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1、毕 业 论 文 学生姓名 学 号 学 院 材料科学与工程学院 专 业 金属材料工程 题 目 热喷涂涂层封孔处理 及其耐蚀性 指导教师 评阅教师 2013 年 6 月 zzzz毕业设计 论文 成绩评定表 姓 名学 号zzzz成 绩 专 业金属材料工程 题 目热喷涂涂层封孔处理及其耐蚀性 指导教师评语及成绩 指导教师 年 月 日 评阅教师评语及成绩 评阅教师 年 月 日 答辩小组评语及成绩 答辩小组组长 年 月 日 答辩委员会意见 学院答辩委员会主任 年 月 日 注 该表一式两份 一份归档 一份装入学生毕业设计说明书 论文 中 毕毕 业业 论论 文文 中中 文文 摘摘 要要 热喷涂防腐技术是迄今为
2、止钢铁结构件长期防腐的最有效方法之一 而涂层 的孔隙率又是影响涂层耐蚀性的一个重要因素 本文采用溶胶 凝胶法制备了氧化 硅溶胶 氧化钛溶胶和氧化硅 氧化钛复合溶胶 并用这三种溶胶对 Q235 钢涂层 进行封孔处理 通过 X 射线衍射 XRD 结合力测试 孔隙率测试和腐蚀实验对 不同涂层薄膜进行测试分析 结果表明 经封孔处理后的涂层致密光滑 耐蚀性 提高 基本无缺陷 经 500 热处理后 氧化硅 氧化钛涂层中的氧化硅结构为非 晶态 而氧化钛结构为锐钛矿 关键词 溶胶 凝胶法 氧化硅 氧化钛 封孔 耐蚀性 毕毕 业业 论论 文文 外外 文文 摘摘 要要 Title Sealing treatmen
3、t and their corrosion resistance of thermal spray coatings Abstract Thermal spraying anti corrosion technology is by far the long term corrosion protection of steel structures is one of the most effective methods and the porosity of the coating affect the coating corrosion resistance is an important
4、 factor This article was prepared by sol gel silica sol titania sol and silica titania composite sol sol with three coatings of Q235 sealing treatment By X ray diffraction XRD the porosity of different tests and corrosion tests the coating film were tested The results showed that the sealing treatme
5、nt the coating density smoothness corrosion resistance is improved almost no defects After heat treatment at 400 silica titania in the coating structure of the amorphous silica and titanium dioxide anatase structure Key words sol gel SiO2 TiO2 Sealing treatment corrosion resistance 本本 科科 毕毕 业业 论论 文文
6、 第 页 共 页 目 录 1 引言 1 1 1 课题的研究背景 1 1 2 课题研究现状 2 1 3 制备封孔剂的研究现状 4 1 4 溶胶 凝胶法制备涂层封孔剂的技术 5 1 5 溶胶 凝胶法制备防护涂层的研究现状 7 1 6 本课题的研究意义和目的 8 2 实验方法及表征手段 8 2 1 实验材料 8 2 2 实验仪器 9 2 3 试验方法 12 2 4 组织结构分析 13 2 5 结合力测定 14 2 6 蓝点法测孔隙率分析 14 2 7 耐蚀性能测定 14 3 试验结果与分析 15 3 1 实验条件的选择 15 3 2XRD 测定结果与分析 17 3 3 结合力测定结果与分析 18 3
7、 4 孔隙率测定结果与分析 19 3 5 腐蚀实验结果与分析 19 结 论 22 致 谢 23 参 考 文 献 24 本本 科科 毕毕 业业 论论 文文 第 1 页 共 24 页 1 引言引言 1 1 课题的研究背景课题的研究背景 表面技术是一门科学 而热喷涂技术在表面改性技术中占有重要的地位 通过在材 料表面喷涂不同材料制备的涂层可以有效地保护基体 随着人们对工件性能要求的不 断提高 热喷涂技术得到了飞速发展和广泛应用 热喷涂防腐技术是迄今为止钢铁结 构件长期防腐的最有效方法 在水闸门 电视铁塔 航标浮鼓 桥梁 公路设施等大 型工程的防腐中得到广泛的推广应用 热喷涂是将熔融或半熔融状态微粒以
8、高速冲击到基体表面 形成具有一定特性喷 涂层的表面处理方式 其喷涂温度 熔滴对基体表面冲击速度及形成涂层的材料性能 构成了喷涂技术的核心 热喷涂涂层的形成过程决定了它的结构 它是由微小颗粒相 互交错堆叠而成的层状组织结构 因此它的一个突出的缺点是涂层的多孔性 有些孔 隙甚至从涂层表面一直延续到保护基体的表面 孔隙的形成有以下 3 种机制 变形粒 子问不完全重叠 气孔形成和凝固收缩 1 2 喷涂的工作原理决定了其涂层孔隙是不可 避免的 封孔处理是提高涂层腐蚀性能 耐高温性能的重要途径 1 2 课题研究现状课题研究现状 1 2 1 国外热喷涂涂层封孔处理研究现状 采用合理的工艺方法降低涂层的孔隙率
9、成为扩大热喷涂技术在防腐蚀领域应用的一 大重要研究方向 陈琳等 3 提出了采用热扩散重熔 采用自封闭涂层 改善喷涂工艺 封孔剂封孔等方法以降低涂层的孔隙率 相对于其他方法 封孔剂封孔具有应用范围 广 操作方便和成本低等优点 封孔剂分为无机和有机两类 以水玻璃为基料 添加 Si02纳米颗粒和云母粉的无机封孔剂 Sugehis Liscano 等 4 分别以苯酚树脂 环氧树脂 为封孔剂 对热喷涂涂层进行封孔 结果得出 环氧树脂及苯酚树脂可明显降低涂层 孔隙率 但有机类封孔剂对环境污染比较严重且不耐高温 无机类封孔剂渗透性好 对环境无污染 如 Minnamari Vippola 等 5 通过研究以偏
10、磷酸铝对等离子喷涂 A12O3封 孔后的涂层组织发现 AI PO 渗透性良好 可沿涂层缺陷深入涂层 0 3mm 大部分封 孔剂以长链状 AI PO 及其异形体存在 但是韧性差 风干后有裂纹 高温时还容易 起泡 A Petitbon 等 6 用连续波 CO2激光器对等离子喷涂氧化锆涂层进行重熔 并在重熔 本本 科科 毕毕 业业 论论 文文 第 2 页 共 24 页 过程中添加了氧化铝粉 形成了 Al2O3 ZrO2复合涂层 重熔后涂层的强度明显增大 耐磨性 耐高温腐蚀性明显提高 涂层也更加致密 S Ahmaniemi 等 7 10 采用激光熔覆 法对氧化锆涂层进行封孔 使氧化锆晶体发生晶格畸变
11、由不稳定相转变为稳定相 显微硬度也有了一定的提高 C Batista 等 11 用 CO2或 Nd YAG 激光器对氧化锆涂层 进行激光熔覆 并将熔覆前后的涂层进行对比 发现熔覆后的涂层更加致密 抗氧化 性能 耐热腐蚀性能明显提高 Z Liu 12 采用 CO2或 Nd YAG 激光器对等离子喷涂氧 化锆涂层进行封孔处理 可以得到光滑致密的涂层 且提高了涂层的机械性能 1 2 2 国内热喷涂涂层封孔处理研究现状 北京科技大学材料科学与工程学院表面科学与腐蚀工程系 研究了一种新型的镍 磷合金镀层镀后处理工艺 即在常温下采用化学的方法对镍磷合金镀层进行封孔处理 利用不同施镀时间的镶磷合金镀层模拟具
12、有不同孔隙率的镍磷合金镀层 并来用涂膏 法对封孔前 后镍磷合金镀层的孔隙率进行了测定 结果表明 经封孔处理的锌磷合 金层的孔隙率大幅度下降 采用动电位极化技术测试了镍磷合金彼层封孔处理前 后 的极化曲线 发现 经封孔处理后的镍磷合金镀层 腐性电位正移 腐性电流减小 通过扫描电镜观察了封孔处理后镍磷合金镀层的表面形貌 可见 经封孔处理后的镍 磷合金层表面形成了一层保护膜 使镍磷合金镀层的孔隙得以封闭 13 陕西省特种纸品开发重点实验室张宏等以不饱和聚酯树脂作为铝涂层封孔剂的基 料 通过孔隙率正交试验 研究了铝涂层封孔与不封孔时孔隙率的差别 得到了封孔 剂的最佳配方 14 南京河海大学材料科学与工
13、程学院采用环氧树脂和有机硅透明树脂剂两种封孔剂 对等离子喷涂 Cr2O3 8TiO2涂层进行封孔试验 对环氧树脂采用常规和真空两种封孔工 艺 用电化学和盐雾腐蚀试验比较了封孔和未封孔涂层的耐腐蚀性能 用扫描电镜 SEM 光学显微镜 OM 观察了腐蚀前后涂层的截面形貌 结果表明 封孔涂层的耐腐 蚀性明显优于未封孔涂层 未封孔涂层在盐雾腐蚀 240h 后出现裂纹并发生剥落 15 北京航空航天大学材料学院利用溶胶 凝胶法在化学镀镍层表面制备出 TiO2 TiO2 SiO2膜 研究了热处理温度和涂覆次数对涂层表面成分及其耐蚀性 抗氧 化性和耐磨性的影响 经四次涂覆后 TiO2 TiO2 SiO2溶胶
14、凝膜层具有很好的耐蚀性 和抗高温氧化性 少量钼 铬元素的加入可提高 TiO2溶胶 凝胶膜的耐磨性 16 国防科技大学新型陶瓷纤维及复合材料国防科技重点实验室的索相波等以室温粘 本本 科科 毕毕 业业 论论 文文 第 3 页 共 24 页 度低的液态聚硅氧烷为原料 采用真空 加压浸渍交联工艺对 Cf SiC 复合材料进行了封 孔处理 研究了封孔效果及封孔处理对 Cf SiC 复合材料短时间抗氧化性能的影响 结 果表明 聚硅氧烷能够有效封填材料中微孔 提高 Cf SiC 复合材料的致密度 同时明 显提高 Cf SiC 复合材料的短时间抗氧化性能 经封孔处理的 Cf SiC 复合材料在 1500 空
15、气中氧化 10min 后 材料强度保留率由处理前的 67 提高到了 95 质量保留率由 处理前的 91 9 提高到 99 1 聚硅氧烷在裂解过程中会消耗氧以及裂解产物 SiO2在 高温下的流动能愈合孔隙 从而阻碍 O2向材料内部扩散是抗氧化性能得以提高的原因 17 广东工业大学材料与能源学院杨元政等研究了添加剂 SiO2在等离子喷涂陶瓷涂层 及其激光重熔中的作用 添加剂 SiO2的 液相烧结 作用在高熔点 ZrO2陶瓷涂层中比较 明显 而在较低熔点 Al2O3陶瓷中不明显 在激光重熔中 SiO2能降低 ZrO2熔化层应 力并阻碍裂纹扩展 在 Al2O3陶瓷涂层中 SiO2还能使熔化层晶粒均匀化
16、 并在晶粒间 形成连续玻璃质抑制裂纹形成 阻碍裂纹扩展 而 Al2O3陶瓷涂层中的 TiO2 激光处 理时生成 TiAl2O5 此相导致熔化层产生巨大的不对称应力使之易出现裂纹 但其能提 高涂层的致密度和耐磨性 18 目前 用于等离子喷涂层的封孔处理方法很多 常用的封孔处理方法如表 1 1 所 示 19 1 3 制备封孔剂的研究现状制备封孔剂的研究现状 华中科技大学利用有机醇盐水解法开发了一种 SiO2溶胶封孔剂 采用浸渍一提拉 制膜法 在热喷涂涂层表面和镁合金微弧氧化膜层表面制备了 SiO2封孔涂层 分析了 封孔层对多孔陶瓷层的致密度和表面光洁度的影响 研究了封孔处理对热喷涂试样和 镁合金微弧氧化试样的耐腐蚀性和耐热性的影响 陕西科技大学造纸工程学院 陕西省特种纸品开发重点实验室以不饱和聚酯树脂作 为铝涂层封孔剂的基料 通过孔隙率正交试验 研究了铝涂层封孔与不封孔时孔隙率的差 别 得到了封孔剂的最佳配方 国防科技大学材料工程与应用化学系采用乙醇溶液体系通过电沉积方法在不锈钢 表面制备 xAl2O3 yZrO2梯度陶瓷膜 对涂层结合强度 抗热震性能 在 3 NaCl 及 10 H2SO
