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1、毕 业 论 文 论文题目： 铅锑氧化渣中锑的回收 系 别: 化 学 工 程 系 专业班级: 应用化工技术 0814 学生姓名: 学 号: 200801020509 指导老师: 二0一0年十二月目录摘要.4Abstract.41.课题提出的背景与意义.62. 铅锑物料的处理62.1 铅锑氧化渣的处理方法.62.2 吹渣常规浸出实验.72.2.1 浸出工艺主要流程72.2.2 实验原料及仪器.72.2.3 实验方法及原理82.2.3.1 实验方法.82.2.3.2 实验原理.82.2.4 HCl-NaCl常规浸出高铅锑吹渣实验部分.92.2.4.1浸出时间对浸出率的影响92.2.4.2 浸出温度对
2、浸出率的影响102.2.4.3 HCl-NaCl的加入量对浸出率的影响.112.2.4.4 液固比对浸出率的影响122.3 吹渣常规浸出的动力学研究122.3.1 实验原料142.3.2 实验方法142.3.3 结果和讨论142.3.3.1常规浸出动力学研究.142.3.3.2 温度对反应速率的影响.152.3.3.3 盐酸浓度对反应速率的影响.172.3.3.4 粒度对反应速率的影响.182.3.3.5宏观动力学方程的建立.182.5本章小结.19参考文献.19铅锑氧化渣中锑的回收与研究摘要：铅锑氧化渣中锑的回收与研究目前有的冶炼厂或采用返回熔炼，或采用堆存的办法处理。这些处理方法影响了冶炼
3、技术经济指标，特别是造成锑的直收率低66-67。其次，由于吹渣返回熔炼势必造成Sn、Fe和As等杂质在系统中循环和积累，影响产品电铅和精锑的质量；而吹渣长期堆存则污染环境，浪费宝贵资源。为了综合回收锑、铅，提高锑、铅的直收率，实现资源循环利用并解决污染问题，有必要对吹渣进行开路回收处理。本研究通过湿法处理此种吹渣，以分离锑、铅，并制备铅、锑无机化工产品，对保证企业正常的生产条件和提高企业冶炼技术经济指标具有重要的现实意义，可以全面提升企业综合利用水平和产品的科技含量，以及企业的经济效益。本论文确定了最佳浸出工艺条件，对吹渣中锑的浸出进行了动力学研究，确定了浸出过程的反应模型。关键字: 酸浸法
4、、 浸出率 、 反应速率 、 宏观动力学方程Antimony in lead-antimony oxide slag recovery and research Abstract: The lead-antimony oxide slag of antimony in the recovery and return to the current use of any smelter or melting, or use the stockpiled approach. The treatment of the smelting technology economic indicators, p
5、articularly the direct cause low yield of antimony 66-67. Second, the result is bound to blow smelting slag back Sn, Fe and As and other impurities in the system, circulation and accumulation of lead and antimony by electrical product quality; and long-term stockpiling of Slag is polluting the envir
6、onment, waste valuable resources. For comprehensive recovery of antimony, lead, improve antimony, lead the direct recovery, recycling of resources and solve pollution problems, it is necessary to open blowing slag recycling. The residue by wet processing such a blow to separate the antimony, lead, a
7、nd the preparation of lead, antimony inorganic chemical products, for ensuring the normal production conditions and enhance their technical and economic indicators smelting has important practical significance, can enhance overall utilization level and the technological content of products and econo
8、mic efficiency of enterprises. In this thesis, the optimum leaching conditions on the leaching of antimony slag blowing the kinetic study to determine the leaching reaction model.Key word: acid leaching , leaching yield , reaction rates , Macro dynamic equation 铅渣中锑的回收与研究锑氧化1.课题提出的背景与意义：我国广西复杂锡矿的浮选中
9、产出以脆硫锑铅矿为主的复杂锑、铅精矿，其大致成分为：Pb28%-30%，Sb18%-20%，Zn5%-9%，S21%-6%和少量银等金属。仅用物理选矿法不能分离铅和锑，只有冶金法才能综合利用。现今处理脆硫铅锑矿的火法主要流程是：精矿沸腾焙烧-焙砂鼓风炉还原熔炼-粗合金反射炉吹炼-锑氧反射炉还原锑及底铅电解精炼。粗合金在吹炼过程中，产生大量的含Pb、Sb、Sn、Fe、As等复杂成分的中间产品-铅锑氧化渣（以下简称“吹渣”）65，需要进行回收处理。这种吹渣成分较为复杂，目前有的冶炼厂或采用返回熔炼，或采用堆存的办法处理。这些处理方法影响了冶炼技术经济指标，特别是造成锑的直收率低66-67。其次，由
10、于吹渣返回熔炼势必造成Sn、Fe和As等杂质在系统中循环和积累，影响产品电铅和精锑的质量；而吹渣长期堆存则污染环境，浪费宝贵资源。为了综合回收锑、铅，提高锑、铅的直收率，实现资源循环利用并解决污染问题，有必要对吹渣进行开路回收处理。本研究通过湿法处理此种吹渣，以分离锑、铅，并制备铅、锑无机化工产品，对保证企业正常的生产条件和提高企业冶炼技术经济指标具有重要的现实意义，可以全面提升企业综合利用水平和产品的科技含量，以及企业的经济效益。2. 铅锑物料的处理2.1 铅锑氧化渣的处理方法 对于含Sb、Pb物料的处理，突出的问题是Sb和Pb的分离，同时回收Sb和Pb等。现已报道的方法有火法和湿法两种。
11、火法包括物理分离法和空气氧化法等，湿法包括酸浸法22、氯化法23-25、电解法26-27和碱浸法28。 我们选用酸浸法，酸浸法是指盐酸浸出法，如，对高锑低银铅阳极泥进行湿法处理，采用低温空气预氧化，使阳极泥中的Pb、Sb等金属氧化物转化为易溶于盐酸的氧化物，预氧化后的阳极泥在HCl+NaCl体系中浸出，浸出液中的Sb通过水解、中和制取锑白，Pb转化为PbCl2进入浸出渣返火法系统回收。随着金属矿物资源的日益枯竭，人们不得不开发复杂的、低品位的各种矿物及二次废料。湿法冶金具有原料适应性广、去除杂质容易等优点，与传统的火法冶金相比，其显著的优点是可以改善操作环境，减少或杜绝有害废气如含硫、砷、铅等
12、气体的污染。本实验采用的原料是火法冶炼脆硫铅锑矿的一种中间产品-吹渣，其主要成分是Sb和Pb的氧化物。针对原料的特性，作者对这种吹渣采用HCl-NaCl浸出、以湿法为主工艺回收Sb和Pb。本章介绍了常规浸出实验结果，确定了最佳浸出工艺条件，对吹渣中锑的浸出进行了动力学研究，确定了浸出过程的反应模型。 2.2 吹渣常规浸出实验2.2.1 浸出工艺主要流程浸出工艺主要流程如下：吹渣HCl+NaCl浸出浸出液冷却冷却后浸出液制取Sb2O3 浸出渣 粗PbCl22.2.2 实验原料及仪器试验原料来自广西某冶炼厂高铅锑吹渣。吹渣经粉碎机粉碎后，其粒度为60目占85.45%。吹渣的主要化学成分和物相组成分
13、别见表2-1和表2-2。表2-1 吹渣主要成分/%成分SbPbSnFeAsS含量43.0736.580.92.330.971.59表2-2 吹渣物相分析/%物相SbPbSb2O3Sb2O4Sb2O5+Sb6O13其它PbO+Pb3O4PbO2+Pb2O3其它含量54.3332.807.875.078.020.301.70实验所用主要仪器：78HW-3恒温磁力搅拌器；JY-92D型超声波仪（工作频率： 2025 kHz，输出功率：20900 w，连续可调）；真空干燥箱；SHZ0-3水循环真空泵。2.2.3 实验方法及原理2.2.3.1 实验方法 分别称取一定量的高铅锑吹渣，放入烧杯中，加入配制好的HCl-NaCl溶液，在不同条件下进行浸出实验，最后分别用Ce(SO4)2容量法和EDTA容量法测定浸出渣的SbPb含量，并按(2-1)式计算SbPb的浸出率。浸出率100%- (2-1)2.2.3.2 实验原理HCl-NaCl浸出吹渣的反应式主要是式(2-2)-(2-6)77-78：Sb2O3+6HCl=2SbCl3+3H2O
