标准溶液以及试样，设置好仪器的参数，待预热完毕，以5%的盐酸作为空白，进行测量工作！ 4。 实验数据处理与结果 实验数据如下表所示 注：标准系列与试样的荧光值已经扣除空白值（83。03） 砷的标准曲线 将试样1、试样2、试样3、试样4、试样5、试样6、试样7的荧光值分别代入y=100。87x 7。2975计算各自的
7、浓度，结果如下： 5。 讨论 6。 思考题篇三：砷检测方法 1分析目标化合物 无机砷 2仪器设备 本试验用的所有玻璃器皿，用之前用温热硝酸充分洗涤，再用水仔细冲洗。 装置：使用告示第2 添加剂B部分，一般试验方法款项中砷试验方法的装置 A。 3试剂 使用附录2所列试剂等项。 4试验溶液的制备 称取20。0g样品，放人500mL分解瓶中，加入30mL硝酸和20mL水，充分混合后， 温和加热，激烈反应停止后放冷，接着加入10mL硫酸，再加热，不时添加少量硝 酸，使内容物的颜色不变深。加热至产生硫酸白烟，内容物呈淡黄色或无色时， 则分解完全。按以上操作分解时间过长，再加入1 mL高氯酸，加热分解，继
8、续加 热至除去残留的高氯酸。冷后的分解液中加入25 mL饱和草酸胺溶液和75mL水， 继续加热至产生硫酸白烟为止。冷后，加水至100mL，此为试验溶液。 5操作方法 取5 mL（酸橙的外果皮、日本梨和苹果为1 mL）4所得试验溶液于发生瓶A 中，加入甲基橙指示剂，用氨水中和，加入5 mL盐酸（12）、5 mL碘化钾溶液和 5mL酸性氯化亚锡溶液，放置10分钟后。加水至40mL，加入2 g无砷锌粒，立即将 带玻璃管B、C、D的橡皮塞E装在发生瓶A上。将发生瓶A的瓶颈以下放人25的水 中，放置1小时，接着，取出溴化汞试纸，按照6的标准显色试纸，目测比色，求 出As2O3含量。 6标准显色试纸的制作
9、 在数个发生瓶A中，分别加入0。20，0。50，0。70，1。00，1。20，1。50 和2。00mL 砷标准溶液，加入中和4试验溶液的制备所得的试验溶液所需要的等量氨水， 以甲基橙作指示剂，硫酸（13） 中和，按照与5。操作方法相同操作所得的溴化 汞试纸作为标准显色试纸。 7定量限 （无记载） 8注意事项 适用告示第2 添加剂B部分一般试验方法款项中砷试验方法中的注意事 项。 9参考文献 无 10类型 A 食品中砷的检测方法较多，化学法主要有砷斑法和银盐法，仪器分析方法主要有氢化物原子荧光法（HGAFS）、石墨炉原子吸收法（GFAAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）或电感耦合等离子体质谱法（ICPMS）以及近年比较有发展前景的X射线荧光法如质子激发X线荧光法（PIXE）等。这些方法的检出限除砷斑法（0。25mg/L）外，其他方法均能满足食品中砷的限量指标要求，其中银盐法为0。2mg/kg、HGAFS或GFA砷为0。01mg/kg、ICPAES 为0。02mg/kg及PIXE为0。01mg/kg。HGAFS由于操作简便、灵敏度高，首次被列为新国标GB/T500920xx总砷测定的第一法，而银盐法作为第二法。
