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1、大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司甲醇催化剂还原用氢方案编制：胡 毅审核：审定：批准：2009-08-23甲醇催化剂还原用氢方案1甲醇还原用氢来源原定甲醇合成催化剂还原采用PSA提纯低温甲醇洗来净化气的自产氢气进行还原的方案，该方案要求气化装置、变换、低温甲醇洗、甲醇PSA装置、辅助分厂的装置等均需正常稳定运行以供应甲醇催化剂还原时所需的气体，但考虑甲醇催化剂还原时所需净化送来的水煤气量较小，如还原时启动前工序装置来供应催化剂还原所需的气体，则原始开车费用大的惊人。从有效降低原始开车费用考虑出发，同时借鉴兖矿、永煤集团使用外购氢气进行还原的做法和相关成功经验，甲醇合成催化剂还原决定采用外购氢气进
2、行还原的方案。2甲醇催化剂还原参数2.1 催化剂型号规格： C 79-7GL (Sd-Chemie), 料片尺寸 6 x 4 mm2.2 催化剂量：（1）反应器 R-52001 A/B 2 x 41.13 m3 (两个反应器)（2）反应器R-52002 97.8 m32.3 催化剂总重： 205吨其中包含3%的余量2.4 催化剂还原参数：（1）空速 1000 Nm3（气体）/ m3 （催化剂）.h （2）循环圈中需维持的H2浓度 还原主期：0.51 mol% 还原强化期：2 mol% （3）H2需用总量 40040 45500 Nm3（4）所需H2规格 纯度99.9；总硫0.05PPm ； O
3、20.1 NH31010-6 ；不饱和烃痕量,并且不含有氯及重金属等使催化剂中毒的物质。（5）其他压力：0.51.0Mpa 温度最高:230 还原气：含110-2 H2（或CO+H2）的N2时间：整个升温还原过程耗时约为192288小时。2.5 甲醇催化剂还原氢气消耗表该表计算参数如下：（1）甲醇催化剂还原时空速10001500 Nm3（气体）/ m3 （催化剂）.h（2）甲醇催化剂量：水冷塔总量：82.3 m3 气冷塔：97.8 m3（3）合成循环圈1500空速下的最小循环量：146700 Nm3/h （4）单反应器进出口氢浓度差值：？（5）氢气瓶：20MPa，47L 有效供应氢气量9.1N
4、m3/瓶 13MPa，40L 有效供应氢气量5.0Nm3/瓶 长管拖车：20MPa，22500 L 有效供应氢气量4300Nm3/车（6）其余数据见2.4项。如采用20MPa，47L规格的氢气瓶，则根据以上计算基本参数核算还原中的基本数据见下表：甲醇合成催化剂升温还原氢气消耗核算表温度区间操作H2浓度升温速率/h时间hH2消耗量Nm3/h需用氢气瓶量要求催化剂最大出水量Kg/h累计时间h室温-100N2升温020100010100恒温0080018100-140升温05100028140恒温00120040140-180升温03-4150055180恒温0.3-0.5012约44049个354
5、67180-190升温0.3-0.53-424约44049个35491190恒温0.5-1.0040约44049个354131190-230升温0.5-1.02-360约66273个500191230恒温1.0-2.0016约44049个354207230恒温2.008约24828个200215230-210降温-104合计约50000Nm35495个215h备注：该表仅作为参考，实际升温还原进程和控制数据以厂家提供的升温还原数据为准。2.6 其他应说明的问题（1）甲醇催化剂总装填量：180.1 m3单位催化剂还原理论出水量：180Kg/ m3还原中理论总出水量：180.1180Kg 3241
6、8Kg催化剂还原理论耗氢总量：40342 Nm3 实际需准备氢总量：60000 Nm3所用的总氢气瓶数量：5495个 备注：以上数据为纯氢参加还原情况下的数据。3外购氢气还原方案分析3.1工艺操作方面考虑还原操作中的泄漏及还原后合成系统中的残留，甲醇催化剂还原需用总氢气量约为60000Nm3，余量约为1520。还原主期H2需用量为440Nm3/h；还原强化期H2需用量为662Nm3/h；补氢峰值大约为1000 Nm3/h，但峰值所需总时间很短，一般不超过1个小时。根据氢气瓶充装的一般情况和安全角度考虑，建议采用设计压力为20MPa或13MPa 的钢制无缝氢气瓶，规格分别为47L 和40L（常用
7、），则每瓶最大可以充装氢气量分别约为9.4Nm3，5.2 Nm3，根据催化剂还原中系统的操控压力情况（0.5MPa），则每瓶不同规格的氢气瓶大约可以提供9.1Nm3，5.0Nm3的有效氢气。如按照20MPa，47L的氢气瓶规格核算，则催化剂还原总氢气瓶的数量为5495个，还原主期最多消耗氢气瓶约为49个/h，还原强化期最多消耗氢气瓶约为73个/h，峰值阶段为110个/h。同时根据氢气运输信息每辆车估计总装载量为1800 2000Nm3，则每两车约能够供应氢气4个小时左右，强化期约为2.5个小时，峰值期约为1.5个小时，根据现场条件车辆的更换频次可以满足。整个还原过程中约需1115天，可能涉及到
8、30辆氢气装载车辆。还原时充装氢气需要制造临时用氢气汇流排、充装排，可以选用（20MPa、1000m3/ h、汇集瓶数90个）规格的汇流排、充装排三套，以实现互相更换使用及备用。可以委托有资质的公司承包氢气汇流排、充装排和氢气瓶的制造或供应并承包其安装、充放和运输作业。甲醇合成东侧有一块至少为80米50米的空地，而且离交通道路较近，足够安装三套汇流排和充装排，同时也能够满足氢气瓶装载车辆的交替通行。氢气充装的操作和汇流排、充装排的设计布置方案具体由氢气提供公司设计。从以上数据可以看出，采用外购氢气进行还原方案从运输条件、现场条件、补氢能力等情况综合分析是可行的。3.2安全方面的可行性现场补氢场
9、所采用以下安全措施：（1）现场车辆须带阻火器。（2）氢气充装人员穿防静电服，戴安全帽、防护镜，闲杂人员在加氢开始前 撤离现场。（3）现场拉安全警戒线，设严禁烟火标志。（4）现场工作人员不准带手机，可用对讲机保持通讯联系。（5）现场备消防器材，35公斤灭火器2具，8公斤灭火器4只，石棉被2张，石棉手套10付，便携式可燃气体报警仪、消防栓带等。（6）工具用铜制防爆专用工具。车辆采用防护遮盖措施，避免阳光直射。（7）其他安全防范措施。（8）具体氢气使用安全规定详见甲醇分厂催化剂还原用氢气安全规定。以上措施可以确保在整个补氢还原操作期间能够安全进行。实际中我们还可以将安全工作做的更加完善。3.3厂家供
10、氢能力的调查根据与多家厂家沟通，了解到厂家提供的供氢能力数据如下：（1）可一次供氢，60000余方。其中长管拖车6辆4500方27000方，该车为氢气专用长管拖车，每车10根管，水容积为22.5方，充装压力20MPa；16瓶位气瓶集装格120组16瓶9.4方18048方，该集装格为立式集装格，每个集装格装16只瓶，每瓶水容积47升，充装压力20MPa；20瓶集装格200个20瓶5.4方21600方，该集装格为卧式机装格，每个集装格20只瓶，每瓶水容积40升，充装压力13.5MPa。根据甲醇催化剂装填量计算，该供应已可完全满足，且有富裕量。（2）系统充气采用汇流排供气，厂家可提供专用的氢气汇流排
11、，每小时可充气40006000方，厂家在可以提前提供30000 Nm3的氢气到现场，然后再启动催化剂还原，在还原中继续用车辆供应氢气。这些措施能够保证还原中氢气的不间断供应。3.4类似方案的实际应用（1）2008年3月永煤集团龙宇煤化工50万吨甲醇变换催化剂的硫化、合成催化剂的还原工作中都是采用的外购氢气的方案。在该项工作中采用高压氢气瓶及充装排、汇流排进行补氢，选用氢气瓶规格为：设计压力为20MPa、60L，概算3500瓶左右，按还原方案每天需要近5000 Nm3到6000Nm3的氢气，共消耗纯氢30000Nm3到35000Nm3。甲醇催化剂还原总时间为5天稍多，整个期间还原顺利，还原后催化
12、剂性能良好，达到了设计的性能指标。永煤集团通过采用这一方案，为该项目节约成本5000余万元，并将原始开车工期缩短5天时间，效果显著。而且还原中没有出现安全问题。（2）2008年12月兖州煤业榆林能化有限公司60万吨甲醇厂变换、合成催化剂硫化、还原也采用了外购氢气进行还原的方案，为该项目节约成本6000余万元，开工工期大大缩短，还原后催化剂性能达到了设计目标，还原安全顺利，效果十分显著。3.5外购氢气还原方案的优点原甲醇合成催化剂还原方案采用PSA装置对净化甲醇洗来的含氢气体进行提氢处理，所产氢气补入甲醇合成循环系统对甲醇合成催化剂进行还原。该方案的缺点如下：1）需要煤气化装置运行，变换装置运行
13、，低温甲醇洗装置运行，甲醇PSA装置等运行，其他如空分、公用工程等辅助分厂等装置也同时运行。2）甲醇催化剂还原所需的H2量正常情况下1000 Nm3/h，按正常工艺情况下折算所需的煤气量最大约为2400 Nm3/h（干基），在强化期需用氢气峰值2000 Nm3/h，折算所需的煤气量最大约为4800 Nm3/h（干基）。而根据低温甲醇洗装置的运行设计其最小负荷为设计工况的60左右，其他化工类似装置介绍说有过40的最小负荷运行经历，这里我们的装置姑且先按照40来考虑，则供入低温甲醇洗的煤气量至少应为320000 Nm3/h才能满足甲醇洗单元产出合格净化气以及保证该装置正常运行的条件，如此则绝大部分
14、的气体需要放空浪费掉，造成开车成本极高。（备注：以上涉及低温甲醇洗装置的数据需净化分厂详细核算，本文仅作参考）3）在过低负荷下低温甲醇洗装置所产生的净化气中硫含量易超标，且生产不稳定，从而不利于甲醇催化剂还原对净化气量稳定的要求。而采用外购氢气供应甲醇催化剂还原时，则不需煤气化、变换、低温甲醇洗以及甲醇PSA装置运行，因此原始开车费用可以大幅降低。此外采用外购氢气对甲醇催化剂还原，可以在煤气化、净化分厂开车之前进行对甲醇催化剂的预还原，这样当净化低温甲醇洗装置生产出合格的净化气后，甲醇合成系统就可以直接引气进入合成塔而生产甲醇，没有了甲醇原始开车中甲醇合成催化剂长达10天以上的还原时间消耗，有效减少了原始开车时间，加快了开车进度。但采用外购氢气还原时需制造安装氢气充装汇流排、充装排，还形成制造费用，同时还原中需要大量的人力，受当地交通一些条件的制约，其详细对比情况见下表：两种还原方案运行情况对比表序号项目PSA自产氢气还原外购氢气还原备注1输煤装置需要运行不需要运行2煤气化装置需要运行不需要运行3变换装置需要
