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1、-范文最新推荐- 化学镀镍磷合金工艺的研究+文献综述 摘要：采用单因素变量法，烧杯实验法，对化学镀镍磷合金工艺中的主盐，添加剂，和相关操作条件进行了逐一的研究和讨论，得到了一个最佳的工艺配方和操作条件。即主盐NiSO4•6H2O25g/L；还原剂NaH2PO2•2H2O28g/L；缓冲剂柠檬酸三钠10g/L；乙酸钠10g/L；络合剂乳酸（85%）8ml/L；丙酸4ml/L，碘酸钾12mg/L，pH值5.0；温度80。用滴入钯离子法测定镀液的稳定性为72s，用测厚法，可得施镀时的沉积速度为14.7μm/h，通过弯曲实验法，可知镀层的结合力好，用贴纸法测定了镀层的孔隙率，
2、蓝点较多；采用维氏显微硬度法测得镀层的硬度为Hv510。得到了光亮的镍磷合金镀层，镀层质量符合要求，镀液沉积速度合适，镀液的使用周期达到了预期的要求，镀液中不含有RoHS指令明令禁止的铅、镉等重金属。11293关键词：化学镀；镍磷合金；工艺参数；重金属Study of Technology of Electroloss Ni-P Alloy PlatingAbstract: Univariate variable method, beakers experimental method, electroless nickel-phosphorus alloy processes in the m
3、ain salt, additives, and related operating conditions were studied and discussed one by one, resulting in an optimal process recipe and operating conditions. The main salt NiSO4.6H2O: 25g / L; reductant NaH2P02•2H2O: 28g / L; sodium citrate buffer: 10g / L; sodium acetate: 10g / L,; complexing
4、acid (85%): 8ml/ L; propionic acid: 4ml / L, Potassium: 12mg / L, pH value: 5.0, temperature: 80 .Determination dropwise with palladium ion stability of the bath is 72s, the film thickness measured with a method of plating can be obtained when the deposition rate of 14.7μm / h, through the bendin
5、g test method, known coating with good adhesion, with stickersDetermination of porosity of the coating, blue more; a Vickers hardness measured hardness of the coating, in Hv510, to meet the requirements. Got bright nickel-phosphorus alloy coating, the coating quality to meet the requirements, the ba
6、th deposition rate appropriate to the life cycle of the bath to achieve the expected requirements, the bath does not contain RoHS directive banned lead, cadmium and other heavy metals. 6 结论…207 谢辞…218 参考文献…221引言1.1化学镀镍磷合金的概况和研究意义化学镀镍是美国人brenner和riddel于1946年在实验室发现的。他们在电镀ni-w合金的研究
7、中加入次磷酸盐时发现电流效率异常，达到130%，从而发现了次磷酸盐对镍的化学还原作用，于是在1946年获得了化学镀镍的专利。此后，化学镀镍技术发展迅速，工艺配方不断发展进步，特别是80年度以来，以每年15%的增长速度在发展，是近年来表面处理领域中发展速度较快的工艺之一1。研究此课题的意义在于寻找一种合理适用的方法或者配方来解决相关的问题，以满足工业发展的要求，其意义就是推动化学镀镍磷合金的工艺研究的发展，寻找一种最佳的配方，可以得到满足要求的镀层，而且镀液中也不会含有对环境有污染的化学元素。镀液稳定，使用周期长等问题也需要得到解决。1.2研究化学镀镍磷合金的目的及内容化学镀镍-磷合金具有镀层厚
8、度均匀、硬度高、耐磨性好而得到广泛应用，传统的光亮化学镀镍含有有害物如：铅、镉等将会受限制。本课题通过试验研究期望得到一种化学镀镍工艺，在该工艺中能镀取光亮Ni-P合金镀层，该工艺的组份和镀取的镀层中不含有RoHS指令明令禁止的铅、镉等重金属1。并对该工艺的各项参数进行研究，讨论它们对工艺和镀层的影响，测定其溶液和镀层的各项性能指示，说明其工艺的水平。1.3化学镀镍磷合金镀研究的情况1.3.1化学镀发展史化学镀的发展史主要就是化学镀镍的发展史。虽然早在1844年A.Wurtz就发现次磷酸盐在水溶液中还原出镍，但化学镀镍技术是在美国被发现的。他们提出了沉积非粉末状镍的方法，弄清了形成涂层的催化特
9、性，使化学镀镍技术工艺应用有了可能性。所以，化学镀镍技术的历史还很短暂，真正大规模工业应用还是70年代末的事。早期含有磷5%至8%的中磷镀层，80年代初发展出P%为9到12的高磷非晶体结构镀层，使化学镀镍向前迈进一步。80年代末到90年代初又发展了P%为1到4的低磷镀层。含磷量不同的镀层，物理化学性能也不同。化学镀镍的最早工业应用是二战后在美国通用运输公司。他们在系统研究该技术后，于1955年建立的第一条生产线，发展出的化学镀镍溶液商品成为“Kanigen”。70年代又发展出仍以次磷酸钠做还原剂的Durnicoat的工艺，用硼氢化钠做还原剂镀Ni-B层的Nibodur技
10、术，以后又出现了用肼做还原剂的化学镀镍方法。 在化学镀镍溶液质量提高的基础上，化学镀镍生产线的装备和技术发展很快，逐渐从小槽到大槽，从手工操作，断续过滤，人工测定施镀过程中各种参数到自动控温，槽液循环过滤和搅拌。微机控制的生产线能自动检测镀浴pH值变化及Ni2+含量，并立即补加到位，大大提高了产品质量和生产效率。从1959年美国召开第一届化学镀镍学术会议后，陆续发表了大量的论文及专利。美国电化学学会秋季年会，于1989年建立化学镀学术研究报告专辑，由此可见化学镀学术研究的普遍性。由于电子计算机，通信等高科技技术产业的迅猛发展，为化学镀技术提供了巨大的市场。80年代是化学镀技术的研究，发展和应用
11、飞跃发展时期，西方工业化国家化学镀技术的应用，在与其他表面处理技术激烈竞争的形势下，年净增长速度达15%；这是金属沉积史上空前的发展速度。值得注意的是化学镀镍技术的新发展。为了满足更复杂工件的要求，化学复合镀，化学镀镍基本多元合金，Ni-P合金层的着色等工艺也逐渐发展了起来。1.3.2化学镀国外研情况1944年，两位美国人开始研究化学镀镍，再到化学镀镍的广泛应用，大概经历了30年的时间，到20世纪80年代后期，化学镀镍技术有了很大突破，镀液寿命，稳定性等问题得到初步解决，化学镀镍基本可以实现大型生产。由于市场和应用领域的不同，美国和欧洲化学镀镍的发展不同，美国方面，主要致力于改善镀液的性能，而
12、不是镀层性能。而在欧洲的德国主要使用镍硼合金而不是镍磷合金，以增加镀层的耐磨性。1.3.3化学镀镍国内研究情况化学镀镍在国内也受到广泛重视，1975年国防工业大学出版社出版了周荣廷编著的化学镀镍的原理与工艺一书，1983年四川科技出版社出版了伍学高，李铭华主编的化学镀技术，1996年上海交通大学出版了沃尔夫冈•里德尔著，罗守福泽翻译的化学镀镍，1998年云南科技出版社出版了郭忠诚，杨显万著的化学镀镍原理及应用，1999年国防工业出版社出版了闫洪编著的现代化学镀镍和复合镀新技术，2000年出版了姜晓霞与沈伟主编的化学镀理论及实践。同年还有李宁，袁国伟与黎德育主编的化学镀镍基合金理论与技
13、术一书。目前对于化学镀镍的研究都倾向于镍基酸钠元合金，如镍铜磷合金，有较低的电阻温度系数，及温度改变时，电阻保持基本恒定，因此这种合金广泛应用于微电子行业。还有就是对低磷化学镀的研究，低磷化学镀镍，可以取代与之性能相类似的镍硼合金3。还有诸多有点：硬度高，耐磨性好，耐蚀性好，电磁性能优越，应力均匀等。可以说化学镀镍在国内的发展也是前景光明，会有很好的发展前景。 采用合理的，科学的实验方法，找到一种符合规定的，可以达到预定要求的镀液配方，并用这种配方沉积出光滑平整的镍磷合金层。对该工艺的各项参数进行研究，讨论他们对镀层的影响。测试不同试样镀层的性能和镀液的稳定性，并对该条件下的数据进行分析和讨论
14、。对镀镍磷合金配方中的各种主盐以及添加剂的含量进行正交式实验，然后将镀后的试片进行性能检测，找到化学镀镍磷合金的最佳配方含量。镀液和镀层都要满足相关规定，不含有rosh明令禁止的化学成分。要求得到的镀层均匀，光亮，结合力好。温度在70到85之间，pH值在3.8到5之间。2技术原理2.1化学镀镍磷合金沉积机理关于化学镀镍磷合金镀层的理论有许多种，但Cutzeit的催化理论为大多数人所接受。该理论可用以下几个过程来描述。（1）化学沉积镍磷合金镀液加热时不起反应，而是通过金属的催化作用，次亚磷酸根在水溶液中脱氢而形成亚磷酸根，同时放出初生态原子氢。H2PO-2 → PO2-+2(H)PO2
15、-+H2O → HPO32- +H+或H2PO-2+ H2O →HPO32-+ H+2H（2）初生态原子氢被吸附在催化金属表面上而使其活化，使镀液中的镍离子还原，在催化表面上沉积金属镍。Ni2+2H→Ni0+2H+(3)在催化金属表面上的初生态原子氢使次亚磷酸根还原成磷；同时，由于催化作用使次磷酸根分解，形成亚磷酸根和分子氢。H2PO-2+H →H2O+OH-+P0H2PO-2+ H2O→HHPO2- →H2↑由此得出镍盐被还原，次磷酸盐被氧化，总反应式：Ni2+ H2PO-2+ H2O→HPO32-+ H+Ni0（4）镍原子和磷原子共沉积，并形成镍磷合金层4。Ni+P→Ni-P合金（固溶体或非晶态）根据上述可知，化学沉积Ni-P合金与电镀不同之处在于：电镀是利用电能将镍阳离子还原成镍并沉积在阴极上。而化学沉积是在无电流电源条件下，用化学还原方法使镍阳离子还原成金属并沉积在催化金属表面上。由于铁，钴，镍，
